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[doc] 复方紫草油的制备与质量控制

2017-11-23 6页 doc 20KB 17阅读

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[doc] 复方紫草油的制备与质量控制[doc] 复方紫草油的制备与质量控制 复方紫草油的制备与质量控制 ?722?中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs2000年第31卷第1O 期 马鞭草苷的3,4位二氢化合物,经系统查阅有关文 献,未见有该化台物的报道,因此I为首次分得的新 化合物,命可为3,4-二氢马鞭草苷(3,4-dihydrover— benalin),结构见图1. 圈1化台糟I的化学螭构式 1仪器和材料 xT4A数字显示双目显微熔点测定仪(熔点未 校正);日本岛津uV一260紫外光谱仪;日本岛津 I...
[doc] 复方紫草油的制备与质量控制
[doc] 复方紫草油的制备与质量控制 复方紫草油的制备与质量控制 ?722?中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs2000年第31卷第1O 期 马鞭草苷的3,4位二氢化合物,经系统查阅有关文 献,未见有该化台物的报道,因此I为首次分得的新 化合物,命可为3,4-二氢马鞭草苷(3,4-dihydrover— benalin),结构见图1. 圈1化台糟I的化学螭构式 1仪器和材料 xT4A数字显示双目显微熔点测定仪(熔点未 校正);日本岛津uV一260紫外光谱仪;日本岛津 IR一460红外光谱仪(KBr压片);HP一5988质谱仪; Bruker75,125,300,500核磁共振仪,薄层层析,柱 层析均用硅胶G(青岛海洋化工厂产);展开剂:氯 仿一甲醇(1o:1);其余试剂均为分析纯. 马鞭草购自湖北省中药材公司,经同济医科大 学药学院张长弓副教授鉴定为马鞭草科植物马鞭草 VerbenaofficinalisL.的干燥地上部分. 2提取和分离 收甲醇至稠膏状,拌硅藻土于60?以下干燥后上硅 藻土柱,依次用石油醚,氯仿,甲醇洗脱,洗脱液分别 回收溶剂至干得FP,FC,FM3部分提取物;FM部 分经反复硅胶柱层析得到I(10g),I(1.5g),? (4g). 3鉴定 化合物I:白色无定型粉末(甲醇),味苦,mp 182?;薄层层析检查为单一斑点,Rf=0.28.与 Shear试剂(浓HC1与苯胺1:15的混合液)反应, 溶液产生黄色,继变为棕色,最后转为深绿色;Mol— ish反应呈紫红色环.元素分析计算值():C 52.57,H6.23;实测值():C52.38,H6.30,分子 式c1H2O1..Uv”nm(1og,):237.5(3.97).IR (KBr,CITI_.):3486,3349,3313,2972,2950, 2941,2897,1738,1694,1646,1445,1297, 1101,1076,1030,991,871;EI—MS(m/z):388, 226,197,l65,139.HNMR(DMSO—d,500MHz)6 和一CNMR(DMSO—d,125MHz)8数据见表1.以 上数据与文献”报道马鞭草苷的相关数据一致,故 确定I为马鞭草苷(verbenalin=cornin). 马鞭草(2okg)粉碎成粗末,甲醇渗漉提取,回化合物.:白色粉末(甲醇),mp2.9?,211 寰1化台糟I,-的’H和”CNMR光谱数据(J{Hz) ?;薄层层析检查为单一斑点,Rf=0.32.Molish反 应呈紫红色环.元素分析:计算值():C52.30, H6.71;实爰j值():C52.18,H6.63,分子式 C17H26O1..UuHnm(1og):204.2(3.03);IR (KBr,(2131-1):3542.3522,3318,3231,2998, 2968,2954,2904,2879,2860,1745,1730, 1463,1446,l405,1295,1253,l081,1051, 1030.EI-MS(m/z):390[M],228,211,179,168, 150,108.HNMR(CDCI3,300MHz)占和?CNMR (DMSO—d,75MHz)8数据见表1. 