[doc] 复方紫草油的制备与质量控制
复方紫草油的制备与质量控制
?722?中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs2000年第31卷第1O
期
马鞭草苷的3,4位二氢化合物,经系统查阅有关文
献,未见有该化台物的报道,因此I为首次分得的新
化合物,命可为3,4-二氢马鞭草苷(3,4-dihydrover—
benalin),结构见图1.
圈1化台糟I的化学螭构式
1仪器和材料
xT4A数字显示双目显微熔点测定仪(熔点未
校正);日本岛津uV一260紫外光谱仪;日本岛津
IR一460红外光谱仪(KBr压片);HP一5988质谱仪;
Bruker75,125,300,500核磁共振仪,薄层层析,柱
层析均用硅胶G(青岛海洋化工厂产);展开剂:氯
仿一甲醇(1o:1);其余试剂均为分析纯.
马鞭草购自湖北省中药材公司,经同济医科大
学药学院张长弓副教授鉴定为马鞭草科植物马鞭草
VerbenaofficinalisL.的干燥地上部分.
2提取和分离
收甲醇至稠膏状,拌硅藻土于60?以下干燥后上硅
藻土柱,依次用石油醚,氯仿,甲醇洗脱,洗脱液分别
回收溶剂至干得FP,FC,FM3部分提取物;FM部
分经反复硅胶柱层析得到I(10g),I(1.5g),?
(4g).
3鉴定
化合物I:白色无定型粉末(甲醇),味苦,mp
182?;薄层层析检查为单一斑点,Rf=0.28.与
Shear试剂(浓HC1与苯胺1:15的混合液)反应,
溶液产生黄色,继变为棕色,最后转为深绿色;Mol—
ish反应呈紫红色环.元素分析计算值():C
52.57,H6.23;实测值():C52.38,H6.30,分子
式c1H2O1..Uv”nm(1og,):237.5(3.97).IR
(KBr,CITI_.):3486,3349,3313,2972,2950,
2941,2897,1738,1694,1646,1445,1297,
1101,1076,1030,991,871;EI—MS(m/z):388,
226,197,l65,139.HNMR(DMSO—d,500MHz)6
和一CNMR(DMSO—d,125MHz)8数据见表1.以
上数据与文献”报道马鞭草苷的相关数据一致,故
确定I为马鞭草苷(verbenalin=cornin).
马鞭草(2okg)粉碎成粗末,甲醇渗漉提取,回化合物.:白色粉末(甲醇),mp2.9?,211
寰1化台糟I,-的’H和”CNMR光谱数据(J{Hz)
?;薄层层析检查为单一斑点,Rf=0.32.Molish反
应呈紫红色环.元素分析:计算值():C52.30,
H6.71;实爰j值():C52.18,H6.63,分子式
C17H26O1..UuHnm(1og):204.2(3.03);IR
(KBr,(2131-1):3542.3522,3318,3231,2998,
2968,2954,2904,2879,2860,1745,1730,
1463,1446,l405,1295,1253,l081,1051,
1030.EI-MS(m/z):390[M],228,211,179,168,
150,108.HNMR(CDCI3,300MHz)占和?CNMR
(DMSO—d,75MHz)8数据见表1.
化合物?;白色无定型粉末(甲醇),mp187
?,189?;薄层层析检查为单一斑点,Rf=0,2O.
与Shear试剂反应,溶液先产生黄色,继变为棕色,
最后转为深绿色;Molish反应呈紫红色环.元素分
析:计算值():C50,49,H5,98;实测值():C
5.136,H5.91,分子式C1H抖Oll口U?Nm(1og
‘752’中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs2000年第31卷第10期
乙酯一甲酸(30:10:0.4)为展开剂,二号板用实验
法环己烷一醋酸乙酯一甲酸(30:10;0.4)为展开剂.
展开后,晾干,在日光和紫外光灯下检识,结果见表
2.
