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污水的检测方法

2017-10-14 10页 doc 26KB 12阅读

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污水的检测方法污水的检测方法 水的检测方法 PH pH实际上是水溶液中酸碱度的一种表示方法。平时我们经常习惯于用百分浓度来表示水溶液的酸碱度如1的硫酸溶液或1的碱溶液但是当水溶液的酸碱度很小很小时如果再用百分浓度来表示则太麻烦了这时可用pH来表示。pH的应用范围在0-14之间当pH7时水呈中性pH7时水呈酸性pH愈小水的酸性愈大当pH7时水呈碱性pH愈大水的碱性愈大。 什么是pHpH-lgH用来量度物质中氢离子的活性。这一活性直接关系到水溶液的酸性、中性和碱性。水在化学上是中性的但不是没有离子即使化学纯水也有微量被离解严格地讲只有在与水分...
污水的检测方法
污水的检测方法 水的检测方法 PH pH实际上是水溶液中酸碱度的一种示方法。平时我们经常习惯于用百分浓度来表示水溶液的酸碱度如1的硫酸溶液或1的碱溶液但是当水溶液的酸碱度很小很小时如果再用百分浓度来表示则太麻烦了这时可用pH来表示。pH的应用范围在0-14之间当pH7时水呈中性pH7时水呈酸性pH愈小水的酸性愈大当pH7时水呈碱性pH愈大水的碱性愈大。 什么是pHpH-lgH用来量度物质中氢离子的活性。这一活性直接关系到水溶液的酸性、中性和碱性。水在化学上是中性的但不是没有离子即使化学纯水也有微量被离解严格地讲只有在与水分子水合作用以前氢核不是以自由态存在。 Ph试纸的使用方法 ?检验溶液的酸碱度取一小块试纸在表面皿或玻璃片上用洁净的玻璃棒蘸取待测液点滴于试纸的中部观察变化稳定后的颜色判断溶液的性质。 ?检验气体的酸碱度先用蒸馏水把试纸润湿粘在玻璃棒的一端再送到盛有待测气体的容器口附近观察颜色的变化判断气体的性质。试纸不能触及器壁 编辑本段?注意 1.试纸不可直接伸入溶液。 2.试纸不可接触试管口、瓶口、导管口等。 3.测定溶液的pH时试纸不可事先用蒸馏水润湿因为润湿试纸相当于稀释被检验的溶液这会导致测量不准确。正确的方法是用蘸有待测溶液的玻璃棒点滴在试纸的中部待试纸变色后再与标准比色卡比较来确定溶液的pH。 4.取出试纸后应将盛放试纸的容器盖严以免被实验室的一些气体沾污 编辑本段PH试纸的发现 PH试纸是波义耳在一次偶然的机会中发现的: 在一次紧张的实验中放在实验室内的紫罗兰被溅上了浓盐酸爱花的波义耳急忙把冒烟的紫罗兰用水冲洗了一下然后插在花瓶中。过了一会波义耳发现深紫色的紫罗兰变成了红色的。这一奇怪的现象促使他进行了许多花木与酸碱相互作用的实 验。由此他发现了大部分花草受酸或碱作用都能改变颜色其中以石蕊地衣中提取的紫色浸液最明显它遇酸变成红色遇碱变变成蓝色。利用这一特点波义耳用石蕊浸液把纸浸透然后烤干这就制成了实验中常用的酸碱试纸——石蕊试纸。 PH试纸的物质组成及化学式 PH试纸的应用是非常广泛的PH的反应原理是基于PH指示剂法目前一般的PH分析试纸中含有甲基红PH4.2红6.2黄溴甲酚绿PH3.6黄5.4绿溴百里香酚蓝PH6.7黄7.5蓝这些混合的酸碱指示剂适量配合可以反映PH4.59.0的变异范围。 以酚酞在不同酸碱条件下变色规律为例说明PH试纸的变色原理 把酚酞滴入浓H2SO4呈现橙色不论振荡多长时间其颜色都不变。若把该橙色液配入大量水中得无色液。酚酞滴入稀NaOH溶液呈紫红色将酚酞滴入浓NaOH溶液浓度大于2mol/l开始时浓NaOH溶液表面酚酞滴入处会出现一些紫红色、略加振荡紫红色立即消失。其实这是酚酞在不同的酸碱条件下因其结构的改变而呈现4种相应的变色情况。 PH试纸上有甲基红、溴甲酚绿、百里酚蓝这三种指示剂。甲基红、溴甲酚绿、百里酚蓝和酚酞一样在不同PH值的溶液中均会按一定规律变色。甲基红的变色范围是PH4.2红--6.2黄溴甲酚绿的变色范围是PH3.6黄--5.4绿百里酚蓝的变 色范围是PH6.7黄--7.5蓝。用定量甲基红加定量溴甲酚绿加定量百里酚蓝的混合指示剂浸渍中性白色试纸晾干后制得的PH试纸可用于测定溶液的PH值便不难理解了。 什么是PHPH是拉丁文“Pondus hydrogenii”一词的缩写Pondus压强、压力hydrogenium氢用来量度物质中氢离子的活性。这一活性直接关系到水溶液的酸性、中性和碱性。