火麻仁检验操作规程

火麻仁检验操作规程 火麻仁检验操作规程 文件标题 火麻仁检验标准操作规程 文件编码 WS-BZ-Z1164-03 共 页 起草人 日期 起草部门 审核人 日期 分发部门 批准人 日期 执行日期 标准依据:《中华人民共和国药典》(2015年版一部)。 内容: 1( 仪器设备 粉碎机、电热套、电热恒温干燥箱、酸碱滴定法蒸馏仪器装置、磁力搅拌器、气体流量计 2( 试剂、试药与对照 2.1 对照 火麻仁对照药材 2.2 试剂 乙醚、甲醇、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、硫酸、过氧化氢、乙醇、盐酸 2.3 试药 硅胶G、香草醛、甲基红、氢氧化钠 3( 取样 3.1 按“药材取样法”的原则取样。 3.2 取样标记清楚、明白、以供检验。 4( 4.1 性状 本品呈卵圆形，长4,5.5mm，直径2.5,4mm。表面灰绿色或灰黄色，有微细的白色或棕色网纹，两边有棱，顶端略尖，基部有1圆形果梗痕。果皮薄而脆，易破碎。种皮绿色，子叶2，乳白色，富油性。气微，味淡。 4.2 鉴别 4.2.1 薄层鉴别 取本品粉末2g，加乙醚50ml，加热回流1小时，滤过，药渣再加乙醚20ml洗涤，弃去乙醚液，药渣加甲醇30m1，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取火麻仁对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:1:0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1,香草醛乙醇溶液-硫酸(1:1)混合溶液，在105?加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.3 检查 二氧化硫残留量 照《二氧化硫残留量测定标准操作规程》第一法测定，不得过150mg/kg。 5( 操作 5.1 检验过程中一定要规范操作，以保证结果的准确性。 5.2 取样及检验原始必须及时、清楚、准确。 5.3 结束后进行实验室、仪器室的清洁操作。关闭电源，关好门窗，方可离开。