麻芩口服液的质量控制

麻芩口服液的质量控制 麻芩口服液的质量控制 中国药师2005年第8卷第3期 动及睡眠的影响.结果明,思恩克胶囊中,大剂量组均能 显着抑制小鼠自发活动,增强阈下剂量戊巴比妥钠的催眠效 应,显着缩短阈下剂量戊巴比妥钠的催眠潜伏期,增加小鼠 睡眠只数及延长小鼠的睡眠时间.提示思恩克胶囊有镇静 安神及催眠,延长睡眠时间等作用. 思恩克胶囊中含有酸枣仁,远志,茯神,党参等.药理研 究表明,这些药物有一定的镇静催眠作用.文献报道,酸枣 仁对小鼠,大鼠,豚鼠,猫,兔,犬均有镇静催眠作用.酸枣 仁对动物自发活动有明显的抑制作用,灌服酸枣仁煎剂可明 显延长戊巴比妥钠所致的小鼠的睡眠时间,缩短翻正反射潜 伏期. 本研究所用胶囊为复方制剂,实验中所用剂量比文献 报道的酸枣仁剂量要小,这可能是该制剂中其它组分与酸 枣仁共同作用的结果.本实验对于思恩克胶囊抑制小鼠自 麻芩口服液的质量控制 发活动及在阈下剂量戊巴比妥钠协同下促进小鼠睡眠的探 讨,对进一步深入研究本品的中枢调节作用有重要的意义, 也是临床用于治疗神经衰弱之心神不安,失眠等症状的重 要依据. 参考文献 l李忠信,王瑞玲,程九菊,等.思恩克胶囊的制备及临床应用[J].河南中 医药学刊,2000.l5(1)5O一5l 2王瑞玲,李忠信,郭亚聪,等.思恩克胶囊治疗神经衰弱的临床观察[J].中 原医刊,1999.26(12):44_45 3徐淑云.药理实验方法学[M].北京:人民卫生出版社,1999.4674658 4洪庚新,曹斌.酸枣仁研究进展[J].中药通报.1987,12(8):5l一53 5娄松年.酸枣仁水溶性提取物的药理作用研究[J].山东中医学院, 1985,9(专辑):53.54 (2004-02?23收稿2004—10—10修回) 方达任刘旭高秀珍(武汉市中医医院武汉430014)陈学兵(武汉市运动医学研究所) 摘要目的:制定麻芩口服液的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对制剂中麻黄, 甘草,黄芩进行定性鉴别,并用紫外 分光光度法对制剂中的黄芩苷进行含量测定.结果:黄芩苷在4,0,12.0la,g?ml浓 度范围内与吸收度呈良好线性关系. 其回归方程为:A=0,058C一0.028,r=0,9999,平均回收率为98.79%.结论:该含量测 量方法准确可靠,重复性好,可用于 制荆的质量控制. 关键词麻芩口服液;薄层色谱;紫外分光光度法;黄芩苷 中图分类号:R927,2文献标识码:A文章编号:1008-049X(2005)03-0209-02 StandardofQualityControlofMaqingOralLiquid FangDaren,IjuXu,GaoXiuzhen(WuhanHospitalofTraditionalChineseMedicine,Wuhan430014,P.R.China)ChenXuebing (WuhanInstituteofSportsMedicine) ABSTRACTObjective:ToestablishastandardofqualitycontrolofMaqingoralliquid.Method:HerbaEphedrae,RadixGlycrrhi? zae,RadixSeutellariaeinthepreparationwerequantitativelyidentifiedbyTLC.Thecontent ofbaicalininthepreparationwasdeter- minedbyUV?spectrophotometry.Result:AgoodlinearrangeWasshownbybaicalinattheconcentrationfrom4,0to2.0g'ml,. Theaveragerecoverywas98.79%,Conclusion:Thismethodisaccurate,reliable,andrepeatable,andCanbeusedforthequality controlofthisdrug, KEYWORDSMaqingoralliquid;TLC;UV?Spectrophotometry;Baicalin 麻芩口服液是由麻黄,黄芩,甘草,石膏等中药制成. 具有清热宣肺,止咳平喘,通腑化痰作用.临床上用于咳嗽 喘息,气急气促,喉中痰鸣,大便干结,纳差口臭等肺胃积 热诸症.为了控制其内在质量,制定了制剂质量,报道 如下. 1仪器与材料 BECKMANUV-650紫外可见光光度仪(美国);BECK? MAN低温离心机(美国);艾美特电磁炉(中国);电子调温 电热套(中国);KQ.50一B型超声波清洗机(中国). 盐酸麻黄碱对照品,黄芩苷对照品及对照药材均由中 国药品生物制品检定所提供;麻芩口服液样品自制,批号 2003101l,20031019,20031026.所用试剂均为分析纯. 2质量控制 2,l鉴别 2,1.1麻黄的鉴别取样品20ml加浓氨水调节pH至9, 用乙醚提取两次,每次20ml.合并提取液,用无水硫酸钠脱 水后,挥干.残渣加乙醚lml溶解,作为供试品溶液另取 盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每毫升含lmg的溶液,作为 对照品溶液.再另取无麻黄的阴性对照液20ml,同供试品 方法制成阴性对照液,以薄层色谱法(中国药典2000年版一 部附录VIB)试验.吸取上述3种溶液各5分别点于同一 以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上,以正丁醇一冰 醋酸.水(4:l:5)的上层液为展开剂,取出,晾干,喷以茚三酮 试液,105?