RP-HPLC法测定阿托伐他汀钙片的含量

RP-HPLC法测定阿托伐他汀钙片的含量 年第期 广东化工 第卷总第期 .. .法测定阿托伐他汀钙片的含量 蒋厦,沈卫阳 中国药科大学理学院,药物质量与安全预警教育部重点实验室,江苏南京 . /枸橼酸 四为色谱柱,乙腈一四氢呋喃一. 【摘要】用反相高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙片的含量。以柱 ,流速. 溶液::流动相,检测波长 /。阿托伐他汀在.?.“/浓度范围内,峰面积与浓度 线性关系良好。平 均回收率为.%,%为.。本方法简便、准确、重现性好,可用于阿托伐他汀钙片 的含量测定。 【关键词】阿托伐他汀钙:含量测定;法 【中图分类号. 【文献标识码】 【文章编号?一? . ‘ 仃 , ,:?. ./ , , 一. :;, ./. .% .. .?./% ... .: ;; 阿托伐他汀钙是一种新型调血脂药,该药是.还原 ../范围内,色谱峰面积与浓度线性关系良好。 酶抑制剂,通过阻断胆固醇合成,并促进肝细胞表面低密度脂蛋 ..溶液稳定 性 将一份供试品溶液在天内于、、、、定时进样, 白胆固醇?受体的表达,可有效降低.,临床适用于 测定含量,考察相对偏差值,结果测得%为.,表明 高胆固醇血症、冠心病等的治疗“。本文建立了阿托伐他汀钙片 中阿托伐他汀的含量测定方法,本法准确、快速、重现性好,可 测定液在小 时内稳定。 ..重复性试验 用于阿托伐他汀钙片的含量测定。 取同一批号片剂,按试验方法平行测定次,按外标法计算 实验部分 阿托伐他汀的含量,测定结果显示标示量分别为.%,. .仪器与试剂 %,.‰.‰.‰.‰平均为.%, ..仪器 %为.,重复性结果较好。 高效液相色谱仪.,岛津;电子天平, ..中间精密度 赛多利斯。 取同一批号片剂,由两个操作者,在不同天,在两台高效液 ..试剂与药品 相色谱仪上予以测定,按外标法计算阿托伐他汀的含量,测定结 阿托伐他汀钙对照品,中国药品生物制品鉴定所;阿托伐他 果显示标示量平均值为.%,%为.,中间精密度较 汀钙片批号:、、,湖南千金湘江药业;乙 好。 腈、四氢呋喃,;超纯水,优普超纯水系统。 ..回收率试验 .方法与结果 按处方分别取片量空白混合辅料份,精密称定,再按处 ..色谱条件与系统适用性 方量分别加入%、%与%的阿托伐他汀钙原料,分别 . 以 ? 为色谱 取一片量,精密称定,置 量瓶中,加溶剂适量,超声使 柱,乙腈.四氢呋喃.. /枸橼酸溶液::为流动相,检 其溶解,放冷,加上述溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,制得供试 测波长为 ,流速为. /。以阿托伐他汀钙. / 品储备液,精密量取滤液止注入液相色谱仪,记录色谱图。 . 和杂质 /的溶液,作为系统适用性试验溶液,取皿 另取阿托伐他汀钙对照品适量,精密称定,用上述溶剂溶解并定 注入液相色谱仪,记录色谱图。阿托伐他汀峰与杂质峰间的分 量稀释制成每 约含阿托伐他汀. 的溶液,同法测定。 离度大于.,阿托伐他汀峰的拖尾因子小于.。色谱峰形良好, 按外标法以峰面积计算回收率。回收率试验结果的平均值为. 符合分析。 %,%为.,结果较好,说明本法可行。 ..溶液配制 ..耐用性 供试品溶液: 以供试品溶液为分析对象,通过调整流速、柱温、流动相比 取本品片,精密称定,研细,精密称取细粉适量约相当 例、等来考察耐用性。试验结果为,阿托伐他汀峰的对称因子 / 于阿托伐他汀 容量瓶中,加溶剂乙腈.. 置 均为.,与其他成分峰均达到基线分离,阿托伐他汀峰的面积百 枸橼酸溶液氨水调节至.:】适量,超声使溶解,放 分比的%为.。试验条件的略微改动会影响保留时间,但 冷,加上述溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。 对本品的检测结果无明显影响。 对照溶液: .样品测定 另取阿托伐他汀钙对照品适量,精密称定,用上述溶剂溶解 取三批片剂,按上述方法分别制备供试品溶液和对照溶液, 并定量稀释制成每约含阿托伐他汀.的溶液,作为对照 精密量取对照溶液此,注入液相色谱仪,按外标法以峰面积 溶液。 