葡萄糖注射液中葡萄糖含量的定

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的定 设计性实验报告 题 目:葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 课程名称: 分析化学实验 姓 名: 学 号: 系 别: 专 业: 应用化学 班 级:班 指导教师(职称): 实验学期: 2011 至 2012 学年 第二学期 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 ,化学系～应用化学～～, 摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定并具体实施。从而进一步掌握NaSO及I溶液的配制和标定方法～巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量的2232 -方法和原理～进一步掌握返滴定法技能。其中～葡萄糖分子中含有醛基～能被IO定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的I在碱性条件下加入葡萄糖溶液中～使醛基完全转化为羧基。再将其酸化～用NaSO标准溶液2223滴定析出的I。所用指示剂为淀粉。根据所加I标准溶液的量及滴定所耗NaSO标准溶液的量结合反应式中22223 各物质之间的计量关系～便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高～基本符合实验要求。 关键词 葡萄糖注射液样品,5%, I(0.05mol/L)标液 NaSO(0.1mol/L) 标液 间接碘量法 返滴定法 2223 1 引言 目前已知测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法有两种: 第一种方案:间接碘量法:移取一份稀释10倍后的葡萄糖溶液25.00mL，再加入25.00mLI2标准溶液。一边摇动，一边缓慢加入1mol/LNaOH溶液，直至溶液呈浅黄色。将碘量瓶加塞放置10,15min后，用少量水冲洗瓶盖及碘量瓶内壁，然后加入2mL、6mol/LHCl使溶液成酸性，立即用NaSO标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3mL、5g/L淀粉指示剂，继续223[1]滴定蓝色恰好消失且半分钟内不褪色即为终点。根据滴定消耗NaSO溶液的体积计算试样223 中葡萄糖的含量。这种方法简便易行，且准确度较高。 第二种方案:旋光法:由于葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。操作方法:取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液(5,葡萄糖注射液)冲洗数次，缓缓注入供试液适量(注意勿使发生气泡)。置于 [2],100旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。在一定温度下，根据计算试,,,,,,样中葡萄糖的含量。这种方法简便易行，实验误差小。 本实验采用第一种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。,本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之内,。 2 实验原理 2.1 NaSO(0.1mol/L)的标定 2232-2-2-2-因为在酸性溶液中CrO会将SO氧化为SO及SO等混合物，使得反应无定量关系。2723464 所以不能用KCrO直接标定NaSO标准溶液。通常采用KCrO作为基准物，以淀粉为227223227 指示剂，用间接碘量法标定NaSO溶液。有关反应如下: 223- + 3+ [3] 2- CrO+ 6I+ 14H= 2Cr+ 3I+ 7HO 272 2-2- 2- 2SO+ I= SO+ 2I 232 46 ?相关计算式: m6CV227KCrOKCrOKCrO227227CC= = K2Cr2O7Na2S2O30.2500，MVK2Cr2O7Na2S2O3 [3](M=294.18g/mol) K2Cr2O7 2.2 I(0.05mol/L)的标定 2 I溶液可用AsO为基准物进行标定，但AsO有剧毒，故采用NaSO标准溶液进行标定。22323223反应如下: -[3]2- 2- 2SO+ I= SO+ 2I 232 46 ?相关计算式: CVNaSONaSO223223C= I22VI22.3 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 --将一定量过量的I在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，I与OH作用可生成IO，而葡萄糖22-分子中的醛基能够定量地被IO氧化为羧基。反应如下: --- I + 2OH = IO + I+ HO 22-- -- [1]CHOH(CHOH)CHO + IO + OH= CHOH(CHOH)COO + I+ HO 24242---总反应式为:I + CHOH(CHOH)CHO + 3OH = CHOH(CHOH)COO + 2I + 2HO 224242---过量的未与葡萄糖作用的IO在碱性溶液中歧化成I和IO,它们在酸性条件下，又反应生3成I。反应如下: 2- - - 3IO= IO+ 2I3- + - IO+ 5I+ 6H= 3I + 3HO 32 2- -+ [1]总反应式: IO+ I + 2H= I+ HO 2 2 再用NaSO标准溶液滴定析出的I: 2232-2- 2- 2SO+ I= SO+ 2I 232 46 ?