咪达唑仑

咪达唑仑 【新增】 咪达唑仑(草案) Midazuolun 行业文档 (word可编辑版) Midazolam CH3NH NNHCH22NCHC(OCH)3253NClNClFF CHClFN 325.77 18133 本品为1-甲基-8-氯-6-(2-氟苯)-4H-咪唑并[1，5-a][1，4]苯并二氮杂。按干燥品计算，含CHClFN应为98.5%,101.5%。 18133 【性状】 本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末;无臭;遇光渐变黄。 本品在冰醋酸或乙醇中易溶，在甲醇中溶解，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(附录VI C)为160?,164?。 【鉴别】 (1)取本品与咪达唑仑对照品，分别用甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10µg的溶液作为供试品溶液与对照品溶液，照有关物质项下试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 图)一致。 (3)本品显有机氟化物的鉴别反应(附录?)。 (4)取鉴别(3)项下制备的吸收液2ml，显氯化物(2)的鉴别反应(附录?)。 【检查】 0.1mol/L盐酸溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加0.1mol/L盐酸溶液10ml溶解后，溶液应澄清无色;如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液(附录? A第一法)比较，不得更深。 有关物质 取本品，精密称定，用甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液;精密量取1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-醋酸盐缓冲液(取醋酸铵7.7g和40%四丁基氢氧化铵溶液10ml，加水至1000 ml，用冰醋酸调pH值至5.3)(56:44)为流动相，检测波长为254nm。称取咪达唑仑对照品与N-脱烷基氟西泮杂质对照品(7-氯-5-(2-氟苯基)-1，3-二氢-2H-1，4-苯并二氮杂-2-酮)各适量，用甲醇溶解并制成每1ml中分别约含10µg的溶液作为系统适用性试验用溶液，取溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，咪达唑仑峰与N-脱烷基氟西泮峰的分离度应大于4.0。取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取上述对照溶液和供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰的面积，除溶剂峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%)，各杂质峰面积的总和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计)。 干燥失重 取本品，在105?干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(附录VIII L)。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(附录VIII N)，遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录VIII H 第二法)，含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.12g，精密称定，加冰醋酸30ml溶解后，加醋酐20ml，照电位滴定法(附录VII A)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.29mg的CH ClFN。 18133 【类别】 麻醉药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 咪达唑仑注射液