水在化学上是中性的但不是没有离子即使化学纯水也有微量被离解严格地讲只有在与水分子水合作以前氢核不是以自由态存在。 H2O H2O OHˉ 由于水全氢离子H3O的浓度是与氢离子H浓度等同看待上式可以简化成下述常用的形式 H2O OHˉ 此处正的氢离子人们在化学中表示为“ 离子”或“氢核”。水合氢核表示为“水合氢离 子”。负的氢氧根离子称为“氢氧化物离子”。 利用质量作用定律对于纯水的离解可以找到一平衡常数加以表示 由于水只有极少量被离解因此水的克分子浓度实际为一常数并且有平衡常数K 可求出水的离子积KW。 KWK×H2O KW H3O?OH107?10710mol/l25? 也就是说对于一升纯水在25?时存在107摩尔 离子和107摩尔OHˉ离子。 在中性溶液中氢离子 和氢氧根离子OHˉ的浓度都是107mol/l。 如 假如有过量的氢离子 则溶液呈酸性。酸是能使水溶液中的氢离子 游离的物质。同样如果氢离子 并使OHˉ离子游离那末溶液就是碱性的。所以给出 值就足以表示溶液的特性呈酸性碱性为了免于用此克分子浓度负冥指数进行运算生物学家泽伦森Soernsen在1909年建议将此不便使用的数值用对数代替并定义为“pH值”。数学上定义pH值为氢离子浓度的常用对数负值。即时 因此PH值是离子浓度以10为底的对数的负数 酸 中性 碱 ? ? PH值 改变50 的水的pH值从pH2到pH3需要500l漂白剂。然而从pH6到pH7只需要50l的漂白剂。 测量PH值的方法很多主要有化学分析法、试纸法、电位法。现主要介绍电位法测得PH值。 电位分析法所用的电极被称为原电池。原电池是一个系统它的作用是使化学反应能量转成为电能。此电池的电压被称为电动势EMF。此电动势EMF由二个半电池构成。其中一个半电池称作测量电极它的电位与特定的离子活度有关如 另一个半电池为参比半电池通常称作参比电极它一般是测量溶液相通并且与测量仪表相连。 例如一支电极由一根插在含有银离子的盐溶液中的一根银导线制成在导线和溶液的界面处由于金属和盐溶液二种物相中银离子的不同活度便形成离子的充电过程并形成一定的电位差。失去电子的银离子进溶液。当没有施加外电流进行反充电也就是说没有电流的话这一过程最终会达到一个平衡。在这种平衡状态下存在的电压被称为半电池电位或电极电位。 这种如上所述由金属和含有此金属离子的溶液组成的电极被称为第一类电极。 此电位的测量是相对一个电位与盐溶液的成分无关的参比电极进行的。这种具有 独立电位的参比电极也被称为第二电极。对于此类电极金属导线都是覆盖一层此种金属的微溶性盐如Ag/AgCL并且插入含有此种金属盐限离子的电解质溶液中。此时半电池电位或电极电位的大小取决于此种阴离子的活度。 此二种电极之间的电压遵循能斯特NERNST公式 EE0 R?T?1n a Men?F 式中E—电位 E0—电极的标准电压 R—气体常数8.31439焦耳/摩尔和? T—开氏绝对温度例20?-273293开尔文 F—法拉弟常数96493库化/当量 n—被测离子的化合价银1氢1 aMe—离子的活度 标准氢电极是所有电位测量的参比点。标准氢电极是一根铂丝用电解的方法镀涂覆上氯化铂并且在四周充入氢气固定压力为1013hpa构成的。 将此电极浸入在25?时 离子含量为1mol/l溶液中便形成电化学中所有电位测量所参照的半电池电位或电极电位。其中氢电极做为参比电极在实践中很难实现于是使 用第二类电极做为参比电极。其中最常用的便是银/氯化银电极。该电极通过溶解的AgCl对于氯离子浓度的变化起反应。 此参比电极的电极电位通过饱和的kcl贮池如3mol/l kcl来实现恒定。液体或凝胶形式的电解质溶液通过隔膜与被测溶液相连通。 利用上述的电极组合—银电极和Ag/AgCl参比电极可以测量胶片冲洗液中的银离子含量。也可以将银电极换成铂或金电极进行氧化还原电位的测量。例如某种金属离子的氧化阶段。 最常用的PH指示电极是玻璃电极。它是一 支端部吹成泡状的对于pH敏感的玻璃膜的 玻璃管。管内充填有含饱和AgCl的3mol/l kcl 缓冲溶液pH值为7。存在于玻璃膜二面的 反映PH值的电位差用Ag/AgCl传导系统 如第二电极导出。PH复合电极如图一 此电位差遵循能斯特公式 EE0 R?T?1n a H3On?F E59.16mv/25? per pH 式中R和F为常数n为化合价每种离子都有其固定的值。对于氢离子来讲n1。温度“T”做为变量在能斯特公式中起很大作用。随着温度的上升电位值将随之增大。 对于每1?的温度变大将引起电位0.2mv/per pH变化。