【doc】HPLC法测定小儿智力糖浆中细叶远志皂苷的含量

【doc】HPLC法测定小儿智力糖浆中细叶远志皂苷的含量 HPLC法测定小儿智力糖浆中细叶远志皂 苷的含量 ? 药品鉴定?2011年7月第8卷第19期 HPLC法测定小儿智力糖浆中细叶远志皂苷的含量 李新娥,石尧辉 1湖南省湘潭市第一人民医院药剂科,湖南湘潭411101;2.湖南新汇制药有限公司,湖南长沙410200 【摘要】目的:建立fl,JL智力糖浆中细叶远志皂苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定.色谱柱:E2111646ZC 柱(4.6mmx250mm,5Ixm),流动相:甲醇一0.05%磷酸溶液(70:30),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm,理论板数按 细叶远志皂苷峰计算不应低于3000.结果:细叶远志皂苷在30.4,608I~g/ml范围内呈良好的线性关系;平均加样回 收率为99.20%,RSD=0.95%(n=5).结论:该方法简便,结果准确,重现性好,可作为fl,JL智力糖浆质量控制方法. f关键词】小儿智力糖浆;远志;细叶远志皂苷;HPLC;含量测定 【中图分类号】R917【文献标识码】A【文章编号】1673—7210(2011)07(a)一060—02 DeterminationofTenuifolininthechildrenintelligencesyrupbyHPLC LIXineSHIYaohui 1.PharmacyDepartmentOffice,theFirstPeopleSHospital,Xiangtan411100,China;2.Hun anXinhuiPharmaceutical Co.Ltd.,Changsha410200,China [Abstract]Objective:Toestablishamethodfordeterminationofthetenuifolininthechildreni ntelligencesyrupby HPLC.MethodS-"E2111646ZC18column(4.6mm~250mln,5m)wasused,themobilephas econsistedofmethanol- 0.05%phosphoricacidsolution(70:30,V/V),flowratewas1.0ml/min,andthedetectivewavelengthwas210nm,theoreti- caltowernumbercalculatedbytenuifloinpeakshouldnotunderthelevelof3000.Results:Thereweregoodstraightness performancewhentheconcentrationoftenuifolinbetween30.4to608p.g/m1.Theaveragerecoveryoftenuifolinwas 99.20%andtheRSDwas0.95%=5).Conclusion:Thismethodissimpleandconvenient.Theaccurateresuhandre印. pearingfeaturewillberegardedasthequalitycontrolmethodofchildrenintelligencesyrup. [Keywords]Childrenintelligencesyrup;RadixPolygalae;Tenuifolin;HPLC;Determination fi,JL智力糖浆是由远志,龙骨,石菖蒲,雄鸡,龟板等药 味经提取加工而制成.收载于卫生部药品标准中药成方制剂 第八册(WS3一B一1496—93),具有调补阴阳,开窍益智之功效. 用于小儿轻微脑功能障碍综合征(又称多动症).远志具有安 神益智的功效[1-2],在本品中是主要药材.皂苷类成分是远志 的主要活性成分,细叶远志皂苷是远志总皂苷碱水解生成的 次级皂苷,远志总皂苷经碱水解均能转化为细叶远志皂苷p_q. 因此,以细叶远志皂苷为指标成分来检测远志总皂苷的含 量,采用HPLC法,建立专属性含量测定方法,可作为本品质 量控制指标. 1仪器与材料 德国诺尔K一1001高效液相色谱仪(PUMP泵,2501紫 外检测仪,2000数据处理机,进样器);细叶远志皂苷对照品 (批号:111849—201001,由中国药品生物制品检定所提供,纯 度为98.1%);甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯;/J,JL智 力糖浆样品(湖南新汇制药有限公司,批号:100102,100201, 100501,100602,100603). 