【doc】 HPLC法测定盐酸雷尼替丁胶囊的含量

【doc】 HPLC法测定盐酸雷尼替丁胶囊的含量 HPLC法测定盐酸雷尼替丁胶囊的含量 海峡药学2005年第17卷第4期 HPLC法测定盐酸雷尼替丁胶囊的含量 冷文君(南平市药品检验所南平353000) ,色谱柱为 摘要:目的测定盐酸雷尼替丁胶tt~-t-.方法采用HPLC法 HypersilODSCl8(250X4.Omm,5/.tm),流动相为甲醇一0.77%醋酸 铵溶液(7oi3o),测定波长320nm.结果线性范围4.4,66.0g.mL,.r一 0.9999;平均加样回收率为100.85,RSD=0.63%(n=6).结 论方法简便重现性好,准确可靠. 关键词:HPLC;盐酸雷尼替丁胶囊;含量测定 中图分类号:R927.4文献标识码:A文章编 号:l006—3765(2005)04—0054—02 DeterminationofRanitidineHydrochlorideCapsulesbyHPLC LENGWen—jun(InstituleforDrugControlofNangpingCity,Nanping353000;China) ABSTRACT:OBJECT1VEAHPICmethodforRanitidineHydrochlorideCapsuleswasestablished.METHoDS AHypersilODSC18(25O×4.0mm,5/~m)columnwasusedwithmethanol一0.779/6AmmoniumAcetate(7O: 30)asmobilephase.Puerarincontentwasdetectedatawavelengthof320nm. RESULTSThelinearrangewas 4.4,66.Og?mI-1withcorrelationcoefficientr一0.9999.Theaveragerecoveryratewas1OO.85,RSD= 0.63(n一6).CONCLUSlONThemethodwassimplesensitiveandrepeatable. KEYWORDS:HPLC;RanitidineHydrOchlorideCapsules;Contentdeterm ination 盐酸雷尼替丁是一种组胺H受体阻滞药,其含 量测定方法《中国药典))2000年版二部.采用紫外分 光测定法,本文试用HPIC法测定其含量,方法操作 简便,重现性好,结果准确可靠. 1仪器,试药 1.1仪器日本岛津UV一2450紫外可见分光光 度计,Agilentl1OO液相色谱仪,SartoriusBp211D型 电子天平(感量0.01mg)(德国塞多利斯公司). 1.2试药盐酸雷尼替丁胶囊对照品(中国药品生 物制品检定所),甲醇为色谱纯,水为超纯水.醋酸铵 为分析纯. 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱:Hypersil(250×4.0mm, 5t~m),流动相:甲醇一0.77醋酸铵溶液(70:30);检 测波长320nm;流速:0.7ml?min_.;柱温:室温;进 样量2OL.理论板数以盐酸雷尼替丁峰计应不低于 1000,色谱图(见图1). 2.2供试品,对照品溶液的制备取本品2O粒,测 定其平均装量,内容物?昆合均匀,精密称取细粉适量 (约相当于盐酸雷尼替丁75mg)置50mI容量瓶中, 作者简介:冷文君,女(1967.9--).1997年毕业于新疆医学院.职称 主管护师,从事药品检验工作.联系电话:o599—6l81396 ?54? 加水适量,振摇使溶解,加水稀释至刻度,摇匀,滤 过,精密量取续滤液lmI,置100mI量瓶中,加流动 相至刻度,摇匀,作为供试品溶液.另精密称取盐酸 雷尼替丁对照品适量,同法稀释成26gg?mI_.,作 为对照品溶液. 图l盐酸雷尼替丁胶囊HPLC图谱 a.对照品b.样品 2.3线性关系考察精密称取盐酸雷尼替丁对照 品10.0mg,置50mI量瓶中,加水溶解并稀释至刻 度,摇匀,作为储备液,精密量取1.0,2.0,5.0,10.0, 15.0mI分别置50mI量瓶中,加流动相稀释至刻 度,摇匀,在上述色谱条件下,色谱图,以浓度C (g?mI)对峰面积A作图,进行统计学处理,求 得回归方程A一82.72C一33.53,r一0.9999,明盐 酸雷尼替丁浓度在4.4,66.O/,g?ml范围内与峰 面积线性关系良好. 