相关计算式: CV,0.5，CNaSOVNaSO223223II22 (M=180.15 g/mol) w,，10，MC6H12O6C6H12O6C6H12O60.02500 2.4 样品的检测: 本实验所用样品为葡萄糖注射液(5%); 石家庄四药有限公司生产，规格:500mL,25g; 国标:葡萄糖含量应为标示量的95.0%,105.0% 产品批号:111201404; CHO葡萄糖含量W61260,，100计算式: g050标示量L 3 实验用品 3.1 仪器:全自动电光分析天平，称量瓶，电子秤，移液管(25mL)，3个碘量瓶(250mL)，酸 式滴定管,50mL,，烧杯,50mL、100 mL各一个,，容量瓶(250mL),胶头滴管，玻璃棒， 铁架台(带滴定管夹)，洗耳球 3.2 药品:NaSO(0.1mol/L)、KCrO(s)、I(0.05mol/L)、淀粉(5g/L)、KI(100g/L)、HCl2232272 (6mol/L)、NaOH(1mol/L)、葡萄糖注射液样品(5%)、蒸馏水 4 实验步骤 4.1 NaSO(0.1mol/L)的标定 223 4.1.1 配制KCrO标准溶液 227 在分析天平上准确称取1.2,1.3g KCrO于干净的100mL的烧杯中，加适量蒸馏水溶解，227 将溶液定量地转移到250mL容量瓶中，洗涤玻璃棒和烧杯2到3次，定容，摇匀。计算KCrO227标液的浓度。 4.1.2 NaSO标准溶液的标定 223 用移液管移取25.00mL的KCrO标准溶液于250mL的碘量瓶中，加入5mL、6mol/L的HCl2272--再加入10mL、100g/LKI溶液，摇匀;在暗处放置5min后(让CrO与I反应充分)，用蒸馏27 水冲洗瓶口，加入50mL蒸馏水，用待标定的NaSO溶液滴定至浅黄色，然后加入3mL、5g/L223 的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色完全退去呈亮绿色且半分钟内不褪色即为终点。消耗NaSO溶液的体积。平行滴定三次，计算NaSO的浓度和相对平均偏差(?0.2%)。 223223 4.2 I(0.05mol/L)的标定 2 用移液管移取25.00mLI溶液于250mL的碘量瓶中，加入50mL蒸馏水，用NaSO标准溶2223液滴定至浅黄色，然后加入3mL、5g/L的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色完全褪去且半分钟内不退色即为终点。记录消耗NaSO溶液的体积。平行滴定三次，计算I的浓度和相对平2232均偏差(?0.2%)。 4.3 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 用移液管移取25.00mL葡萄糖注射液于250mL容量瓶中，加适量蒸馏水溶解，将溶液定量 地转移到250mL容量瓶中，洗涤玻璃棒和烧杯2到3次，定容，摇匀。 用移液管移取25.00mL稀释后的葡萄糖溶液于250mL的碘量瓶中，用移液管准确加入 25.00mLI标准溶液。一边摇动，一边缓慢加入1mol/LNaOH溶液，直至溶液呈浅黄色。将2 碘量瓶加塞放置10,15min，使之完全反应。用少量水冲洗瓶盖及碘量瓶内壁，然后加入 2mL、6mol/LHCl使溶液成酸性，立即用NaSO标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3mL、223 5g/L淀粉指示剂，继续滴定蓝色恰好消失且半分钟内不褪色即为终点。记录消耗NaSO223 溶液的体积，平行滴定三次，计算试样中葡萄糖的含量(以g/L表示)及相对平均偏差(? 0.2%)。 4.4 实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，整理好实验台，并登记数据. 5 实验记录及数据处理 5.1 NaSO(0.1mol/L)的标定 223 编号 1 2 3 m /g 12.3015 称量瓶+K2Cr2O7 m/g 11.0758 称量瓶+剩余K2Cr2O7 m /g 1.2257 称量瓶+K2Cr2O7 c/mol/L 0.01667 K2Cr2O7 V/mL 25.00 K2Cr2O7 V初读数/mL 0.05 0.03 0.00 Na2S2O3 V终读数/mL 33.67 33.75 34.10 Na2S2O3 V/mL 33.62 33.72 34.10 Na2S2O3 c/mol/L 0.07438 0.07415 0.07333 Na2S2O3 平均c/mol/L 0.07395 Na2S2O3 相对偏差/% 0.58 0.27 -0.84 相对平均偏差/% 0.56 5.2 I(0.05mol/L)的标定 2 编号 1 2 3 平均c/mol/L 0.07395 Na2S2O3 V/mL 25.00 I2 V初读数/mL 0.00 0.00 0.05 Na2S2O3 V终读数/mL 37.18 37.24 37.15 Na2S2O3 V/mL 37.18 37.24 37.10 Na2S2O3 C/mol/L 0.05499 0.05508 0.05487 I2 平均c/mol/L 0.05498 I2 相对偏差/% 0.02 0.18 -0.19 相对平均偏差/% 0.13 5.3 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 编号 1 2 3 平均c/mol/L 0.05498 I2 V/mL 25.00 I2 V/mL 25.00 葡萄糖稀释液 V初读数/mL 0.35 0.00 0.10 Na2S2O3 V终读数/mL 12.67 12.26 12.55 Na2S2O3 V/mL 12.32 12.26 12.45 Na2S2O3 W/g/L 66.22 66.38 65.87 C6H12O6 平均W/g/L 66.16 C6H12O6 相对偏差/% 0.09 0.33 -0.44 相对平均偏差/% 0.29 5.4 样品的检测 66.16葡萄糖含量WC6H12O6000,，100,，100,132.32 g0005050标示量L 国标:葡萄糖含量应为标示量的95.0%-105.0%,而本实验所测葡萄糖含量超出上线27.32%，说明该葡萄糖注射液样品(5%)中的葡萄糖过多，也可能是含有另外一种含醛基的有机物或能与I发生反应的物质。总之，2该葡萄糖注射液样品(5%)不合规格。 6 实验结果与讨论 6.1 测定结果 本实验采用间接碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量，其中所标定NaSO标准溶液223的浓度为0.07395mol/L ;标定I标准溶液的浓度为 0.05498mol/L ，葡萄糖注射液中葡萄糖2 的含量为 66.16g/L ;经检验，此试样不合规格，超出上线27.32%，。