三聚氰胺与甲醛聚合反应.doc

三聚氰胺与甲醛聚合反应.doc 实 验 报 告 化工学院 材料化学系 2007级 实验目:三聚氰胺与甲醛聚合反应 2010.10.28 一、 实验目的 1. 了解三聚氰胺与甲醛聚合反应的机理及其应用。 2. 熟悉三聚氰胺与甲醛反应的实验条件及操作步骤。 二、 实验原理 三聚氰胺与甲醛可以在酸性条件下发生缩合反应，反应通过控制单体组成和反应程度先得到可溶性的预聚体，即三聚氰胺的三羟甲基化合物，通过加入有机碱三乙醇胺控制溶液的pH为8-9，使预聚物稳定，在热的作用下通过层压得到羟甲基脱水缩合形成的交联聚合产物——层压板。 NHNHCHOHN(CH2OH)2223HCHO3HCHOCCCNNNNNN--OHCCOHCCCCNNNHNCHNHOH2(HOHC)NNH2NHCHOH222N(CHOH)2 22 三、 实验药品及仪器 三聚氰胺 31.4950g 甲醛水溶液(36%) 50ml 乌洛托品 0.1211g 三乙醇胺 4滴 三颈瓶 1套 搅拌器 1套 温度计 2支 回流冷凝管 1支 滤纸 夹子 15张 量筒(10ml) 1支 培养皿 1个 四、 实验步骤及现象 实验步骤 实验现象 乌洛托品为白色晶体，搅拌后溶于甲醛1. 往三颈瓶中加入50ml甲醛溶液和0.12g溶液，三聚氰胺为白色粉末，加入甲醛中搅乌洛托品，搅拌使之充分溶解，再在搅拌下拌得白色乳状液体，由于水浴装置的插头没加入31.5g三聚氰胺，继续搅拌5min。 插好，加入三聚氰胺后在室温下搅拌了接近 12min。 2. 升温至80?开始反应，待反应体系转清随着反应的进行，反应液由乳白色转变后约15min，用2ml水与2ml反应液混合测为无色透明状液体，开始测定沉淀比时，混定沉淀比。 合溶液经震荡后很快由浊转清，如果加入过 量的水，体系又开始变浑浊。反应45min后， 沉淀比达到2:2，混合溶液不再转清。 实验步骤 实验现象 3. 沉淀比达到2:2时，立即加入4滴的三乙加入三乙醇胺后反应也仍为无色透明醇胺，搅拌均匀后撤去水浴，反应结束。 状。 4. 纸张的浸渍 将预聚物倒入培养皿中，将15张滤纸分预聚物有一定的粘性，浸渍后滤纸变得别投入语句物中浸渍1-2min，浸渍均匀透彻通透，纸张稍显发硬。 后用镊子取出，并用玻璃棒小心将多余的预 聚物刮去，用夹子夹住固定在绳子上晾干。 五、 实验过程现象讨论 1. 反应液由乳白色变为澄清 答:这主要是由于三聚氰胺单体不溶于水，使得反应液开始时为乳白色液体，反应开始后，三聚氰胺单体与甲醛反应生成三聚氰胺羟甲基化合物，引入的羟甲基增加了反应单体的水溶性，使得单体溶于水，反应液变得澄清。 2. 测定沉淀比时如果水的量过多，会使得溶液变浑浊 答:水不是反应液的良溶剂，如果加入水的量过多，会导致预聚产物的析出。所以在测定沉淀比时必须严格控制水和预聚物的体积比为2 : 2，否则可能会导致反应不完全或过度。 3. 预聚产物有一定的粘性 答:反应单体引入羟甲基之后，反应单体与反应溶液形成了比较多的氢键，使得反应液的粘性增强，现为从三颈瓶倒出来的预聚物流动比较慢，粘性较大。 六、 思考题 1. 本实验加入三乙醇胺的目的,为什么要保持反应体系的pH为8-9 , 答:反应预聚物在pH8-9时才能稳定存在，三乙醇胺是有机碱，加入到反应体系中可以维持反应液的pH在8-9，稳定生成的三聚氰胺羟甲基预聚物。