【doc】内标HPLC法测定酒石酸唑吡坦及其片剂的含量
内标HPLC法测定酒石酸唑吡坦及其片剂
的含量
StI111Il8No.7
分
析
测
试
文章编号:1(X)2—1124(2005)07一(}019—02
化学工程师
ChelnicalEngineer2005年7月
内标HPLC法测定
酒石酸唑吡坦及其片剂的含量
王守箐
(临沂师范学院,山东I临沂276005)
摘要:建寺_rHPI,C测定酒酸唑吡坦及其片剂含量的
以盐酸阿夫唑嗪为内标,采用cm柱,
乙腈一甲醇一0.05tool?I的磷酸溶液(二乙胺调pH值至5.2)(18:22:60)作流动相,检测波K254nin.结
果
明:酒f酸唑吡土『l在25,250t~g?ml的范内呈良好的线形关系.凹收率为99.8%,RSI)=1.0%,N
=
}{』】:该法准确,简便,适合洒酸唑吡坦和酒白酸唑吡坦片的含量控制 9.实验i止
关键词:酒石酸唑吡坦;钉酸唑吡坦片;盐酸阿夫唑嗪;高效液相色谱 中图分类号:O657.1文献标识码:A
DeterminationofthecontentofzopidemtartrateanditStabletsbyinternalstandardHPLC
WANGShou——qing
fLinyil'eachetUlli~emit}.1.inyi276005,China)
Abstract:EstablishedaintemalstandardHPI~nlethodforthedeterminationofthecontentofz
opidem"larlrateand
it'Stablets.Alfllzosinhy(hx)(-hlori(1easusedasinternalstandard.theAlhima—
CNeohllnnwasusedwithaeelonitrile
—
methanol一
0.05tool'I..H3})(h(Usingtriethylanlinetoadjtrstedpttto5.2)(18:22:60)asmobilephase,det
ected
atawavelengthof254nm.l1heresuhssllouedthatzopidelntartratewasshowedg,x~dlinearit
yintheconcentrationof25
,
250t~g.niltheavPrageFe('()vPrywas99.8%withRSDofl0%.lhemethodaeeurate,simpleIt'ssuitablefor
analysisofthecontentolzopi(1enltartiateandit'Stablets Keywords,~zo])i(1emtat'Irate;zopidemtartratetablets;zopidemtarlratealfuzosinhydroch
loride;HPI~
收稿日期:2005—05一l6
作者简介:l):箭(1964一)坝}.,l帅,【从.扛药物分』:j
作
为r考察酯化反心后磁催化剂的l口】收效果,
在每次反应结束后,利用外加磁场xIf催化剂进行回
收,并测定其回收率,实验结果见表5一
表5催化剂的回收率
从表5可,磁性催化剂的收效果良好,平均
回收率达到84.2%,利刖磁性能现分离【lJl收的
目的,为重复使朋催化剂提供厂基础,降低了催化刹
的使用成本j
3结论
磁性so2一/?01是合成酸异伐酯的良好催化
酒石酸唑吡坦化学名为N,N,6三甲基一2一(4 一
甲基苯基)咪唑[1,2,a]骈吡啶一3一乙酰胺一l一 (?)一半酒石酸盐,为新型催眠镇静药.国家
[II 剂,具有强的顺磁性和酸性,催化活性较好,合成酯 化率可达96.4%.实验证实了该催化剂与磁性进
行组装的可能性,解决了合成过程中催化剂的分离 问题,在较高的回收率上,可重复使用,降低了催化 剂的使用成本.
参考文献
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20_-t.q--~~:内标HPIE法测定酒石酸唑吡坦及其片剂的含量2005年第7期
分别采用电位滴定法和紫外分光光度法测定原料药 及其制剂一酒石酸唑吡坦片的含量,但均存在选择 性低,结果易受杂质干扰的缺点,高效液相色谱
(HPIc)法有选择性好,避免杂质干扰测定的优点, 本文采用HPLC法,通过条件优化,利用内标高效液 相色谱法测定了酒石酸唑吡坦及其片剂的含量,样 品测定及加样回收实验得到满意的结果,适合酒石
酸唑吡坦和酒石酸唑吡坦片的含键控制. 1实验部分
1.1仪器和试剂
HPLC系统(VarianPvostar高效液相色谱仪,紫 外检测器);C,B柱(特纳公司).