实验所得结果的准确度较高，说明此实验方法较好。 6.2 误差分析 6.2.1 仪器误差:仪器本身不够精确。可能的情况有:分析天平灵敏度不够高，读数时存在?0.0002g 的绝对误差;酸式滴定管刻度不准，读数时存在?0.02mL的绝对误差。 6.2.2 主观误差:由于人眼辨别颜色的敏锐度不高，导致滴定终点判断不够准确;在读数时也有人为因素干扰。 6.2.3 试剂误差:试剂纯度可能不够高和蒸馏水中可能含有微量杂质使分析结果系统的偏高或偏低。 6.2.4 误差具有传递性，由于所测c本身存在一定误差，从而使c和葡萄糖的含量的测Na2S2O3I2定值也出现一定的误差。 6.2.5 I容易挥发，在滴定过程中有微量I挥发，且还有一些残留在碘量瓶盖上，导致滴定22 消耗NaSO溶液的体积偏低，使测量结果出现偏差。 223 6.3 注意事项 6.3.1 滴定时的正确操作:见滴成线，逐滴加入，悬而不落(半滴滴入)。 6.3.2 确定滴定终点时，要注意在时间(一般为半分钟)内不褪色再读数。 6.3.3 处理数据时有效数字位数的保留应严格按有效数字的修约规则(四舍六入五成双)和 运算规则保留。 -6.3.4 氧化葡萄糖时滴加NaOH的速度不能过快。否则过量IO还来不及氧化葡萄糖就歧化 --成IO和I，可能导致葡萄糖不能完全被氧化，使测定结果偏低。 3 6.3.5 碘易受有机物的影响，不可使用软木塞、橡皮塞，并应贮存于棕色瓶内避光保存。配 制和装液时应戴上手套。I溶液不能装在碱式滴定管中。 2 6.3.6 标定葡萄糖时，用HCl酸化后，应立即用NaSO标准溶液进行滴定。因为在碱性溶液223 --中生成的IO和I在酸化时生成I ，I易挥发。 322 6.3.7 滴定时使用碘量瓶，不要剧烈摇动，以减少I的挥发;淀粉指示剂在接近终点时才加2 入，预先加入它会包围部分I而影响滴定终点的判断。 2 6.4 收获体会 分析化学实验本身就是一门严谨而细密的课程。每一步操作我们都应认真做好。每一次 数据的处理我们都应严格地按照有效数字修约规则、运算规则认真准确地计算并对其进行分 析。 然而滴定分析又是这门课程的重要部分，因而我们需要好好掌握滴定方法，滴定终点的 判断以及指示剂的使用等。通过这次实验，我再一次熟练掌握了使用分析天平、移液管、滴 定管的操作技能，掌握了氧化还原滴定法的基本原理，学会了间接碘量法和返滴定法测定葡 萄糖注射液中葡萄糖的含量的方法。我相信，通过这次实验，我运用已学知识解决问题的综 合能力也将得到提高。 参考文献 [1] 华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学. 分析化学实验(第三版). 北京:高等 教育出版社,2011,87 [2] 胡宏纹. 有机化学，北京:高等教育出版社，2011,61 [3] 武汉大学,吉林大学,中山大学,中国科技大学. 分析化学(第五版). 北京:高等教育出版 社,2011,247-248,406 www.e8848.org (附英文题目、摘要、关键词) Assay of glucose in the glucose injection (Chemistry department, Applied chemistry,class , Learning numbers ) Abstract Determination of glucose in the redox titration of the principles of design glucose injection programs and the specific implementation. To further understand the preparation and calibration of the standard solution of NaSOand I, to consolidate the skills of the redox titration. 223 2 The methods and principles of the Society of indirect iodometric method for determination of glucose content, to further understand the back titration skills. Among them, the glucose molecules -containing aldehyde groups, can be the IOquantitatively oxidized to carboxyl. It can be a certain amount of excess I under alkaline conditions by adding glucose solution, the aldehyde completely 2 converted into carboxyl. Then acidified precipitation I, with NaSO standard solution titration. 2223 Indicator for starch. According to the amount of added I standard solution and titration of the 2 consumption amount of NaSO Standard Solution combined with the measurement of the 223 relationship between the various substances in the reaction, calculate the amount of glucose. The method is simple, highly accurate, in line with the experimental requirements. Keywords glucose injection samples (5%) I (0.05 mol / L) standard solution NaSO(0.1 mol 2223 / L) indirect iodometric method back titration (2012.4.10)