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱:E2111646ZC18柱(4.6mmx250mE,5m);流 【作者简介】李新娥,女,副主任药师;主要研究方向:医院药学与中药质 量标准. 60由目医药写报CHINAMEDICALHERALD t 动相:甲醇一O.05%磷酸溶液(70:30),流速:1ml/min;检测波 长:210nm.理论塔板数(n)为3000以上,进样量为10.在 以上色谱条件下.细叶远志皂苷峰保留时间约为18min. 2.2供试品溶液的制备 精密量取本品10III1,蒸干,加10%NaOH溶液50ml,加 热回流2h,冷却,用盐酸调节pH值为4,5,用水饱和的正丁 醇振摇提取3次,每次50ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干, 残渣加甲醇适量使溶解,转移至50ml容量瓶,加甲醇至刻 度,摇匀,滤过,取续滤液,即得. 2.3对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的细叶远志皂苷对 照品15.2mg.置25ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻 度,摇匀,制成对照品储备液.再精密量取1.5m1上述对照品 储备液.置25ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,制成对照品 溶液. 2.4线性关系考察 精密量取对照品储备液0.25,0.5,1,2,3,4,5ml,分别置 5IIll量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀(n=7).精密吸取上述 溶液各101,注入液相色谱仪,峰面积.以对照品浓度 (I~g/m1)为横坐标,峰面积均值y为纵坐标,进行线性回 归.结果细叶远志皂苷浓度在30.4,608p~g/ml范围内呈良好 的线性关系.回归方回程为:Y=4.968×10一5.865xl05(r= 2011年7月第8卷第l9期 0.9991).i 2.5精密度试验 精密量取同一份细叶远志皂苷对照品溶液,连续测定 5次.记录色谱图,结果其细叶远志皂苷的RSD为0.70%, 明仪器精密度良好.鼋 2.6重复性试验. 精密量取同一批样品5份,按供试品溶液制备方法制 备,依法测定,记录细叶远志皂苷色谱峰面积值,计算细叶远 志皂苷的含量,RSD=O.65%.表明本法的重复性好. 2.7稳定性试验 对同一供试品溶液,每隔2h测定一次,共测定5次,记 录细叶远志皂苷色谱峰面积值,RSD为1.35%,表明供试品 溶液稳定性良好." 2.8干扰试验 按处方比例,取缺远志的其余药材,制成空白制剂,按o 供试品溶液制备项下的方法制成阴性对照品溶液.分别取对 照品溶液,阴性对照品溶液,供试品溶液各101按上述色 谱条件测定.结果在细叶远志皂苷相应的保留时间无色谱 峰.表明处方中其他成分对测定无干扰(图1). 2.9加样回收率测定0 精密量取已知细叶远志皂苷含量的4,JD智力糖浆6份,吨 分别精密添加细叶远志皂苷对照品,按供试品溶液制备项下 的方法制备.测得平均回收率为99.20%,RSD---O.95%.见表1. 表1细叶远志皂苷回收率试验结果 2.10样品含量测定 取5批小儿智力糖浆样品,按供试品溶液制备方法制 备.精密吸取供试品溶液及对照品溶液,按上述色谱条件测 定峰面积,计算含量,结果见表2. 表2样品测定结果 3讨论 4,JL智力糖浆为d,JD常用中成药,但是质量标准中无含 量测定,无法控制产品的质量,本实验以细叶远志皂苷含量 为主要指标,参照《中国药典)2010年版远志中细叶远志皂 苷含量测定项下的提取方法,以10%NaOH处理,用水饱和 的正丁醇为溶剂,采用高效液相色谱法,制定Td~JL智力糖 ? 药品鉴定? A TimeriII) B Timei) C A:细叶远志皂苷对照品;B:,'bJ6智力糖浆制剂;C:阴性样品 图1对照品,供试品,阴性样品的HPLc图谱 浆的含量测定标准,以更好地控制产品的质量,保证临床疗效. 『参考文献】 【l】国家药典委员会.中国药典[s].一部.北京:中国医药科技出版社,2010:.146. 【2】董晓兵,李军.钡0定天王补心丸和归脾丸中细叶远志皂苷的含量[J].中 国中药杂志2007.32(16):16,47—1649. 【3】唐波,徐海波.HPLC测定脑力宝颗粒中远志皂苷元的含量『J】.中国现 代中药,2007,9(7):20—21. 『4]董晓兵,李军.远志皂苷对照品细叶远志皂苷的制备【J】.中药新药与临 床药理,2007.18(1):56. [5】李军,董晓兵.HPLC测定远志中总皂苷的含量叨.药物分析杂志,2007,27 (9):1329-1332. f6]杨国红,孙晓飞.反相高效液相色普法测定远志中远志皂苷元的含量 【J】.药物分析杂志,2001,21(4):260—263. (收稿日期:2011-05—13) CHINAMEDICALHERALD巾目墨药导报61