用pH值来表示则每1?第1pH变化0.0033pH值。 这也就是说对于2030?之间和7pH左右的测量来讲不需要对温度变化进行补偿而对于温度30?或20?和pH值8pH或6pH的应用场合则必须对温度变化进行补偿。 图1pH值一电位一离子浓度之间的关系 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 OH离子 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 H 离子 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 pH 414.4 .59.2 0 -59.2 -414.4 mv/25? 从以上我们对PH测量的原理进行了分析而得知我们只要用一台毫伏计即可把PH值显示出来 生化需氧量BOD 生化需氧量又称生化耗氧量英文biochemical oxygen demand缩写BOD恳表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指标它说明水中有机物出于微生物的生化作用进行氧化分解使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量其单位以ppm成毫克升表示。其值越高说明水中有机污染物质越多污染也就越严重。加以悬浮或溶解状态存在于生活污水和制糖、食品、造纸、纤维等工业废水中的碳氢化合物、蛋白质、油脂、木质素等均为有机污染物可经好气菌的生物化学作用而分解由于在分解过程中消耗氧气故亦称需氧污染物质。若这类污染物质排人水体过多将造成水中溶解氧缺乏同时有机物又通过水中厌氧菌的分解引起腐败现象产生甲烷、硫化氢、硫醇和氨等恶具气体使水体变质发臭。 污水中各种有机物得到完会氧化分解的时间总共约需一百天为了缩短检测时间一般生化需氧量条以被检验的水样在20?下五天内的耗氧量为代表称其为五日生化需氧量简称BOD5对生活污水来说它约等于完全氧化分解耗氧量的70。 一般清净河流的BOD5不超过2毫克升若高于10毫克升就会散发出恶臭味。工业、农业、水产用水等要求生化需氧量应小于5毫克升而生活饮用水应小于1毫克升。 我国规定在工厂排出口废水的BOD的最高容许浓度为60毫克升地面水的BOD不得超过4毫克升。 化学需氧量COD 定义 化学需氧量又称化学耗氧量chemicaloxygendemand简称COD。是利用化学氧化剂如高锰酸钾将水中可氧化物质如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等氧化分解然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和生化需养量BOD一样是表示水质污染度的重要指标。COD的单位为ppm或毫克升其值越小说明水质污染程度越轻 。 水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此化学需氧量COD又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量COD的测定随着测定水 样中还原性物质以及测定方法的不同其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾KMnO4法氧化率较低但比较简便在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时可以采用。重铬酸钾K2Cr2O7法氧化率高再现性好适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂特别容易污染阴离子交换树脂使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时混凝、澄清和过滤约可减少50但在除盐系统中无法除去故常通过补给水带入锅炉使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中使pH降低造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此不管对除盐、炉水或循环水系统COD都是越低越好但并没有统一的限制指标。在循环冷却 水系统中 CODKMnO4法gt5mg/L时水质已开始变差。 