二氧化硅快速测定仪

二氧化硅快速测定仪 使 用 说 明 书 一、概述 本氟硅酸钾法快速测定二氧化硅方法的配套装置，主要用于生料中二 氧化硅的控制，借助于本装置，生料中二氧化硅的单样测定可在25分钟左右完成，对于操作熟练者整个操作过程可在20分钟内完成。分析结果偏差小于0.09%。 本装置也可以用于水泥、熟料及各种原的二氧化硅分析，同时还可以用来做生料中铁、铝的络合滴法快速滴定(三氧化二铁和三氧化二铝两个组分的测定可在20分钟内完成)和水泥中三氧化硫的 离子交换法测定。本装置还可以用于银坩埚熔样。水泥、生样、熟料及石灰石，粘土等样品的全分析试样，可以30分钟内熔融完全。因此，本装置在水泥实验室具有广泛用途。 二、本装置用于测定二氧化硅的原理 硅酸根离子在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与 2-)，并进而与钾离子作用，生成氟硅氟离子作用，生成氟硅酸根离子(SiF6 酸钾沉淀: 2-2-+-Sio+6H+6F?SiF+3HO 623 +2-SiF+2K?KSiF? 626 将氟硅酸钾沉淀过虑，中和无残余酸后，使之在沸水中水解，生成等当量的氢氟酸: KSiF+3HO?2KF+HSiO +4HF 26223 因而可以用氢氧化钠标准溶液进行滴定，采用酚酞作指示剂，终点为 1 粉红色: HF+NaOH=NaF+HO 2 上述为测定的主要化学方程式，采用氟硅酸钾法测定二氧化硅时，其关键在于氟硅酸钾沉淀的生成和对沉淀的洗涤及残余酸中和。借助于熔样电炉，生料等样品中的二氧化硅可以在5—6分钟内被氢氧化钾熔解。对熔体急冷以便于对熔体的迅速浸取。把熔体用硝酸溶解后在热溶液中加入氟化钾和氯化钾，并借助于搅拌器，能使氯化钾迅速溶解，并且加快了氟硅酸钾的生成和陈化的速度。在沉淀生成和陈化的同时，对溶液进行冷却，以保证溶液中的二氧化硅全部转化为氟硅酸钾沉淀。由于搅拌充分，氯化钾可按理论值加入，而不需饱和析出，使得对氟硅酸钾沉淀的过滤和洗涤非常简单。在中和残余酸时，采用较大的中和残余酸操作的难度。因此，借助于本配套装置，可以达到提高分析精度，加快分析速度和降低难度目的。 三、本装置的安装与使用方法 1、 按如下图1所示将电机固定在电机架上。 2、 将电机的导线接到电机电源输出接头上。 3、 将电源插头接到220V电源上。 4、 将电炉的插头接到控制箱的电炉插座上。 5、 打开电炉电源开关，转动调压旋钮，可以调节电炉温度，一般熔 样时可把电压调至220V。 6、 停止加热时，关闭电源开关。 2 7、 水桶装上自来水，水量为距桶上沿1CM左右。 8、 将盛有搅拌液的烧杯放如水桶盖的圆孔中。 9、 打开电机电源开关，转动调速旋钮可以调节搅拌速度。 10、 停止搅拌时，关闭电源开关。 四、注意事项 1、 电炉加热坩埚时，应将坩埚放到电炉中心。 2、 电炉保温罩要放到炉盘上，不可与电炉丝接触，否则与炉丝粘在 一起。 3、 将400mL或1000mL的烧杯底边打一个小缺口，可以代替电炉保 温罩。 4、 为了延长电炉丝的使用寿命，当不使用电炉时要关闭电炉电源开 关。除用于熔样外，用于其他加热时电压调到200V以下，另外还 要注意不要将酸及水等溅洒到炉丝上。 5、 水桶中的冷水温度应控制在25?以下，不可超过30?，夏天室温 较高时，应注意换水。 6、 由于电机的力矩较小，应注意将烧杯放到电机的正下方，以免把 搅拌棒卡住而停止搅拌，必要时可用手转动一下电机转子，以便 于启动。 7、 本装置可以保修一年。 8、 控制箱出现故障时，要及时与我们取得联系，以便我们及时寄去 新的控制箱。在保修内免费更换，保修期外，酌情收取 3 更换费用。 9、 炉丝无保修，损坏后一般就不能连接再用，要及时更换。更换方 法如下:首先将新炉丝的两端各伸直约21CM，然后将中不均匀 地伸长到约55CM(注意若不能均匀地伸长将严重影响电炉丝的 寿命)，然后将旧炉丝取下，把新炉丝按原样，仔细盘到炉盘上， 并与接线柱接好。 