醋酸地塞米松片

醋酸地塞米松片 检 验 记 录 单 第 2 页 醋酸地塞米松片 检品编号: (200 ) 批 号: 规 格: 生产单位: 供样单位: 检验依据: [性状] 本品为 色片。 外观 (应为白色片。制剂通则规定片剂外观应完整光洁，色泽均匀。) 规定 [鉴别] 在含量测定下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品主 峰的保留时间一致(见含量测定下色谱图) [检查] 含量均匀度 取本品1片，置乳钵中，研细，加乙醇适量，研 磨，并用乙醇 40ml，分次转移至50ml 量瓶中，至50-60?水浴中，保温10分钟，并时时振摇使醋酸地塞米松溶解，放冷至室温， 加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液照分光光度法，在240nm.的波长处测吸收度，按CHFO吸收系数E 为24316357计算含量，应符合规定(附录X E)。 仪器 : 编号: 狭缝: 配对: 波长 (nm): 238 239 240 241 242 吸收度A值: (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) (10) 检验 校对 第 3 页 检 验 记 录 单 计算: ?-----------------------------———— = ?-----------------------------———— = ?-----------------------------———— = ?-----------------------------———— = ?-----------------------------———— = ?-----------------------------———— = ?-----------------------------———— = ?-----------------------------———— = ?-----------------------------———— = ?-----------------------------———— = ,= ,= ,=,100—,,= ,+ 1.80,= (规定如,+ 1.80,?15.0，符合规定，如?15.0，另取20片复试。 规定 检 验 记 录 单 第4 页 崩解时限 取本品6片，依法试验，记录如下: 仪器: 编号: T= ? 结果本品各片均在 分钟内崩解。 (规定应在15分钟内) 规定 [含量测定] 照高效液相色谱法(中国药典2000年版附录VD)测定。 色谱条件与系统适应性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水 (70?30)为流动相;波长为240 nm。理论板数按醋酸地塞米松峰计算，应不低于1500，醋酸地塞米松峰与杂质峰的分离度应符合规定。 测定法 精密量取醋酸地塞米松对照品13mg，置50ml的量瓶中，加甲醇35ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液5ml，置25 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取本品20片，精密称定，，研细，精密称取适量，按上述方法配置成浓度为0.052mg?ml的 同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 溶液，摇匀，滤过， 色谱条件:tsp P2000/UV1000液相色谱仪 十八烷基硅烷键合硅胶填充柱 检测波长:240nm 流动相:甲醇-水(70?30) 柱温: ? 仪器: 编号: 醋酸地塞米松对照品:取样: (1) g (2) g n= >1500(见醋酸地塞米松对照品色谱图) 符合要求 结果:(见醋酸地塞米松对照品色谱图记录) 对照品(1)Area ? ? ? 对照品(2)Area ? ? 计算: f1=——————————————————= f2=——————————————————= f3=——————————————————= f4=——————————————————= f5=——————————————————= 检验 校对 检 验 记 录 单 第5 页 平均f值: RSD= %〈2.0%〉 符合要求 20片重量: g 样品平均片重: /20= g 样 品 取 量:(1) g (2) g 样品Area结果:(见附色谱图) 样品(1)? ? 样品(2)? ? 样品(1) ?-----------------------------——————×100%= ?-----------------------------——————×100%= 样品(2) ?-----------------------------——————×100%= ?-----------------------------——————×100%= 平均值: % RSD= %<1.5% 符合要求 (规定含醋酸地塞米松 CHFOP应为标示量的90.0%---110.0%.) 62431 、 符合规定 检验 校对