COD的测定方法 一、重铬酸钾标准法也称为回流法中华人民共和国国家标准 一、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银在强酸性介质中加热回流一定时间部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 由于此标准制定于1989年所以用现在的标准衡量存在很多缺点 、 耗时太多每测定一个样需回流个小时 、 回流设备占用的空间大使批量测定出现困难 、 分析费用较高特别是硫酸银500.00元百克 、 测定过程中回流水的浪费惊人 、 毒性的汞盐易造成二次污染 6、 试剂用量大耗材成本高 7、 测试过程复杂不宜于推广 二、设备 1.250mL全玻璃回流装置. 2.加热装置电炉. 3.25mL或50mL酸式滴定管锥形瓶移液管容量瓶等. 三试剂 1.重铬酸钾标准溶液c1/6K2Cr2O70.2500mol/L 2.试亚铁灵指示液 3.硫酸亚铁铵标准溶液cNH42FeSO42?6H2O?0.1mol/L使用前标定 4.硫酸-硫酸银溶液 重铬酸钾标准法 四.测定步骤 硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中加水稀释至110mL左右缓慢加入30mL浓硫酸摇匀.冷 L用硫酸亚铁铵溶液滴定溶液的颜色由黄色经却后加入3滴试亚铁灵指示液约0.15m 蓝绿色至红褐色即为终点. 五.测定: 取20mL水样必要时酌情少取加水至20或稀释后再取加入10mL的重铬酸钾插上回流装置再加入30mL硫酸硫酸银加热回流 2h 冷却后用90.00mL水冲洗冷凝管壁取下锥形瓶. 溶液再度冷却后加3滴试亚铁灵指示液用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时取20.00mL重蒸馏水按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 重铬酸钾标准法 六计算 CODCrO2mg/L8×1000V0-V1?C/V 七、注意事项 1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg如取用20.00mL水样即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低也可少加硫酸汞使保持 硫酸汞:氯离子10:1W/W。若出现少量氯化汞沉淀并不影响测定。 2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。 3、水样加热回流后溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。 4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾HOOCC6H4COOK于重蒸馏水中转入1000mL容量瓶用重蒸馏水稀释至标线使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。 5、CODCr的测定结果应保留四位有效数字。 6、每次实验时应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定室温较高时尤其注意其 浓度的变化。也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液用硫酸亚铁铵滴定至终点. 7、水样应保证新鲜尽快测定。 二、快速消解分光光度法中华人民共和国环境保护行业标准2008年试行 一、原理 试样加入已知量的重铬酸钾溶液在强硫酸介质中以硫酸银作为催化剂经高温消解后用光度法设备测定COD值。 由于此方法测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低所以目前大部分实验室都采用此种方法但此方法仪器成本较高使用成本较低适合于长期需要检测COD单位使用。 二、设备 国外的设备发展较早但是价格很高而且测定时间较长试剂价格一般用户无法承担精度不是很高因为国外仪器的监测标准与我国不同主要是国外水处理水平和#管理#与我国不同 快速消解分光光度法主要是根据国产仪器的通行方法催化快速测定COD的方法是此方法的制定标 准早在80年代初就已经发明出来经过30多年的应用成为环境保护行业标准国内的5B型仪器已经在科研、官方监测广泛应用。国产仪器凭借价格优 势售后及时已得到了广泛的应用。 