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两种工艺制备黄芪口服液的实验研究

2017-09-21 7页 doc 20KB 82阅读

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两种工艺制备黄芪口服液的实验研究两种工艺制备黄芪口服液的实验研究 两种工艺制备黄芪口服液的实验研究 内蒙古中医药 两种工艺制备黄芪口服液的实验研究 周玲君 摘要:采用水醇法与动态提取法制备黄芪口服液,从制剂的澄明度,黄芪甲苷的含 量等方面比较,工业生产中可采用动态提取法生 产工艺. 关键词:黄芪口服液,提取工艺 中图分类号~R284.2文献标识码:B文章编号:1006—0979(2010)06—0040-02 黄芪是豆科植物黄芪的根,主要含黄芪甙I,乙酰黄芪甙I,异 黄芪甙I等,黄芪临床上可增强机体特异和非特异的免疫功能, 使细胞的生理代谢作...
两种工艺制备黄芪口服液的实验研究
两种工艺制备黄芪口服液的实验研究 两种工艺制备黄芪口服液的实验研究 内蒙古中医药 两种工艺制备黄芪口服液的实验研究 周玲君 摘要:采用水醇法与动态提取法制备黄芪口服液,从制剂的澄明度,黄芪甲苷的含 量等方面比较,工业生产中可采用动态提取法生 产工艺. 关键词:黄芪口服液,提取工艺 中图分类号~R284.2文献标识码:B文章编号:1006—0979(2010)06—0040-02 黄芪是豆科植物黄芪的根,主要含黄芪甙I,乙酰黄芪甙I,异 黄芪甙I等,黄芪临床上可增强机体特异和非特异的免疫功能, 使细胞的生理代谢作用增强,对血清性肾炎可是尿蛋白量明显下 降,肾脏病变减轻,有明显利尿作用,对中枢神经有镇静,安定作 用.临床上单独使用或与其他药配伍用于预防感冒,防止小儿哮 喘以及治疗慢性气管炎均有较好的疗效,临床上黄芪常用剂型为 口服液,是黄芪的提取液加蜂蜜精制而成,口味更为适宜,黄芪精 口服液是多种慢性消耗性疾病的调补剂,又是中老年人养生保健 的强壮剂,主要用于气血亏,四肢乏力,精神不足,久病衰弱,脾胃 不壮等症状. 传统的中药纯化方法乃至一些现代的纯化技术由于其只作 用于某一有效成分或某一类有限成分,因而往往会造成另一种有 效成分或另一类有效成分的损失,比如说采用酸沉法从黄连中提 取有效成分时,只能得到盐酸小劈碱,而同时有效成分的药根碱, 黄连碱等大部分损失掉了,这既不符合中医的整体观念,而且疗 效也会受到影响,采用这种方法来提取的话,黄连和黄柏这两味 药酒没有什么区别了,而实质上黄连和黄柏作用有很大的不同, 传统的中药纯化方法还存在使用大量有机溶媒,提取方法复杂, 提取速率低,除杂不彻底,有效成分损失或破坏严重,并常造成环 境污染等一系列问题,应用已受到很大的限制. 黄芪精口服液生产中常采用水醇法制备,通过对水醇法与动 态提取法进行比较,优化生产工艺,寻找更好的方法来更好的除 杂,保留有效成分,提高临床疗效. 1仪器和材料 G清型高速管式离心机(辽阳天兴制药机械有限公 司),SSC300三足离心机(张家港威龙机械制造设备有限公司), UF一1板框超滤器(上海离心机研究所),725紫外光栅分光光度计 (上海第二分析仪器厂);黄芪甲苷标准品由中国生物制品检定所 提供,所用试剂均为分析纯. 2实验制法 2.1黄芪中有效成分的提取:用天平称取黄芪饮片100克,倒入锅 内,放500毫升纯化水浸泡20分钟,再加200毫升纯化水,注意 总共加水不可多于800毫升,置于电炉上煮沸,调节电压,用文火 保持微沸煮40分钟,搅拌防止温度过高药液飞溅,过滤得450毫 升药液,将药液分为体积相等的两份,一份用醇沉法制备一份用 离心法精制. 