五、二氧化硅快速分析方法 1、 化学试剂及其配制: (1)氢氧化钾 (分析纯) (2)硝酸 (分析纯) (3)氟化钾 (分析纯) (4)氯化钾 (分析纯) (5)15%KF溶液 (把15gKF2HO溶于100mL水) (6)5%KCL水溶液 (把50gKCL溶于1000mL水) (7)5%KCL—乙醇溶液 (50gKCL溶于500mL水后再加500ML95%乙醇，摇匀) (8)甲基红指示剂 (0.2g甲基红溶入100mL乙醇) (9)酚酞指示剂 (2g酚酞溶入100mL水) (10)0.15mol/L NaOH (6gNaOH溶入1000mL水) (在100mL水中滴加30滴HNO) (11)0.2NHNO3 3(12)0.08mol/L NaOH标准滴定溶液 (3.2g NaOH溶入1000mL水中， 4 放置三天后标定) 0.08mol/L及0.15mol/L NaOH的标定:准确称取0.5—0.8克苯二甲酸 氢钾，置于烧杯中，加入150mL冷却的沸水(已中和至使酚酞成微红色)，用NaOH标准滴定溶液滴定至微红色为终点。 此标准溶液对二氧化硅的滴定度T按下式计算: T=15.02*M/(204.2*V)*1000 M—苯二酸氢钾的重量(g) V—NaOH消耗的毫升数 2、 操作方法 (1) 采用镍坩埚熔样单独测定硅: 称样约0.15g，放入镍坩埚中，加入3gKOH，在高温熔样电上熔融6min，取下用水急冷，从坩埚盖缝中加水约10毫升，必要时稍加热使熔体全部脱出，转移到塑料杯中，用20mL硝酸溶解，加10mL氟化钾，用(1+6)盐酸把坩埚洗净，保持杯中溶液体积80—100mL，加适量氯化钾，把塑料杯放到二氧化硅测定装置上，搅拌五分钟，取下，用快速滤纸过滤，用氯化钾水溶液洗塑料杯一次，滤纸二次。用氯化钾-乙醇溶液仔细冲洗杯壁两圈，并继续加该溶液至约25ML，加两滴甲基红指示剂，将滤纸放入杯中1并展开，用0.15mol/L氢氧化钠中和至黄色，加沸水300mL。加1mL酚酞指示剂，用0.08mol/L或0.15mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由红至微红为终点。 二氧化硅的含量按下式计算: SiO%=T*V/(10*M) 2 5 T—滴定度 V—氢氧化钠标准溶液消耗的毫升数 M—试样的克数 的单独测定:称样约0.15(2) 熟料等酸不溶物小于0.2%的试样中SiO2 克于塑料杯中，加水50mL使试样分散，然后加氟化钾溶液10mL，HNO15mL，3KCL 适量，把塑料杯放到二氧化硅测定装置上，搅拌5min取下，以后操作同上1。 (3)采用银坩埚熔样的全分析试液:将试样用银坩埚—NaOH熔融，按GB176-1996标准中所列的方法制成溶液，用移液管取50mL试液于塑料杯中，加HNO10mL-15mL，15%的氟化钾10mL和适量的KCL，把塑料杯放到二氧化3 硅测定装置上，搅拌5分钟，取下。以后操作同上1。二氧化硅计算式如下: SiO2=T*V(2*M) 说明: 氯化钾的加入量与试样溶液的体积及室温有关，也与试验溶液中钾离子的含量有关，一般控制试样溶液的体积为80mL左右，氯化钾的 加入量参见下1-2。 表2-1 氯化钾加入量(克) 室 温 <20 ? 20-25? >25? 0.15克生料试料+3克KOH 2-3 5 6-7 0.8克生料试料+8克NaOH，分取1/5 7-8 10-11 12-15 按表2-1的量加入氯化钾时，如发现塑料杯底部有少许氯化钾固体， 6 一般稍加搅拌即可溶解。若搅拌后仍不溶解，氯化钾的加入量应适当减少。在氯化钾不析出的条件下，按表2-1的上限值加入。 3、 中和液体积 中和液体积愈大，中和残余酸的操作愈容易。在25-100mL之间都能得到正确结果，一般控制在30mL，操作熟练后，为了节约试剂，可减少至25mL。 上述方法2和3适用于生料、石灰石、粘土、铁粉、石膏、水泥、熟料等 分析。 各种硅酸盐样品中的SiO2 由于粘土类样品的SiO含量高 ，样品处理不当是造成误差的重要元素。2 而样品处理对结果的影响主要是由于:一是样品的损失;二是SiO在试验2溶液凝聚析出。一般来讲用镍坩埚-KOH熔样，SiO不会凝聚析出，但操作2 稍不小心就会造成样品损失，另外，称样误差的影响也较大，0.2毫克的称样误差会造成0.15%左右的分析误差，一般单位使用的四级分析天平称量误差为0.4毫克。因此，称量有可能使分析结果产生0.3%左右的误差，采用银坩埚-NaOH熔样，造成样品损失的可能性较小，但有时容易析出SiO胶体2沉淀，建议采用分液的方法 来进行黏土中SiO测定，只有当试液中SiO析出时，才采用KOH镍坩埚熔22 样，另外KF应加15mL，搅拌时间延长至十分钟，并采用中速滤纸。 本装置还可以用于测定测定三氧化二铝和三氧化硫，这里就不详细叙述。 7 装 箱 单 控制箱 1个 冷却水桶 1个 直流电机 1个 电机支撑杆 1根 镍坩埚 1个 塑料烧杯 1个 有机玻璃棒 1根 说明书 1份 8