依托红霉素

依托红霉素 Yituo Hongmeisu Erythromycin Estolate 书页号:中国药典2005年版p342 行业文档 (word可编辑版) [修订] 熔点 取本品，置五氧化二磷干燥器中干燥后，依法测定(附录? C)，熔点为132 ,138 ?，熔融同时分解。 【检查】 游离红霉素 取本品适量，用乙腈溶解并定量稀释制成每ml中含5mg的溶液，作为供试品溶液。另取红霉素品，用乙腈溶解并定量稀释制成每ml中含红霉素 A0.15mg的溶液，作为对照品溶液。 照高效液相色谱法(附录V D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢钾溶液(称取磷酸二氢钾3.4g,加三乙胺2.75ml,再加水溶解并稀释至1000ml)-乙腈(65?35)，用稀盐酸调节pH值至3.0为流动相。柱温:30?，检测波长:195nm。取本品与红霉素标准品各适量, 用流动相溶解并稀释制成每ml中各约含0.5mg的溶液,量取20μl注入液相色谱仪, 记录色谱图，红霉素A峰与依托红霉素峰的分离度应不小于5.0。 取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取立即配制的供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中游离红霉素的量，不得过3.0,。 精密称取本品适量(约相当于红霉素50mg)，置100ml量瓶中，加乙【含量测定】 醇50ml溶解后，再用磷酸盐缓冲液(pH7.8)稀释至刻度，摇匀，60?水浴中放置4小时，使水解完全;另取红霉素标准品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙醇25ml使溶解，再用磷酸盐缓冲液(pH7.8)稀释至刻度，摇匀，照抗生素微生物检定法红霉素项下的方法(附录? A)测定。1000红霉素单位相当于1mg 的CHNO。 376713 [增订] 丙酮 取本品约0.05g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml,摇匀，密封瓶口，作为供试品溶液;精密称取丙酮适量，加水定量制成每1ml约含0.05mg的溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录? 第一法)测定，采用以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或固定液极性相近)的毛细管柱 (30.0m×0.320mm×1.80um) 为色谱柱;柱温为50?;检测器为氢火焰离子化检测器(FID), 检测器温度为250?;进样口温度为140?;流速为每分钟 1.0ml。顶空进样，顶空瓶平衡温度为90?,平衡时间为30分钟，进样体积为1ml,分流比:20:1。分别精密量取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含丙酮不得过0.5%。