正交法优选盐炙骨碎补的最佳炮制工艺

正交法优选盐炙骨碎补的最佳炮制工艺 正交法优选盐炙骨碎补的最佳炮制工艺 【摘要】 目的研究骨碎补盐炙最佳工艺。方法以柚皮苷的含量为指标选择盐用量、浸泡时间、砂烫温度3个因素，用L9(34)正交设计表，采用方差分析法，对骨碎补进行盐炙工艺优选。结果浸泡时间对骨碎补中柚皮苷含量影响显着，最佳炮制工艺为: 每20 g药材用30 ml盐水(含4 g盐)，浸泡8 h，在190?下砂烫4 min。结论优选了盐炙骨碎补的最佳炮制工艺。 【关键词】 骨碎补 盐炙 正交实验 柚皮苷 骨碎补为水龙骨科植物槲蕨Drynaria fortunei(Kunze)J.Sm .的干燥根茎，具有补肾强骨、续筋止痛等功效，常用于治疗肾虚腰痛，耳聋耳鸣，牙齿松动，跌打闪挫，筋骨折伤;外治斑秃，白癜风,1,。骨碎补的炮制最早载于南北朝刘宋时期雷敩的《雷公炮炙论》:雷公炮炙论》》记载“盐炒令黄”，元代《瑞竹堂经验方》曰:瑞竹堂经验方》曰》收载了盐炙骨碎补。古人认为骨碎补盐炙走肾，益增补肾之功力,3,，但现代对盐炙法研究甚少，因此为了探讨骨碎补盐炙后的炮制作用和化学成分变化，本文对其炮制工艺进行了优化，为进一步研究骨碎补的炮制作用提供了科学依据。 1 仪器与试药 1.1 仪器烘箱(WS70B 型)、水浴锅、LC 10ATvp高效液相色谱仪(日本岛津 Fw 80型 )、温度计。 公司)、高速万能粉碎机( 1.2 试药甲醇为色谱醇，其余均为分析醇。柚皮苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号722 201707)，骨碎补购于亳州药材市场，按2017版《中国药典》鉴定为水龙骨科植物槲蕨Drynaria fortunei(Kunze)J.Sm .的干燥根茎。 2 方法与结果 2.1 不同盐炙工艺与传统砂烫工艺的比较 2. 1.1 骨碎补的炮制砂烫品: 将一定量砂置锅中，加热至180?，投入骨碎补生品20 g，砂烫至鼓起，迅速出锅，筛去砂，放凉，粉碎，过20目筛，备用。 先润后烫品: 取骨碎补生品20 g，加盐水(盐4 g，用30 ml水溶解)，拌匀闷润8 h，砂烫至鼓起，迅速出锅，筛去砂，放凉，粉碎，过20目筛，备用。 先烫后润品: 取骨碎补生品20 g，180?砂烫至鼓起，将砂烫品加盐水(盐4 g，用30 ml水溶解)，拌匀闷润8 h，烘干，放凉，粉碎，过20目筛，备用。 2. 1.2 柚皮苷含量测定对照品溶液的制备: 取在110?干燥至恒重的柚皮苷对照品3.22 mg，置50 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀,即得每毫升含柚皮苷0.064 4 mg的对照品溶液。供试品溶液的制备: 分别称取各炮制品粗粉约0.25 g，精密称定，加甲醇30 ml，至水浴锅上加热回流3 h，放冷，滤过，滤液至50 ml量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，加甲醇至刻度，摇匀，即得，备用。 色谱条件 色谱柱: shim-pack VP ODS(4.6 mm ×150 mm);流动相: 甲醇 醋酸 水(35?4?65);检测波长: 283 nm ;柱温为室温;流速为1 ml/min。结果见表1。表1 盐制品与砂烫品柚皮苷含量比较(略) 由表1可见，先润后烫品柚皮苷含量最高，因此确定先用盐水闷润再砂烫至鼓起的炮制方法，并对其具体工艺参数进行优选。 2.2 单因素实验考察 2.2.1 溶液用量的考察取生品骨碎补6份，各20 g，放入密闭容器内，分别加入已配好的盐溶液15，20，25，30，35，40 ml，浸泡12 h，结果见表2。表2 溶液用量考察结果(略)。