复方草珊瑚含片中薄荷脑的定量分析

复方草珊瑚含片中薄荷脑的定量分析 ====================================================================== 【摘要】 :目的 建立一种用气相色谱法测定复方草珊瑚含片中薄荷脑含量的方法。方法 采用HP-FFAP弹性石英毛细管柱,程序升温,FID检测器,检测器温度250 ?,进样口温度250 ?。结果 薄荷脑在0.020,0.300 μg范围内呈线性关系,平均回收率为99.36%,RSD,1.12%。结论 该方法测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量操作简便、结果准确可靠,可作为复方草珊瑚含片中薄荷脑含量测定的方法。 【关键词】 气相色谱法 复方草珊瑚含片 薄荷脑 Abstract:Objective To establish a GC method for the determination of menthol in Fufang Caoshanhu Hanpian. Method HP-FFAP elastic quartz capillary vessel column was used, FID detector, programmed temperature, injection and detector temperatures was 250 ?. Result The linear range of menthol were 0.020,0.300 μg, respeetively. The average recoveries was 99.36% (RSD,1.12%). Conclusion This method is simple and accurate, and can be used for the determination method of menthol in Fufang Caoshanhu Hanpian( Key words:GC;Fufang Caoshanhu Hanpian;menthol 复方草珊瑚含片是由肿节风浸膏、薄荷脑、薄荷素油制成的片剂,收载于2005版《中华人民共和国药典》(一部)中,具疏风清热、消肿止痛、清利咽喉之功效,用于外感风热所致的喉痹。症见咽喉肿痛、声哑失音;急性咽喉炎见上述证候者。该药品中所含薄荷脑为一活性成份,可以对皮肤或黏膜产生清凉感以减轻不适及疼痛。但目前该药品的质量中对薄荷脑仅有薄层色谱鉴别,无含量测定。为此,本试验对利用气相色谱法测定该药品中薄荷脑的定量分析方法[1]进行了研究,现报道如下。 1 仪器与试药 Agilent气相色谱仪6890(含FID检测器)。超声波清洗器。复方草珊瑚含片(取本公司多功能车间连续生产的10批药品,规格0.44 g/片,批号0611001、0611002、0611003、0611004、0611005、0611006、0611007、0611008、0612001、0612002)。阴性样品自制。薄荷脑对照品(中国药品生物制品检定所,批号0728-200005)。实验中所用的其它试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 HP-FFAP弹性石英毛细管柱,25 m×0.32 mm,柱温:程序升温,初始温度60 ?,保持4 min,以每分钟2 ?的速率升至100 ?,再以每分钟10 ?的速率升至230 ?,保持1 min。FID检测器,进样口温度250 ?,检测器温度250 ?。分流比为10?1。 2.2 对照品溶液的配制 精密称取薄荷脑对照品25 mg,置50 mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,得对照品贮备溶液。将此贮备溶液用无水乙醇稀释5倍,即得对照品溶液。 2.3 样品溶液的配制 取样品10片,研细,混匀。取约1 g,精密称定,置25 mL量瓶中,加无水乙醇20 mL,超声处理30 min,用无水乙醇定容,摇匀即得。阴性样品溶液按处方 同样品溶液配制方法制得。 量制备不含薄荷脑、薄荷素油的阴性样品, 2.4 线性关系考察 分别精密吸取对照品贮备溶液1.0、2.5、5.0、10.0、15.0 mL至25 mL量瓶中,再以无水乙醇稀释至刻度,摇匀。取此溶液1 μL注入气相色谱仪中,记录峰面积。以对照品峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标进行线性回归,得回归方程为:Y,1 387.2X，53.971,r,0.998 8。结果表明,薄荷脑在0.020,0.300 μg范围内具有良好的线性关系。 2.5 精密度试验 取线性关系试验项下第3份溶液,重复进样5次,测得峰面积分别为194.0、193.1、195.2、191.5、191.3, RSD,0.86%。 2.6 稳定性试验 取同一批(0611001)样品溶液分别于0、3、6、9、24 h进行测定,测得5次峰面积分别为173.7、168.3、169.7、171.2、167.5,RSD,1.45%。 2.7 重现性试验 取同一批(0611001)样品溶液5份,照样品测定法测定含量,测定结果分别为1.870、1.859、1.867、1.876、1.873 mg/g, RSD,0.35%。 2.8 加样回收率试验 取已知薄荷脑含量的样品(0611001)10片,研细,混匀。取约1 g,精密称定,置25 mL量瓶中,加入线性关系试验项下第4份溶液2.5 mL,再照样品测定项下方法测定,计算回收率,结果见表1。表1 回收率试验结果(略) 2.9 样品测定 取样品溶液1 μL注入气相色谱仪,每份样品连续进样3次,按上述色谱条件用外标法测定。10批样品测定结果见表2。表2 样品测定结果(略) 3 讨论 本试验选用无水乙醇为溶媒进行超声提取,并对薄荷脑的超声提取时间进行了考察,以无水乙醇为溶剂,超声处理10、20、30、40、50 min后进行含量测定;结果超声提取30 min样品中的薄荷脑已基本提尽。故供试品溶液超声提取时间定为30 min。 本试验对使用萘作为内标物质和直接应用外标法亦作了考察,结果表明,外标法操作简便,结果准确,重现性好,且阴性对照试验显示无干扰。故本实验选用外标法进行测定。 因薄荷脑具挥发性,制剂在贮存、运输过程中均会产生损失,本实验仅对复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量测定方法作了初步研究,如要将薄荷脑作为复方草珊瑚含片的一个质控指标应继续对复方草珊瑚含片中薄荷脑含量的稳定性进行考察,以便提出更科学的依据。 【参考文献】 [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005.283,253. [2] 吴素香,吕圭源,李万里,等.气相色谱法测定咽爽散中冰片、薄荷脑的含量[J].中成药,2006,28(7):1069,1070.