2.4精密度试验和稳定性试验取盐酸雷尼替丁 对照品浓度为26.0gg?mI_.,连续进样6次,结果 盐酸雷尼替丁峰面积的RSD为0.16(n:6),取样 StraitPharmaceuticalJournalVol17No.42005 品溶液,在0,l,2,4,8h测得盐酸雷尼替丁峰面积的 RSD为0.16,结果表明样品溶液在0,8h内稳 定. 2.5重现性试验取2.2项下同一样品6份,测得 样品含量RSD为0.73%(n一6),表明本法重现性良 好. 裹l加样回收率测定结果 2.6加样回收试验精密称取己知含量样品6份 (约相当盐酸雷尼替丁75rag),分别置50mI量瓶 中,加水适量,振摇使溶解,加水稀释至刻度,摇匀, 滤过,精密量取续滤液lmI置100mI量瓶中,并精 密量取线关系考察项下对照品储备液5mI,加流动 相稀释至刻度,摇匀,依法测定,结果(见表1). 3讨论 3.1检测波长的选择.采用UV一2450紫外分光光 度计,将4.4tLg?mL.1的盐酸雷尼替丁对照在2OO, 500nm范围内进行扫描,结果显示盐酸雷尼替丁在 320nm波长处最大吸收,因此选320nm作测定波 长. 3.2采用甲醇一0.77醋酸铵溶液(70:30)为流动 相,盐酸雷尼替丁峰出峰时间约为4min,理论板数大 于1000,在4.4,66.Obtg?mI-1线性关系良好,回收 率高. 3.3该法简便,重现性好,适合药品生产和保存过 程中的质量控制. 参考文献 c1]国家药典委员会编.《中国药典》CS3.北京:化学工业出版社, 2000年版二部,691. 紫外分光光度法测定苯酚滴耳液的含量 周蕾,邵丽晓(武警浙江省总队医院药械科嘉兴314000) 摘要;目的建立紫外分光光度法测定苯酚滴耳液中苯酚含量.方法采用紫外分光光度法在波长270nm处直接测定苯含量.结果苯酚 在10~30mg?L一范围内呈现良好线性关系(r一0.9997).平均回收率为99.7%,RSD为0.76(n一5).结论该法简便,准确,稳定性高,可 作为其质量控制方法. 关键词:苯酚;紫外分光光度法;含量嗣4定 中圈分类号:R927.4文献标识码:A文章编 号:l006—3765(2005)04.0055-02 ContentDeterminationofPhenolEarDropsbyUltravoilet Spectrophotometry ZHOULei,SHAOLi—xiao(ZhejingCorpsHospital,Chinesepeople’SArmedPoliceForce,Jiaxing314000;China) ABSTRACT:OBJECTIVEToestablishamethodforthedeterminationofphenolinphenoleardrops. METHoDSUltravoiletspectrophotometrywasusedtOdeterminethecontentofphenolatwavelength270nm. RESULTSThecontentofphenolinphenoleardropspresentedagoodlinearrelationshipovertherangeof1O, 30mg?L.1(r=0.9997).Theaveragerecoverywas99.7,RSD0.760/4(n一 5).CoNCLUSIoNThismethod usedinthisstudyiSsimple,accurate,stableandcanbereliableforthequalitycontrolofphenoleardrops. KEYWORDS:Phenol;Ultravoiletspectrophotometry;Contentdetermination. 作者简介:周蕾,女,30岁,本科,主管药师.联系电话:0573 — 37397,l395739l775 苯酚滴耳液是医院常用制剂,有消炎,止痛作 2852851用,用于中耳炎及外耳道炎.苯酚有刺激性,腐蚀性, 必须严格控制其含量.《中国医院制剂》用溴量 ?55?