黄连素的提取

黄连素的提取 实验名称:黄连素的提取 一、实验目的 1 、学习从中草药提取生物碱的原理和。 2 、熟悉固液提取的装置及方法。 二、实验原理 黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以黄连素(俗称小蘖碱 Berberine )为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。 OOO+-H+OHNHNNOHOOO-CHOOHOCHOCH33 OCH3OCHOCH3 3 (醇式) (醛式) (季铵碱式) 三、基本操作训练:(含仪器装置和主要) [操作步骤] 1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次 ，合并两次所得滤液。 2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液(6,8mL)，加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止(约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出. 3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g。 [实验流程] 过滤减压蒸馏乙醇1% HOAc粗提物滤 液黄 连溶解回流 浓HCl抽滤母 液粗品黄连素盐酸盐洗涤冷却 四、实验关键及注意事项 1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。 2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50~60 ?下干燥，熔点 145 ?。 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点? 沸点? 溶解度:克 /100ml溶剂 水 醇 醚 黄连素 353.36 黄色 微溶于易溶于不溶 针晶 水和醇 热水和 热醇 六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照) 黄色针晶 七、产率计算: 实际产率=*100%理论 八、提问纲要 1、黄连素为何种生物碱类的化合物, 2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾(钠)行不行,为什么, 九、主要试剂用量、规格 黄连2-3g、 95% 乙醇1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液 十、时间分配及控制