表2大黄橐薄层比较
日光下uV肝
jn
棕
m,
一
号板对照品明显明显明显
<部颁法)对照药材液不清楚不清楚无
提取液不清楚不清楚无
二号扳对照品明显较嘎显明显
(实验法】对照药材藏明显较明显明显
提取藏明显较明显明显
3讨论
3.1从TLC结果可看出,大黄素成分采用本文的
方法明显,易于鉴别,而部颁法不明显,难以作出判
断,而齐墩果酸成分的提取方法部颁法较为复杂.且
时间长.
3.2实验结果表明,用一块薄层板同时可鉴别上述
两种成分,即用本文的实验方法,展开后,在日光下
及紫外光灯(254nm)下检识大黄素成分;然后再用
10硫酸乙醇液显色,105?加热数分钟,观察齐墩
果酸斑点颜色.
3.3何首乌,山楂的TLC方法较多,其中《中国药
典}1995年版一部何首乌TLC操作比较繁琐.本文
采用的TLC测定,方法简单,便于快速分析,可作为
制剂,半成品的定性控制方法
参考文献
1卫生部药品
.中药戚方{6I剂.第十七册.226
2目武清.龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别.北京;人民卫
生出版社,1997:97.308
(2000—01一O3收稿)
,;葺南,}.斋
复方紫草油的制备与质
北京大学医院(100871)盟一照一
紫草有凉血活血解毒透疹的功效,主治血热毒
盛引起的湿毒疮疡,亦可用于水火烫伤等症.我院制
剂室将紫草与连翘等5昧中药配制而成的复方紫草
油已在临床使用1O余年,其疗效与单味紫草与花生
油制备而成的紫草油相比,前者优于后者.现介绍如
下.
1复方紫草油处方与制法
处方:紫草100g,连翘50g,白芷50g,五倍子
15g,冰片10g,香油1O00g.
制法:取紫草,连翘,白芷,五倍子置锅内,加入
香油,加热150?30min(以白芷变焦黄色为度),
过滤,待油冷却后,将冰片研细缓缓加入,搅匀即得.
2质?控制
性状:本品为紫红邑油状液体.
鉴别:取本品1mL加乙醇3mL,振摇,放置后
乙醇显红色.分取乙醇置蒸发皿中蒸干,加氢氧化钠
试液2mL,显蓝色,再加稀盐酸使成酸性,显红色.
薄层分析:取紫草对照药材粗粉0.5g,加乙醇
5mL浸渍1h,滤过,残渣用乙醇2mL洗涤,洗液
并人浸液中浓缩至1mL作为对照品.取本品5mL
加乙醇10mL振摇,放置后乙醇显红色,分取乙醇
溶液浓缩至1mL作为供试品.照薄层色谱法试验,
吁:
6.0
吸取上述两种溶液各4L,分别点于同一硅胶G薄
层板上,以甲苯一醋酸乙醋一甲酸(51:0.1)为展开
剂,展开后取出晾干.供试品的色谱中在与对照品色
谱相应的位置上显相同的紫红色斑点,再喷以10
氢氧化钾甲醇溶液,斑点变为蓝色.
3临床应用
复方紫草油在临床上用于治疗皮肤溃疡,湿疹,
疮疹,小儿臀红,水火烫伤等均收到良好的效果.与
紫草油相比,复方紫草油在止痛止痒止血,收湿敛
疮,加快结痂,促进皮损愈合方面都优于紫草油.在
观察水火烫伤(I.,?.)的病例中用紫草油的个别
病例有感染发生,总有效率95,而用复方紫草油
的病例中无一感染发生,总有效率100.用于小儿
臀红的病例,复方紫草油与紫草油的治愈率均为
1oo,但用复方紫草油的患儿哭闹少,睡眠好,皮损
痊愈快,病程缩短,用药1d后即见效,用紫草油的
患儿2d后见效.尤其在带状疮疹的治疗中,患者用
复方紫草油后自述痛觉减轻,止痒好且结痂快,轻则
用药3至4d结痂,而用紫草油的患者需5至6d结
痂.有一例疱疮患者全身疱疹疼痛难忍,用复方紫草
油一周后疮面结痂.
(下特第772页)