2.2醇沉法制法:水醇法是根据重要成分既溶于水,用溶于醇的原 理,利用其中所含成分在水中或乙醇中溶解度不同而进行的纯化 方法,药物与水煮时,大多数有效成分如药材中所含生物碱盐,苷 类,氨基酸等可被提取,但同时也煎出许多杂质如淀粉,蛋白质, 色素等水溶性杂质,他们在醇中溶解度小,加入乙醇可部分或大 部分沉淀除去,但水溶性色素,树脂等含量提高,虽然可降低溶解 度,但不易完全除去,用乙醇沉淀杂质醇化水提液,可以一次也可 以反复处理2至3次,每次药液含醇量逐渐提高防止一次加入过 量乙醇致使有效成分同时沉出的量过多损失,如分两次醇沉时, 第一次使醇量达50%,60%,第二次达65%一75%,若需第三次醇 沉,含醇量达75%85%,本实验仅需两次醇沉.向制得的黄芪水 煎液中加人乙醇418毫升,调节乙醇含量为65%,以去掉淀粉,在 冰箱中静置24小时,采用减压抽滤回收乙醇,蒸至无乙醇味,得 江苏省江都市第三人民医院(225200) 2010年1月10日收稿 200毫升药液,然后加入乙醇600毫升,使乙醇含量调至体积分数 为75%以去除色素等少数无效成分,再在冰箱中静置24小时至 48小时,后抽滤,再常压回收乙醇,即得成品100毫升,再用电炉 加热浓缩至75毫升,滤过,直接配药液,灌封,灭菌得成品,放入 冰箱备用,每瓶相当于黄芪药材75克. 2.3离心机制备:离心法是以离心机为主要设备,通过离心机的高 速运转,使离心机加速度超过重力加速度的成百上千倍,而使沉 降速度增加,以加速药液中的杂质沉淀并除去的一种方法,其原 理是利用混合液的密度差来分离药液,比较适合于难于沉降的细 微粒或絮状物的悬浮液度.静置24小时的黄芪提取液余液用减 压抽滤得澄清液,将抽滤得到的上清液放人成对的心管,放在天 平两端调节至平衡,放人离心机的对称位置,启动离心机,转速为 30oo至5000转,分,反复离心,合并离心管中上清液,备用,得药 液120毫升加热浓缩至75毫升药液既得,直接配药液灌封灭菌, 得成品,每瓶相当于黄芪药材75克. 3质量比较 3.1杂质的检查:从两种工艺所制的的产品中取2毫升各3份,分 别加入1%明胶试剂,1%鞣酸溶液和O.1%碘试剂,检查产品中的 鞣质,蛋白质,淀粉三种杂质,结果如1. 表1两种工艺成品杂质检查 注:一澄清,+沉淀,++多沉淀 3.2稳定性观察:将两种工艺制成的121服液于室温放置,每一个月 检查一次澄明度,连续观察3个月,结果如表2. 表2两种工艺稳定性观察 注:一澄清 3.3两种工艺口服液中黄芪甲苷的含量测定:取黄芪口服液29毫 升,用水饱和的正丁醇提取2次,每次2O毫升,合并正丁醇液,用 正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20毫升,合并正丁醇提取液,用 氨试液提取2次,每次2O毫升,弃去氨液,正丁醇液置水浴蒸干, 残渣加甲醇1毫升溶解,作为供试品溶液.另精密称取黄芪甲苷 对照品,加甲醇溶制成每毫升含1毫克的溶液,作为对照品.照薄 层色谱法试验,洗去供试品溶液.具体结果见表3. 2010年3月 表3两样品黄芪甲苷含量测定结果(单位:mg/m1) 3.4黄芪多糖的检测反应:取样品1和样品II各2毫升倾入两支 试管中,各加入5%萘酚醇溶液3滴,摇匀沿试管壁缓缓加入1毫 升浓硫酸,观察口服液于硫酸交界面产生的反应,样品I与样品II 均产生深紫色环,说明两种工艺中黄芪多糖含量高. 4讨论 黄芪中有效成分主要为以黄芪甲苷为代表的皂苷类,黄芪多 糖等.水醇法制备黄芪口服液工艺成本较高,有效成分损失较大, 特别是醇沉多糖类成分损失更大;高速离心法是一种物理分离 法,它除去的是固体杂质,本法减少了有效成分的损坏和破坏,节 省了大量物料,降低了药品成本,高速离心法简便可行,适宜工业 化生产采用,值得进一步推广. 超声提取黄芩多糖工艺研究 朱智勇' 摘要:目的:采用(3)正交实验法,研究黄芩多糖的超声波法提取最佳工艺条件.方法: 以多糖得率为指标,以提取温度,提取时间, 料液比,粒度为因素进行正交实验.结果:超声波法提取黄芩多糖的最佳工艺条件 为萃取温度65~C,萃取时/~160min,料液比l:1O,黄苓 粉碎过200目筛.结论:此实验工艺简单易行,通过验证实验,最佳提取工艺条件得 率为3.40%. 关键词:超声波;黄芩;多糖;提取工艺 中图分类号:R284.2文献标识码:B文章编号:1006—0979(2010)06-0041—02 黄芩始载于《神农本草经》,为唇形科多年草本植物,黄芩 (Scutellm-iabaicalensisGeorg1)的根别名黄金茶,山茶根,烂心草, 为中医常用的清热燥湿药.