乙酰水杨酸的制备

乙酰水杨酸的制备 一、实验目的 1 学习乙酰水杨酸的制备原理和; 2 掌握搅拌、抽滤等基本操作。 二、实验原理 三、实验步骤 乙酰水杨酸的制备 在50ml干燥的锥形瓶中放置1.00g水杨酸;2.5m1乙酸酐和3滴85%浓磷酸。振摇使固体溶解，然后用水浴加热，控制浴温在85,90?，维持10min，其间用玻棒不断搅拌，待反应物冷却到室温后，在振摇下慢慢加入13,14m1水。在冰浴中冷却后，抽滤收集产物，用25毫升冰水洗涤晶体，抽干。将粗产物转移到100m1烧杯中，在搅拌下加入20m110,的碳酸氢钠溶液，当不再有二氧化碳放出后，抽滤除去少量高聚物固体。滤液倒至100ml烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入10mL18,盐酸，这时析出大量晶体。 将混合物在冰浴中冷却，使晶体析出完全。抽滤，用少量水洗涤晶体2,3次。干燥后称重，产量1.2g(产率67,)。测定熔点。取少量产物进行下面的产物分析，假如对三氯化铁试验为正反应，产物可用甲苯或乙酸乙酯重结晶提纯。 纯粹乙酰水杨酸的熔点为135?。 产物分析 在两个试管中分别放置不多于0.05克的水杨酸和本实验制得的阿司匹灵，再加入1m1乙醇使晶体溶解。然后在每个试管中加入几滴10,三氯化铁溶液，观察其结果并加以对照，以确定产物中是否有水杨酸存在。 四、注释 1、加水分解过量乙酸酐时会产生大量的热量，甚至使反应物沸腾，因此必须小心操 作。 2、乙酰水杨酸受热后易分解，测定熔点较难，也无定值，一般在132~135?。 3、乙酸酐和浓磷酸具有很强的腐蚀性，使用时须小心。如溅在皮肤上，应立即用大量水冲洗。 五、思考题 1、在水杨酸的乙酰化反应中，加入磷酸的作用是什么? 2、用化学方程式表示在合成阿司匹灵时产生少量高聚物的过程。 3、纯净的阿司匹灵对10,三氯化铁显示负反应，但是由95,乙醇重结晶得到的阿司匹灵有时却显示正反应，试解释其结果。