高锰酸钾的配制和标定

高锰酸钾的配制和标定 一、 1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法； 2、掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 4学时 重点： 测定过氧化氢的含量 难点： 草酸钠标定高锰酸钾滴定条件控制 综合性 仪器： 酸式滴定管、500mL试剂瓶、50mL量筒、100mL量筒、 20mL移液管、1mL吸量管、锥形瓶、分析天平 试剂： －13 mol?LHSO 24 －1 0.2mol?LKMnO 4 HO: 30% 水溶液 22 o NaCO ：固体基准试剂， AR。110C烘干2小时，放入干燥器冷却224 至室温，保存备用。 1）分析天平的使用 2）酸式滴定管的使用 3）移液管的使用 4）容量瓶的使用 KMnO 是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。高锰酸钾滴定法通常在酸4 性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。市售的KMnO常含杂质，而且4KMnO易与水中的还原性物质发生反应，光线和MnO (OH)等都能促进 KMnO424 的分解，因此配制KMnO溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待 4 KMnO把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中，标定其准4 确浓度。 NaCO是标定 KMnO 常用的基准物质，其反应如下 : 2244 －－+2+2O + 2MnO + 16H = 10CO + 2Mn + 8HO 5C24422 2m (cV),()KMnONaCO42245M 2+ 反应要在酸性、较高温度和有Mn 作催化剂的条件下进行。滴定初期，反 应很慢，KMnO 溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分KMnO 在热溶液中将44按下式分解而造成误差 : 4KMnO+ 2HSO = 4MnO + 2KSO + 2HO + 3O 4 2422422 2+ 在滴定过程中逐渐生成的 Mn 有催化作用，结果使反应速率逐渐加快。 因为KMnO溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定剂时，4 不需要另加指示剂。 HO 是医药上的消毒剂，它在酸性溶液中很容易被 KMnO 氧化而生成氧224气和水，常用 KMnO 标准溶液测定 HO 的含量。其反应如下 ： 422 － +2+5HO + 2MnO+ 6H = 2Mn + 8HO + 5O 22422 5c(KMnO)V(KMnO)M(HO)200.00－144222,(HO)＝，（g,L） 221.0020.00 110.02 mol?LKMnO 4 －1用量筒量取0.2 mol?LKMnO 溶液30mL，倒入 500 mL棕色试剂瓶中，4 加270mL蒸馏水，摇匀。 2KMnO 4 精确称取 0.15~0.20 g预先干燥过的 NaCO 三份，分别置于锥形甁中，各224 －1加入 20mL 蒸馏水和 10 mL3 mol?LHSO使其溶解，水浴慢慢加热直到锥形24 瓶口有蒸气冒出 (约75~85?)。趁热用待标定的 KMnO溶液进行滴定。开始滴4定时，速度宜慢，在第一滴 KMnO 溶液滴人后，不断摇动溶液，当紫红色褪4 2+去后再滴人第二滴。待溶液中有Mn产生后，反应速率加快，滴定速度也就可 适当加快，但也决不可使KMnO溶液连续流下。接近终点时，应减慢滴定速度4 同时充分摇匀。 最后滴加半滴 KMnO溶液，在摇匀后半分钟内仍保持微红色4 不褪，表明己达到终点。记下终读数并计算KMnO溶液的浓度及相对平均偏差。 43 用吸量管吸取 1.00 mL HO 样品，置于 200 mL 容量瓶中，加水稀释至刻22 度，摇匀。吸取 20.00 mL HO稀释液三份，分别置于三个 250 mL 锥形瓶中，22 －1各加3 mol?L HSO 5 mL ，用 KMnO 标准溶液滴定至终点。计算未经稀释244 样品中 HO 的含量及相对平均偏差。 22 溶液浓度的标定 1、KMnO4 1 2 3 m( NaCO)(g) 224 V( KMnO)(mL)终 4 V( KMnO)(mL)始 4 V( KMnO)(mL) 4 －1c( KMnO) （mol?L） 4 －1c(KMnO)(mol?L) 4 相对平均偏差 2、过氧化氢含量的测定 1 2 3 V( HO)(mL)稀释液 20.00 20.00 20.0 22 V( KMnO)(mL)终 4 V( KMnO)(mL)始 4 V( KMnO)(mL) 4 －1ρ( HO) （g?L） 22 －1,(HO)(g?L) 22 相对平均偏差 草酸钠标定高锰酸钾时，滴定速度不能太快， 要注意滴定速度与反应速度 一致。 1、KMnO在中性、弱碱性或强碱性溶液中进行反应时，它的氧化数变化有4 何不同? 2、用 KMnO滴定 NaCO 过程中加酸, 加热和控制滴定速度等目的是什4224 么 ? 3、标定 KMnO溶液时，为什么第一滴 KMnO的颜色褪得很慢，以后会44 逐渐加快 ? 4、用KMnO法测定HO时，为什么要在HSO 酸性介质中进行，能否用42224 HCl来代替?