亚硝酸盐检测试纸的研制

亚硝酸盐检测试纸的研制 2009年4月 第4期(总第125期) 广西轻工业 GUANGXIJ0I爪NALoFLIGHTINDusTRY化工与材料 亚硝酸盐检测试纸的研制 欧少清,袁斌,许元豪 (广东工业大学环境科学与工程学院,广东广州5l0006) 【摘要】为建立亚硝酸盐快速检测技术,以定性中速滤纸作为亚硝酸根试纸的材料,用含有4 一氨基苯磺酰胺和N一1一 萘基乙二胺盐酸盐的显色剂A及含有1:1的一萘胺溶液和对氨基苯磺酸溶液的显色剂B, 按1:3混合后作为显色剂.通过把试 纸浸泡在显色剂中2O到30分钟,取出后真空干燥,即制得了亚硝酸根含量检测试纸.根据显 色的不同,制备出亚硝酸根溶液标准 比色板.该试纸检测浓度范围为1.00-60.O0mg/L.结果表明,此试纸操作简单快捷,携带方便, 成本低廉,能满足亚硝酸盐快速检 测的要求. 【关键词】亚硝酸盐;试纸;显色剂 【中图分类号】R155.5【文献标识码】A【文章编号】1003—2673(2009)04—38—02 在食品加工业中,亚硝酸盐是常用的发色剂,防腐剂和抗 氧化剂,对食品有发色,抑菌,抗氧化,改善风味和质构等作用. 但是长期使用含亚硝酸盐的食品可引起癌症,婴儿先天畸形等 病症.所以,亚硝酸盐是水质检测和食品分析中一个重要的指 标.近年来,国内外已报道的亚硝酸盐检测方法有极谱法,色谱 法,荧光法,催化荧光法和催化光度法等『l_q.上述检测方法操作 过程比较复杂,需要专门的仪器,不适于现场决速检测.笔者研 制出亚硝酸根含量快速检测试纸和标准比色卡,根据显色不 同,快速确定亚硝酸盐的含量. 1仪器及试剂 定性中速滤纸,分光光度计,电子天平,小型粉粹机,N一1一 萘基乙二胺,对氨基苯磺酸,硫酸锌,氯化铵 2试纸的制备及方法 2.1显色原理 利用亚硝酸盐类能与显色剂在常温条件下发生反应而呈 出现出不同的颜色,通过与标准比色板比较,用可检测出样品 中的盐硝酸盐含量范围.显色反应如图I所示: ?町一?…. 0.—o+m. +一圳,(+一, ?+…w一?. 8+一9R 图1亚硝酸盐显色反应过程 2.2试纸的选择 分别选用普通绘图纸,稿纸,定性中速滤纸等将各类纸张 分别放入显色剂中浸泡,浸泡一定时间后移入干燥器中进行干 燥,在室温条件下,试纸完全干燥后用不同浓度亚硝酸根含量 溶液进行显色实验.结果显示定性中速滤纸的反应速度最快, 颜色变化比较明显.所以,选定定性中速滤纸为亚硝酸根试纸 的材料. 2.3显色剂的选择 采用国家标准fGB7493—87)方法中使用的含有4一氨基 苯磺酰胺和N一1一萘基乙二胺盐酸盐的显色剂A,及传统的 测定亚硝酸根方法中使用的含有1:1的一萘胺溶液和对氨 基苯磺酸溶液的混合物为显色剂B.分别将显色剂A与B按2: 1,1:1,1:2,1:3,1:4和1:5体积比混合并分别进行试验,从色 阶的显着性看显色剂配比为2:1,l:1,1:2,l:5的十分不明显, 而1:3和1:4体积比的显色剂显示色阶变化明显,采用配比 1:3的显色剂. 2.4试纸的制备 将选定的定性中速滤纸,浸泡在溶有显色剂的溶液中,浸 泡时间为2O至30min,然后取出真空快速干燥即可. 2.5标准比色卡的制备 利用100mg/L亚硝酸钠标准液配制成1.00mg/L,10.00 mg/L,20.00mg/L,30.00mg/L,40.00mg/L,50.00mg/L,60.00mg/L 的亚硝酸钠溶液,将选定的试纸(3em×1em)fr~JI]浸入上述溶液 后快速取出,加入显色剂使之均匀分布,5min后卡片呈现深浅不 同的颜色,干燥,即为制备的标准比色卡.如图2所示. I?mLlo_锕,L弛o0mg弧?g,L加_艇拿,Lso_啪mL??9九 注:当测定亚硝酸盐溶液浓度在60.00mg/L以上时.显色效果与60.00mg/L对 应的比色卡颜色相同 图2制备的标准比色卡 【作者简介】欧少清(1980一),男,湖南人,在读硕士研究生,研究方向:水污染控制化学. 38 3实验影响因素 3.1浸泡时间的影响 通过改变浸泡时间来确定时间是否对显色剂的吸附量有 影响,分别选取1O,2O,3O,4O,50,60,90min和一天为浸泡时 间,按照相同的干燥方法进行干燥,用20mg/L的纯亚硝酸根 溶液检测.结果发现反应速度大体相同,试纸颜色也基本上一 致.因此,可以将浸泡时间定为2O至30min. 3-2试纸干燥环境的影响 湿润的试纸受到空气的氧化或发生光化学反应都会使其 在还未干燥之前就先反应而变质,造成实验结果的误差.试纸 在恒温干燥器中80?条件下1h左右即可完全干燥,且底色较 浅,实验检测效果较好. 3.3其它离子的干扰 当待测的离子和显色剂形成更稳定的络合物,使显色反应 进行不完全.对于在食品(尤其是液态的食品)和饮料中,含有 钠离子(Na+),钾(),硫酸根离子(so42-),重碳酸根离子 (HCO一),碳酸根离子(co32-)和氯离子(C1一)等,对试纸的显 色影响较小.