酒石酸唑吡坦对照品;盐酸阿夫唑嗪内标;酒石 酸唑吡坦原料药;酒石酸唑吡坦片(临沂市药检所提 供);乙腈,甲醇为色谱纯;水为二次蒸馏水;其他试 剂为
纯.
1.2方法与结果
1.2.1色谱条件
色谱柱:Cl8柱;流动相:乙腈一甲醇一0.05mol? L..的磷酸溶液(三乙胺调pH值至5.2)(18:22: 60),检测波长:254nm;柱温:室温;理论塔板数:以酒 石酸唑吡坦计不小于2000.盐酸阿夫唑嗪峰与酒 石酸唑吡坦峰的分离度大于2.0.
1.2.2溶液的制备
对照品溶液:精密称取酒石酸唑吡坦适量,加流 动相溶解并稀释至500btg?mL,.
内标溶液:精密称取盐酸阿夫唑嗪适量,加流动 相溶解并稀释至500tg?mI,.
1.2.3标准曲线精密吸取对照品溶液0.5,1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0mL,分别置10mL的量瓶中,准确加 入内标溶液2mL,以流动相定容,摇匀,各取样 20tsL,注入液相色谱仪,
色谱图,以酒石酸唑吡 坦与盐酸阿夫唑嗪峰面积的比值y对酒石酸唑吡 坦浓度进行线性回归,得回归方程:Y=0.061+ 2.135X,R=0.9993,RSD=0.31%,N=6.表明在 25,250~g?mL的范围内X与Y呈良好的线形关
系.
1.2.4精密度取同一批号样品6份,按1.2.3项 操作计算,结果RSD:0.8%.
1.2.5回收率试验精密称取已知含量的酒石酸 唑吡坦片(批号040701)适量,置50mL的量瓶中,共 9份,分3组,每组各精密加入对照品溶液0.8,1.0, 1.2mL.按1.2.3项方法操作,制得浓度为含量测定 用样品浓度的80%一120%溶液,测得回收率为 99.8%.RSD=1.0%,N=9. 1.2.6含量测定
(1)校正因子的测定精密吸取对照品溶液 2mL,置10mL量瓶中精密加入内标溶液2mL,加流 动相至刻度,摇匀.取续滤液进样,计算校正因子. (2)酒石酸唑吡坦原料药的测定精密称取酒石 酸唑吡坦原料药适量,加流动相溶解并稀释至 500/,g?mL的溶液,精密吸取样品溶液和内标溶液 各2mL,置10mL量瓶中,加流动相至刻度,摇匀.过 滤,取续滤液进样,内标法计算含量.经对3批酒石 酸唑吡坦原料药(批号为040701,040702,040703)测 定表明:结果与原方法相同.
(3)酒石酸唑吡坦片的测定取酒石酸唑吡坦片 20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于酒 石酸唑吡坦50rag),置100mL量瓶中,加水超声溶解 定容,摇匀,过滤,精密吸取续滤液2mL,置10mL容 量瓶中,精密加入内标溶液2mL,用流动相定容,摇 匀,0.45nt的微孔滤膜滤过,续滤液作为供试液进 样测定,内标法计算含量.
取片各3批(0400301,040302,040303)测定,结 果与原方法相同.
2讨论
2.1方法选择
由于盐酸阿夫唑嗪和酒石酸唑吡坦结构近似, pKa相近,可互为内标,因两者在普通流动相中均有 一
定程度的电离,故加磷酸抑制其电离,以三乙胺调 pH值以改善峰形.
2.2pH值对分离的影响
在pH值2.0,6.5的范围内,分离度随pH值增 大而增大,pH值小于4.5时,盐酸阿夫唑嗪和酒石 酸唑吡坦峰分离度不够,大于5.5时,峰性较差,经 优化,选择pH值为5.2.
3结论
该法克服了原方法测定结果易受杂质干扰的局 限,内标法排除了人为误差,提高了结果的准确度, 而且快速,简便,适合酒石酸唑吡坦和酒石酸唑吡坦 片的含量控制.
参考文献
1]国家药品监督管理局标准(试行)WS一336(X一286)一2002.