化合物?;白色无定型粉末(甲醇),mp187 ?,189?;薄层层析检查为单一斑点,Rf=0,2O. 与Shear试剂反应,溶液先产生黄色,继变为棕色, 最后转为深绿色;Molish反应呈紫红色环.元素分 析:计算值():C50,49,H5,98;实测值():C 5.136,H5.91,分子式C1H抖Oll口U?Nm(1og ‘752’中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs2000年第31卷第10期 乙酯一甲酸(30:10:0.4)为展开剂,二号板用实验 法环己烷一醋酸乙酯一甲酸(30:10;0.4)为展开剂. 展开后,晾干,在日光和紫外光灯下检识,结果见表 2. 表2大黄橐薄层比较 日光下uV肝 jn 棕 m, 一 号板对照品明显明显明显 <部颁法)对照药材液不清楚不清楚无 提取液不清楚不清楚无 二号扳对照品明显较嘎显明显 (实验法】对照药材藏明显较明显明显 提取藏明显较明显明显 3讨论 3.1从TLC结果可看出,大黄素成分采用本文的 方法明显,易于鉴别,而部颁法不明显,难以作出判 断,而齐墩果酸成分的提取方法部颁法较为复杂.且 时间长. 3.2实验结果表明,用一块薄层板同时可鉴别上述 两种成分,即用本文的实验方法,展开后,在日光下 及紫外光灯(254nm)下检识大黄素成分;然后再用 10硫酸乙醇液显色,105?加热数分钟,观察齐墩 果酸斑点颜色. 3.3何首乌,山楂的TLC方法较多,其中《中国药 典}1995年版一部何首乌TLC操作比较繁琐.本文 采用的TLC测定,方法简单,便于快速分析,可作为 制剂,半成品的定性控制方法 参考文献 1卫生部药品.中药戚方{6I剂.第十七册.226 2目武清.龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别.北京;人民卫 生出版社,1997:97.308 (2000—01一O3收稿) ,;葺南,}.斋 复方紫草油的制备与质 北京大学医院(100871)盟一照一 紫草有凉血活血解毒透疹的功效,主治血热毒 盛引起的湿毒疮疡,亦可用于水火烫伤等症.我院制 剂室将紫草与连翘等5昧中药配制而成的复方紫草 油已在临床使用1O余年,其疗效与单味紫草与花生 油制备而成的紫草油相比,前者优于后者.现介绍如 下. 1复方紫草油处方与制法 处方:紫草100g,连翘50g,白芷50g,五倍子 15g,冰片10g,香油1O00g. 制法:取紫草,连翘,白芷,五倍子置锅内,加入 香油,加热150?30min(以白芷变焦黄色为度), 过滤,待油冷却后,将冰片研细缓缓加入,搅匀即得. 2质?控制 性状:本品为紫红邑油状液体. 鉴别:取本品1mL加乙醇3mL,振摇,放置后 乙醇显红色.分取乙醇置蒸发皿中蒸干,加氢氧化钠 试液2mL,显蓝色,再加稀盐酸使成酸性,显红色. 薄层分析:取紫草对照药材粗粉0.5g,加乙醇 5mL浸渍1h,滤过,残渣用乙醇2mL洗涤,洗液 并人浸液中浓缩至1mL作为对照品.取本品5mL 加乙醇10mL振摇,放置后乙醇显红色,分取乙醇 溶液浓缩至1mL作为供试品.照薄层色谱法试验, 吁: 6.0 吸取上述两种溶液各4L,分别点于同一硅胶G薄 层板上,以甲苯一醋酸乙醋一甲酸(51:0.1)为展开 剂,展开后取出晾干.供试品的色谱中在与对照品色 谱相应的位置上显相同的紫红色斑点,再喷以10 氢氧化钾甲醇溶液,斑点变为蓝色. 3临床应用 复方紫草油在临床上用于治疗皮肤溃疡,湿疹, 疮疹,小儿臀红,水火烫伤等均收到良好的效果.与 紫草油相比,复方紫草油在止痛止痒止血,收湿敛 疮,加快结痂,促进皮损愈合方面都优于紫草油.在 观察水火烫伤(I.,?.)的病例中用紫草油的个别 病例有感染发生,总有效率95,而用复方紫草油 的病例中无一感染发生,总有效率100.用于小儿 臀红的病例,复方紫草油与紫草油的治愈率均为 1oo,但用复方紫草油的患儿哭闹少,睡眠好,皮损 痊愈快,病程缩短,用药1d后即见效,用紫草油的 患儿2d后见效.尤其在带状疮疹的治疗中,患者用 复方紫草油后自述痛觉减轻,止痒好且结痂快,轻则 用药3至4d结痂,而用紫草油的患者需5至6d结 痂.有一例疱疮患者全身疱疹疼痛难忍,用复方紫草 油一周后疮面结痂. (下特第772页)
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