烘5min,供试品色谱中,在与对照品色谱相应 2l0ChinaPharmacist2005,Vo1.8No.3 的位置上显相同的红色斑点而阴性对照无干扰. 2.1.2甘草的鉴别取样品20nll,浓缩至5ml,加75%乙 醇回流提取lh,滤过,滤液浓缩至少量供点样用;另取甘草 对照药材lg,加50%乙醇回流lh,滤过,取滤液l0ml,同法 制成对照药材溶液.再另取无甘草的阴性对照液20nll,同 供试品方法制成阴性对照品溶液.以薄层色谱法试验,吸取 上述3种溶液各5分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏 合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-氯仿-氨水(5:l:2)为展 开剂展开,取出,晾干,以5%硫酸,l%香兰醛乙醇溶液喷 雾,100oC烘5min,供试品色谱中在与对照品色谱相应的位 置上显相同的蓝色斑点,阴性对照无干扰. 2.1.3黄芩的鉴别取样品20ml,浓缩至5ml,上聚酰胺 小柱(50,60目),用水洗脱至洗脱液无色,再用50%乙醇洗 脱,收集洗脱液20nll,蒸干,残渣加甲醇lnll溶解,作为供 试品溶液.另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每毫升含lmg 的溶液,作为对照品溶液.再另取无黄芩的阴性对照液20 nll,同供试品方法制成阴性对照品溶液.以"2.1.1"薄层色 谱法吸取上述3种溶液各51分别点于同一以羧甲基纤维 素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-甲醇- 水(6:0.3:l:0.5)为展开剂展开,取出,晾干,喷以2%三氯 化铁乙醇液,供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显 相同的斑点而阴性对照无干扰. 2.2黄芩苷含量测定 2.2.1对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的黄芩苷 对照品,加75%乙醇制成0.2mg?ml溶液,作对照品溶液. 2.2.2供试品溶液的制备精密吸取麻芩口服液20ml, 用浓盐酸调pH至l,2,水浴(80?)30min,冷却至室温. 离心倾去上清液,在沉淀中加氯仿20nll超声处理20min, 弃去氯仿液,沉淀用75%乙醇溶解,定容至50ml,作为供试 品溶液. 2.2.3阴性对照液的制备处方中除黄芩外,其他药材按 口服液制备方法制成一定体积的溶液,吸取20ml,照"2.2. 2"项下方法制成阴性对照溶液. 2.2.4测定波长的选择分别取上述3种溶液各5ml,加 75%乙醇定容至50nll,以75%乙醇作空白,按紫外分光光度 法在200—600am波长范围内扫描,结果在(278?1)am处, 供试品与对照品有最大吸收峰,而阴性对照溶液没有吸收 峰,无干扰,故选278am为测定波长. 2.2.5标准曲线的制备精密吸取0.2mg?ml对照品溶 液1.0,1.5,2.0,2.5,3.0m1分别置于50ml量瓶中,用75% 乙醇定容,以75%乙醇作空白,在278am波长处测定吸收 度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,得回 归方程A=0.058C一0.028,r=0.9999.在4,12lag?ml 范围内吸收度与浓度呈良好线性关系. 2.2.6稳定性试验取供试品溶液放置0,0.5,l,2,3,4h 后测其吸收度,结果供试品溶液在4h内稳定性良好. 2.2.7精密度试验分别取对照品溶液5份,以75%乙醇 作空白,在278am波长处连续测量5次,结果RSD= 0.39%. 2.2.8加样回收率试验精密吸取已知含量供试品溶液 5.0ml共6份,分别加入一定量黄芩苷对照品,按供试品溶 液的制备方法制备,在278am波长处测定吸收度,结果见表 1. 表1加样回收率试验结果(n=6) 2.2.9样品含量测定精密称取样品l0nll共5份,按"2. 2.2"项下方法制备,分别吸取2nll,置于50nll量瓶中,用 75%乙醇定容,以75%乙醇作空白,在278am波长处测定吸 收度,计算样品含量结果.5批样品黄芩苷含量分别为 0.495,0.492,0.489,0.496,0.491mg?ml一. 3讨论 麻芩口服液中黄芩是其主药,其主要有效成为为黄芩 苷,测定其含量即可控制该口服液的质量.利用紫外分光光 度法测定麻芩口服液中黄芩苷的含量,该方法灵敏,准确,可 作为控制麻芩口服液质量的一种方法. 本实验采用的薄层色谱法鉴别,操作简便,显色灵敏,无 干扰对照,图谱清晰,是较为理想的该制剂的TLC鉴别法. 参考文献 1姚庆梅,唐敏玲.滴林鼻炎水的质量标准研究[J].中成药,2002,24(2): l43一l45 2范积平.薄层扫描测定双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸含量[J].药物分 析.1999.17(5):300—301 3康建国.中成药薄层鉴别[M].北京:人民卫生出版社,1995.328—329 (2004-06-02收稿2004-08—26修回) 复方乳酸左氧氟沙星壳聚糖凝胶剂的制备与质量控制 王志朝马明刘宏汤韧陈鹰(广州军区武汉总医院药剂科武汉430070) 摘要目的:制备复方乳酸左氧氟沙星壳聚糖凝胶剂,建立其质量控制方法.方法:以壳聚糖,羧甲基纤维素为凝胶材料 制备复方乳酸左氧氟沙星壳聚糖凝胶剂;采用紫外分光度法测量乳酸左氧氟沙星 采用容量法测定谷氨酸锌含量.结 含量, 果:乳酸左氧氟沙星的线性范围为4,5,20.5g?ml一,平均回收率为100.2%,为0.18%(n:9).结论:该凝胶剂制备