具有清热燥湿,泻火解毒,止血安胎等 功效【l】.中草药多糖及糖复合物参与和介导了细胞各种生命现象 的调节,在抗肿瘤,抗菌,抗病毒,抗溃疡,抗糖尿病,降血脂,抗凝 血及免疫调节等方面有作用.近年来研究表明,黄芩多糖可以 抑制猪生殖和呼吸系统综合症病毒,对病毒感染引起的非典型性 肺炎等疾病具有一定的防治作用.本实验采用超声提取技术对 黄芩多糖的提取工艺进行了研究. 1材料与仪器 1.1药材:黄芩购自江西宜春老百姓大药房. 1.2试剂:葡萄糖标准品,上海化学试剂公司;苯酚,上海化学试剂 公司;乙醚,95%乙醇,正丁醇,无水乙醇,浓硫酸均为分析纯. 1.3仪器:Branson2200型超声清洗仪(上海正方电子电器有限公 司);BS一223S型电子分析天平(江西华科精密仪器有限公司); RE一200型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);UV一4501S型紫外 可见分光光度计(天津市港东科技有限公司). 2方法与结果一 2.1黄芩多糖提取方法优选:选定影响黄芩多糖提取效率的四个 主要因素:提取温度A,提取时间B,料液比C,和黄芩粉末粒度D 作为考察因素,以黄芩多糖的得率为考察指标,选用(3)正交 表进行实验.因素水平安排见表1. 表1因素水平表 2.2黄芩多糖提取方法:称取黄芩1000g,干燥,粉碎,过筛(120 目,100目,80目)后,分别称取黄芩粉末5Og,加入95%乙醇35rn1 (脱单糖,低聚糖),药粉挥干溶剂后,加入蒸馏水,超声提取2次, 每次30rain,合并提取液,过滤.滤液经减压浓缩至体积一半.滤液 中加入2.5倍量的95%乙醇,放置过夜,滤出沉淀,加入l5rIll蒸馏 水溶解沉淀,sevag法去除蛋白,即加入等体积的氯仿一正丁醇溶 液(氯仿:正丁醇=5:1),离心,上清液用2mol/L的NaOH调pH=7, 离心,加入2.5倍量的95%乙醇静置48小时,滤出沉淀,依次用 95%乙醇,无水乙醇,丙酮,乙醚反复洗涤,将沉淀物(即粗多糖) 真空干燥至恒重,即得黄芩多糖. 江西省宜春学院化学与生物工程学院(336000) 2010年1月4日收稿 2.3黄芩多糖含量测定:参照文献[5,61方法,进行多糖含量测定,分 别准确吸取葡萄糖标准溶液和黄芩多糖提取液1.0ml于具塞试管 中,以蒸馏水1.0ml作空白,每管加人5%苯酚溶液1.Oml,再垂直 快速加入浓硫酸,摇匀,放置5min,沸水水浴加热15rain,之后用 流水速冷至室温,以蒸馏水为空白对照,在200,70Ohm范围内用 紫外分光光度计进行扫描,实验结果表明葡萄糖和黄芩多糖最大 吸收峰值均在490nm处,经重复性,稳定性,回收率实验确定硫 酸一苯酚法作为黄芩多糖含量的测定方法,校准曲线回归方程为: A=0.0243C一0.0853,R:=-0.9967. 2.4实验结果与分析:实验按照IJ9(3)进行正交实验,实验结 果见表2.从表中数据可分析,影响黄芩多糖提取因素的主次顺 序为D>A>B>C,即黄芩粉末粒度D,提取温度A,提取时间B,料 液比C对黄芩多糖提取率的影响依次减少.通过直观分析可知最 佳提取工艺为D,B2C:,即:黄芩粒度200目,料液比1:10,萃取 温度65?,萃取时间60rain. 表2黄芩多糖(3)正交实验结果 2.5实验结果验证:按正交实验获得的最佳提取条件,即D3B2C 条件下进行3次平行实验,黄芩多糖得率分别为3.41%,3.35%, 3.44%,平均值为3.40%.大于正交表中的各项得率,表明本工艺 下黄芩多糖得率较高,工艺优良,是最佳提取工艺. 3讨论 本实验通过正交实验确定了黄芩多糖最佳提取工艺条件为: 干燥黄芩粉碎粒度为200目,料液比I:10,萃取温度65~C,萃取 时间60min.(下转38页)
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