氨咖黄敏片原始

氨咖黄敏片原始 检 验 记 录 单 第 2 页 氨咖黄敏片 检品编号: (200 ) 批 号: 规 格: 生产单位: 供样单位: 检验依据: [性状] 本品为 色片。 外观 (规定应为淡黄色片或薄膜衣片, 除去包衣后显淡黄色。制剂通则规定片剂外观应完整光洁，色泽均匀。) 规定 [鉴别] (1)取本品1片，研细，加氯仿5ml，溶解滤过，取续滤液作为供试品溶液;另取对乙酰氨基酚对照品与马来酸氯苯那敏对照品，加氯仿制成1ml含对乙酰氨基酚对照品10mg，马来酸氯苯那敏对照品0.15mg的溶液(必要时滤过)作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版VB)试验，吸取上述两种溶液各10ul 点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇—浓氨溶液(20:0.15)为展开剂 ，展开后，晾干,熏以碘蒸汽。供试品与对照品所显主斑点的位置与颜色 (规定应为相同)。(见附图) 规定 (2)取本品细粉适量(约30.0mg咖啡因)，研细，置分液漏斗中，加0.4%的氢氧化钠溶液20ml，振摇溶解后，加氯仿10ml ,振摇，分离氯仿层，滤过，滤液置水浴中蒸干，残渣加1ml盐酸溶解后，再加氯酸钾0.1g，再置水浴上蒸干，此残渣遇氨气即显 色(规定应为紫色)，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即 (规定应为消失)。 反应 (3)取本品10片，研细，加氯仿50ml，振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干。残渣加60%醋酸2 ml,搅拌使胆酸溶解，再滤过，取续滤液1ml，置试管中，加新制的糠醛水溶液(1:100)1ml与硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml o混合制成)13ml，在70C水浴中加热，溶液显 色(规定应为蓝紫色)。 反应 [检查] 崩解时限 取本品6片，依法试验，记录如下: 仪器: 编号: T= ? 结果本品各片均在 分钟内崩解。 (规定应在15分钟内) 规定 重量差异 取本品20片，依法试验，记录如下: 仪器: 编号: 20片重: g 平均片重: g 检 验 校 对 检 验 记 录 单 第 3 页 (1) g (2) g(3) g(4) g (5) g (6) g(7) g(8) g (9) g (10) g(11) g(12) g (13) g (14) g(15) g(16) g (17) g (18) g(19) g(20) g 上 限: + × %= g 下 限: - × %= g 一倍上限: + × %= g 一倍下限: - × %= g 结果超出重量差异限度的药片有 片，超出限度1倍的药片有 片。 (规定超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度的 1倍。) 规定 [含量测定] 对乙酰氨基酚 取本品30片，研细，精密称定，研细。精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚0.30g)，加稀盐酸50ml，加热回流1小时，冷却至室温，加水50ml与溴化钾3g，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/l)迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至用玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕时，停止滴定，5分钟后，再蘸取少许划过一次，如仍显蓝色条痕，即为终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于15.12mg的CHNO。 892 仪器: 编号: 平均装量: g 称重: (1) g (2) g 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)浓度: 消耗亚硝酸钠滴定液体积: (1) ml (2) ml 计算: (1)------------------------------------------------------×100%= (2)-------------------------------------------------------×100%= 平均: (规定应为93.0%—107.0% ) 规定 检 验 校 对 第 4 页 检 验 记 录 单 咖啡因 精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因150mg)，置分液漏斗中，加稀硫酸20ml，振摇数分钟使咖啡因溶解，用氯仿提取4次(40ml ,30 ml ,20 ml,10ml)，合并氯仿液，置于水浴上蒸干，残渣加稀硫酸30ml，回流1小时，放冷后置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。精密量取续滤液40ml置100ml容量瓶中，精密加碘滴定液(0.1mol/l)50ml，用水稀释至刻度， O摇匀，在约25C避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液50ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正即得。每1 ml碘滴定液(0.1mol/l)相当于5.305mg的CHNO•HO。 810422 仪器: 编号: 平均装量: g 称重: (1) g (2) g 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)浓度: 消耗硫代硫酸钠滴定液体积: (1) ml (2) ml 空白消耗体积: ml 计算: (1)------------------------------------------------------×100%= (2)-------------------------------------------------------×100%= 平均: (规定应为90.0%—110.0% ) 规定 检 验 校 对 第 5 页 检 验 记 录 单 附图: 温度: ? 相对湿度: % 1 2 1供试品溶液 2对照品溶液 检 验 校 对