[专题]高锰酸钾的配制与标定

[专题]高锰酸钾的配制与标定 实验十一 高锰酸钾溶液的配制及标定 一(实验目的: 1(了解并掌握高锰酸钾溶液的配制方法和保存条件。 2(掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。 3(了解一些常用的氧化还原滴定法。 4(巩固氧化还原滴定法的理论。 二(实验原理: -3-2-市售的KMnO常含有少量杂质，如CL、SO和NO等。另外由于KMnO的氧化性很强，稳定性不高，在生产、储存及444 配制成溶液的过程中易与其它还原性物质作用，例如配制时与水的还原性杂质作用等。因此KMnO不能直接配制成4标准溶液，必须进行标定。 先粗略地配制成所须浓度的溶液，在暗处放置7-10天，使水中的还原西性杂质与KMnO充分作用，待溶液浓度趋于4稳定后，将还原产物MnO过滤除去储存于棕色瓶中，再标定和使用。已标定过的KMnO溶液在使用一段时间后必须24重新标定。 标定KMnO溶液用基准试剂有HCO?2HO、NaCO、AsO和纯铁丝等。实验室常用HCO?2HO和NaCO。NaCO不42242224232242224224 含结晶水，容易提纯。 在热的酸性溶液中，KMnO和HCO的反应如下: 4224 4-+2+2MnO+5HCO+6H=2Mn+10CO?+8HO 22422 2+2+反应开始较慢，待溶液中产生Mn后，由于Mn的催化作用，反应越来越快。 滴定温度不应低于60?，如果温度太低，开始的反应速度太慢。但也不能过高，温度高于90?，草酸会分解， HCO?CO?+HO+CO? 22422 三(实验: 1(配制500ml0.02mol/LKMnO溶液，注意要加热并保持微沸30分钟(提前一星期配制)。 4 2(以NaCO、为基准物标定0.02mol/LKMnO溶液。 2244 3(注意: (1)反应温度控制在约60?; (2)当加第一滴溶液时反应速度很慢，一定要等溶液颜色完全褪去后，才能加第二滴。 (3)该滴定为氧化还原滴定，且又是热溶液，所以滴定管涂油要涂好，不然很容易漏。 (4)滴定时，若发现有棕色沉淀出现，是因酸度不足而产生二氧化猛沉淀，则应该补加硫酸。 (5)因KMnO溶液是深色溶液，在滴定管读数时，读最上层。 4 四(数据记录及处理:计算KMnO溶液的浓度，要求相对平均误差?0.2% 4 五(讲课重点:(1)氧化还原反应原理;(2)KMnO溶液的配制及标定;(3)氧化还原滴定的特点。 4六(讲课难点:KMnO溶液的配制及标定;氧化还原滴定的特点。如何准确读取滴定管读数。 4 七(思考题:P98