计算标示含量。测定结果见表。 ..线性范围 取阿托伐他汀钙对照品约 量瓶 ,精密称定,置 表阿托伐他汀钙片三批样品含量测定结果 中,加溶剂适量,超声使其溶解,放冷,加溶剂稀释至刻度,摇 .、 匀,滤过,作为储备液;分别精密量取上述储备液、、 ?丝 塾呈 塑 置量瓶中,、置量瓶中,加溶剂稀释至刻度。 . 含量膨 . . 分别精密量取止,注入液相色谱仪,记录色谱图,测定峰面 积,以峰面积对阿托伐他汀浓度进行回归。回归方程为 下转第页 .,.。结果表明,阿托伐他汀在.~ 收稿日期 作者简介】蒋厦一,女,徐州人。硕士研究生,主要研究方向为药物质量标准。’ 为通讯作者。 万方数据广东化工 年第期 .. 第卷总第期 安装前检查包边角钢的半径偏差。 罐顶支撑柱的垂直度允许偏差,不应大于柱高的.%,且不 。 应大于 顶板按画好的等份线对称组装,顶板搭接宽度允许偏差为士 项板的加强筋应在顶板下料结束后,放在专用胎具上与罐顶 组对,组对时应确保罐顶的成型弧度。 焊接变形控制 《守 储罐施工前,应根据焊接工艺评定,制定焊接施工措施 或编制焊接工艺指导书。焊接材料的管理应符合《焊接材料质量 图底板三层板重叠部分 管理规程》/的要求。. 焊材必须在干燥通风的室内存放,焊材储存库内,室内保持 整洁,天气潮湿应配置抽湿机,相对空气湿度不高于%。 .顶板 ..固定顶安装 表烘干温度及保温时间 坠堕监生磐型坚型垒堂塑 焊条类别 酸性焊条 碱性低氢型焊条 碱性不锈钢焊条 序, 焊接前应检查组装质量,清除坡口及坡口两侧的铁锈、水份 先焊纵向焊缝, 后焊环向焊缝,焊缝宽、高以较薄的板厚为 和污物,并应充分干燥。若在潮湿天气焊接必须有相应的质量保 宜,减小焊接量。当焊完相邻两圈壁板的纵向焊缝后,再焊其间 证措施,如:现场放置湿度计、对坡口进行烘干。 的环缝:焊工均匀分布,并 沿同一方向施焊。 .罐底焊接 纵焊缝采用气体保护焊时,自下向上焊接。对接环缝采用埋 选择收缩变形最小的焊接工艺及焊接顺序,宜按下列顺序迸行: 弧自动焊时,焊机均匀分布,并沿同一方向施焊。 中幅板焊接时,先焊短焊缝,后焊长焊缝。初层焊道应采用 .顶板焊接 分段跳焊或跳焊法。 先焊内侧焊缝,后焊外侧焊缝。径向的长焊缝,宜采用隔缝 弓形边缘板的焊接:首先施焊靠外缘部位的焊缝,在 对称施焊方法,并由中心向外分段退焊。项板与包边角钢焊接时, 罐底与罐壁连接的角焊缝焊完后且在边缘板与中幅板的收缩缝焊 焊缝对称均匀分布,并沿同一方向分段退焊。 接前,完成剩余边缘板对接焊缝的焊接和中幅板的对接焊缝。 检查及验收 罐底与罐壁连接的角焊缝,在底圈壁板纵焊缝焊完后施焊, 无损检测具体要求按照.《承压设备无损检 由数对焊工从罐内、外沿同一方向进行分段焊接。初层焊道应采 测》、?《立式圆筒形钢制焊接油罐施工及验收规范》 用分段跳焊或跳焊法。 规定。 .罐壁焊接 。 储罐底板焊缝进行真空试验,试验负压值不得低于 板下料时要严格控制壁板的宽度偏差,坡口角度合适。罐壁 储罐成形后,底板的凹凸度、直径偏差、罐壁高度、垂直 一般选择不留钝边的坡口形式较好,坡口角度可根据板厚进行适 度都应按标准逐一验收。 当调整,保证单面焊透性好,反面清根使用碳弧气刨,并使用砂 轮机打磨。 参考文献 【.立式圆筒形钢制焊接储罐施工及验收规范【】. 】杨希霞,孙丹丹. 立式拱顶储罐制造安装过程中常见变形的控 制【】.热加工工艺,,:?. 剞 熊 】麻豹.圆筒形储罐安装过程中的变形及控制技巧伽.城市建设, :. 蕙 本文文献格式:阮志勇.浅析圆筒形储罐施工质量控制要点 .广东化工,,: 图焊接对接接头及坡口 .上接第页 子、、一和.的影响.当代医学,但:?. 讨论 】王铭维,李艳敏,王彦永,等.小剂量阿托伐他汀钙对中国人血脂及颈 本文建立了阿托伐他汀钙片中阿托伐他汀的含量测定的 动脉斑块长期影响的研究册.中国实用内科杂志,:.. 方法,该条件下阿托伐他汀能与有关物质有效分离,测 , , , . 定结果准确、方法可靠、灵敏度高,可有效用于阿托伐他汀钙片 阴. 的质量控制。 。,,.. 参考文献 本文文献格式:蒋厦,沈卫阳.法测定阿托伐他汀钙片 的含量.广东化工,,: 张青,金梅花.阿托伐他汀钙对高血压患者的治疗作用及血清中细胞因 万方数据