三、测定步骤 取2.5ml试样-----加入试剂-----消解10分钟-----冷却2分钟-----倒入比色皿-----设备显示屏直接显示试样COD浓度。 四、注意事项 1、高氯水样应采用高氯试剂。 2、废液10ml左右但酸性较大应集中回收处理。 3、保证比色皿的透光面清洁。 石油类 水中矿物油来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石油类污染物主要来自原油的开采、加工和运输以及各种炼制油的使用等部门。矿物性碳氢化合物漂浮于水体表面将影响空气与水体界面氧的交换分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油它们被微生物氧化分解将消耗水中溶解氧使水质恶化。 矿物油类中所含的芳烃类虽较烷烃类少得多但其毒性要大得多。 1方法选择 本节所述的矿物油是指溶解于特定溶剂中而收集到的所有物质包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。因此随测定它们的方法不同矿物油中被测定的组分不同。 重量法是常用的分析方法它不受油品种限制。但操作繁杂灵敏度低只适于测定10mgL以上的含油水样。方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。 非分散红外法适用于测定0.1—200mgL的含油水样各种油品的比吸光系数较为接近因而测定结果的可比性较好。但是当测定矿物油时要注意消除其它非烃类有机物的干扰。 紫外分光光度法操作简单、精密度好、灵敏度高适用于测定0.05—50mgL的含矿物油水样。但标准油品的取得比较困难数据 20mgL测定对象可比性较差。 荧光法是最为灵敏的测油方法其测定范围为0.002— 是矿物油类。当油品组分中芳烃数目不同时所产生的荧光强度差别很大。 2水样的采集和保存 采集的样品必须有代表性。当只测定水中乳化状态和溶解性油时要避开漂浮在水表面的油膜。一般在水表面以下20—50cm处取水样。若要连同油膜一起采集要注意水的深度、油膜厚度及覆盖面积。 采集瓶应为广口定容的如500或1000m1清洁玻璃瓶用溶剂清洗干净勿用肥 皂洗。每次采样时应装水样至标线。测定矿物油要单独采样不得在实验室中再分样。水样采集量应根据水中油的浓度及所采用的分析方法而定分别装于2—3个瓶内以便进行平行样测定。 为保存水样采集样品前可向采集瓶内加硫酸每升水样加 l十1硫酸5ml以抑制微生物活动。若不能当天分析时可置于低温4?下保存。 一重量法 概述 1方法原理 以硫酸酸化水样用石油醚萃取矿物油蒸除石油醚后称其重量。 2干 扰 此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解因此石油的较重成份中可能含有不为溶剂萃取的物质。 仪器 1 分析天平。 2 恒温箱。 3 恒温水浴锅。 4 1000m1分液漏斗。 5 干燥器。 6 直径11cm中速定性滤纸。 试剂 1 石油醚将石油醚沸程30一60?重蒸馏后使用。100ml石油醚的蒸干残渣不应大于02mg。 2 无水硫酸钠在300?马福炉中烘lh冷却后装瓶备用。 3 1十1硫酸 4 氯化钠 步骤 1在采样瓶上作一容量记号后以便此后测量水样体积将所收集的大约1L已经酸化pHlt2水样全部转移到分液漏斗中加入氯化钠其量约为水样量的8。用 25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中充分振摇3min静置分层并将水层放入原采样瓶内石油醚层转入100ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次每次用量25ml合并三次萃取液于锥形瓶中。 2向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠加入至不再结块为止加盖后放置0.5h以上以便脱水。 3 用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤收集滤液于100ml已烘干至恒重的烧杯中用少量石油醚洗涤锥形 瓶、硫酸钠和滤纸洗液并入烧杯中。 4将烧杯置于65?5?水浴上蒸出石油醚。近干 后再置于65?5?恒温箱内烘干1h.
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