但是含有硫代硫酸盐和氯胺对测定结果有一定的 影响. 4应用对比实验 实验研制的亚硝酸根试纸以香肠和任意浓度的亚硝酸盐 溶液为样品进行应用实验.随机抽取不同品牌和种类的香肠和 任意浓度的亚硝酸盐溶液,用试纸测定它们的亚硝酸盐含量, 实验结果表明:试纸的显色效果对应的浓度较接近于用分光光 度法检测出来的精确浓度.对比实验结果见表1. 表1样品测定结果 样品编号分光光度法测定含量(me/L)试纸法测定含量范围(mffL) 1541,lO 2I73l,10 3fi5910~20 430630~40 S47.i40,50 6}55250~60 7{775>60 8125.8>60 5结论 亚硝酸根试纸操作简单快捷,携带方便,成本低廉.检测范 围为1—60mg/L. 亚硝酸盐试纸制作过程中,由于条件的限制和其他原因, 制作出来的试纸的底色很难控制在一个较浅色的水平.因此在 制作过程中要控制好时间. 实际检测过程中还存在些干扰因素,有待进一步完善. 参考文献 【1】朱明霞,车文实,姜傻峰.记谱法测定痕量亚硝酸根田.高师理科学刊. 2001,21(1):42—43. 【2】张磊,周光明,沈祥.低压离子色谱分离一化学发光检测水中痕量亚 硝酸根卟西南大学学报(自然科学版),2007,29(5):22—25. 【3]CHENTian,TONGAijun,ZHOUYanmei.2一Amino一5,7一di— menthyl——1,8—.naphthyridineasafluorescentreagentforthedeter—’ minationofnitrite[J].SpectrochimActa:PartA.2007,66(3):586—589. 【4】谢彩霞,昊芳英.2一氨一6一氯嘌呤用于亚硝酸根离子的荧光先度法 测定?】.分析测试学报,2008,27(8):904—906. 【5】鲍所言,刘卫洁,胡汉芳.催化荧光法测定痕量亚硝酸根卟光谱学与 光谱分析.2004,24(3):342-344. 【6】王海燕,刘月英,张亮.亚甲基蓝催化光度法测定亚硝酸盐U】.食品与 机械,2008,240):94—95. (上接第21页) 壳聚糖酶势在必行.在此基础上,则一方面可通过基因工程改 造出具有工业化潜在应用价值的产酶菌株,另一方面还可以对 壳聚糖酶基因进行克隆,分析和表达q. 本研究中,共筛选到四株产壳聚糖酶菌株,其中菌株 KD03所产生的透明圈直径与菌落直径的比值(D/d)最大,摇 瓶复筛结果表明该菌的产壳聚糖酶活力也是最高.进一步优化 KD03的发酵条件,发酵液酶活可达0.127U?mL,. 参考文献 【llYolJJ,ShanidIF,KimSK.Preparationofchitinandchitosan,chi— to一0ligosacchridesandtheirapplicationinphysiologicalfunctional food.FoodILevInt,2000,16(2):159—176. [2]XiaWS,LiuP,LiuJ.Advanceinchitosanhydrolysisbynon—spe— cificcellulases.BioresourceTechnology,2008,99:6751—6762. 【3】叶淑红,孙浩,陈丽等.产壳聚糖酶茵株的筛选及壳寡糖性质的研究 田.食品研究与开发,2007,28(1):23—26. 39 【4】胡健,姜涌明,殷士学.壳寡糖抑制植物病原茵生长的研究田.扬州大 学学报(自然科学版),2005,3(2):42-44. 【5】王秀武,杜昱先,白雪芳等.壳寡糖对内仔鸡肠道主要茵群,小肠微绒 毛密度,免疫功能及生产性能的影响?].动物营养学报,2003,15:32-35. 【6】方祥年,杜昱光,黄秀梨等.球孢白僵茵胞外壳聚糖酶的纯化和性质 ?】.茵物系统,2002,21(1):77—83. 【7]陈小娥,夏文水,余晓斌.壳聚糖酶高产菌株选育及发酵条件研究卟 食品与发酵工业,2004,30(3):66—69. 【8】孙菲,陈山岭,李宜海等.壳聚糖酶高产茵株的筛选,产酶条件的优化 及壳聚糖酶的分离纯化U1.现代食品科技,2006,22(3):20—23. 【9]LiSL,ChenL,WangCh,XiaWS.Expression,purificationand characterizationofendo—typechitosanaseofAspergillussp. cJ22—326fromEscherichiacoliIJ].CarbohydrateResearch, 2008,343:300I一3004. f101徐瑞,郭占云.戚正武.壳聚糖酶的纯化,基因克隆,及其酶学特性的 鉴定D].药物生物技术.2008,15(2):94—99.