实验二溶质摩尔质量的测定11081 实验二 溶质摩尔质量的测定
一、实验目的
1、了解用凝固点下降法测定溶质摩尔质量的原理和方法;
2、进一步学习移液管和分析天平使用等基本操作。
二、实验原理
难挥发非电解质稀溶液的某些性质具有依数性,凝固点下降是依数性表现之
一。难挥发非电解质稀溶液凝固点下降........
与溶液的质量摩尔浓度m 成正比: (2.1)
*fp T :纯溶剂A 的凝固点 ( K );
fp T :稀溶液的凝固点 ( K );
fp T ? :稀溶液的凝固点下降 ( K );
m :稀溶液的质量摩尔浓度 ( 1mol kg -? )
fp...
1 实验二 溶质摩尔质量的测定
一、实验目的
1、了解用凝固点下降法测定溶质摩尔质量的原理和
;
2、进一步学习移液管和
天平使用等基本操作。
二、实验原理
难挥发非电解质稀溶液的某些性质具有依数性,凝固点下降是依数性
现之
一。难挥发非电解质稀溶液凝固点下降........
与溶液的质量摩尔浓度m 成正比: (2.1)
*fp T :纯溶剂A 的凝固点 ( K );
fp T :稀溶液的凝固点 ( K );
fp T ? :稀溶液的凝固点下降 ( K );
m :稀溶液的质量摩尔浓度 ( 1mol kg -? )
fp K :摩尔凝固点下降常数 ( 1K kg mol -?? )
溶液的质量摩尔浓度m 可用下式表示:
21221//()m n m m M m ?== (2.2)
式中:
1m :溶剂的质量 ( kg ) 2n :溶质的质量 ( mol ) 2m :溶质质量 ( g ) 2M :溶质的摩尔质量 ( 1g mol -? ) 将式(2.2)代入式(2.1),可得:
2f p 21/()M k m m T =??? (2.3)
在测定纯溶剂凝固点时,可将纯溶剂逐渐冷却,理想的溶剂冷却曲线应如图
2.1(a )所示。纯溶剂的温度随冷却时间的延长而下降,当纯溶剂冷却至某一温度(图2.1中,点A 对应的温度)时,有结晶析出,放出凝固热(或称为熔化热)。*fp fp fp fp -T T T K m ?==?
当放热与冷却达到平衡(即固液平衡)时,溶剂温度不再变化{参见图2.1 ( a )
中的水平线段},该温度即为溶剂的凝固点。但实际上在冷却过程中往往发生过冷现象(晶体为复杂物质,更不易结晶,也就更易出现过冷情况),形成过冷溶液,然后才结晶。结晶时放出的热量再使温度回升,放热与冷却才达到平衡,此
时的温度即为凝固点
...,其冷却曲线如图2.1 ( b )所示。如果未发生过冷或结晶较少时,难以达到放热与冷却平衡,往往不能维持温度不变而难以确定凝固点,因而常利用过冷现象的出现来更好地进行凝固点的测定。
(a) (c)
(b) (d)
图2.1 纯溶剂和溶液的冷却曲线
溶液的冷却曲线与纯溶剂的不同。理想溶液的冷却曲线如图2.1 ( c )所示。由于溶质是难挥发的,其溶液冷却时往往是溶剂自身先质检结晶析出,剩下溶液的浓度随之逐渐增大,而结晶时有热量放出,因而冷却速率变慢,冷却曲线斜率发生改变,其转折点A的温度即为该溶液开始析出溶剂固体时的凝固点。
由于溶液冷却过程中也会有过过冷现象,实际的溶液的冷却曲线如图2.1 ( d )所示。溶液的凝固点可按此图所表示的方法加以校正,即将结晶析出后的冷却曲线下斜直线段向上延长,使与过冷前的冷却曲线线段相交。此交点A的温度即为溶液的凝固点。
实验中,若过冷现象严重,由于偏离较多,虽经校正,仍易产生误差。因此
测量过程中应设法适当控制过冷的程度(如采取调节冷却速率及搅拌等措施)。若过冷现象不严重,则可将溶液开始回升的最高点近似地作为溶液的凝固点。因为这时溶剂的晶体析出量甚少,溶液的浓度变化不大,所以对溶质的摩尔质量测定无明显影响。
三、仪器和药品
1、常用仪器:
分析天平,蜡光纸,烧杯(3
600cm),铁架,铁架座,铁夹,吸气橡皮球,玻璃棒,大试管(注1)(2.4*20cm),移液管(3
25cm)。
金属丝搅拌器,单孔软木塞,数字式多通道温度差测量仪。
2、药品:
蒸馏水,粗盐,冰,葡萄糖(固体,A.R)。
四、实验内容
1、准备工作
在蜡光纸上称取1.50g葡萄糖
(3位有效数字),将称好的葡萄糖
放入干燥的大试管(记为试管1)
中,勿使葡萄糖粘在管壁上(为什
么?)。用移液管(经蒸馏水洗涤过
25.00cm蒸
的)及吸气橡皮球量取3
馏水,注入干燥的大试管1中(注
意勿使水贱到管壁),用带有清洁
温度计(或热电偶)和金属丝搅拌
器的软木塞将大试管口塞好。上下
移动金属丝搅拌器,使葡萄糖全部溶解。调节温度计高度,使水银球全部浸入水中(为什么?)。
往烧杯中加入少量的水(约200ml)和碎冰块,此时冰水的总体积约500ml,然后加入约60-70g的粗盐作为冰盐水浴。
1{注1}大试管和移液管可由实验预备室预先洗净并干燥。
2、葡萄糖溶液凝固点的测定
按图2.2装置,将大试管放入冰水浴中,调节大试管的高度,使葡萄糖溶液的液面低于冰水浴的液面,并固定在铁架上。一边上下移动搅拌器(若两人一组,则同时可用玻璃棒搅拌冰水),使葡萄糖溶液慢慢冷却,一边注意观察温度测量仪的读数,待有固体开始析出,停止搅拌。当有大量晶体析出,温度开始回升,随后又不再变化时,
此温度测量仪的读数,即为葡萄糖的大致凝固点。
取出大试管,用手温热之,使试管中冰全部融化。再在冰水浴中使试管中溶液慢慢冷却。在整个冷却过程中,低于10摄氏度后开始记录,每隔30秒记录温度一次,估计至小数后第二位,当试管中葡萄糖溶液的温度还高于大致的凝固点1-2K时,停止搅拌。待水温过冷至低于大致凝固点约0.5K时,再继续搅拌,直到温度读数不随时间而变为止。这时的温度即为葡萄糖的凝固点
重复上述操作。再次测葡萄糖溶液的凝固点。
两次凝固点之差不应该超过0.1K,否则重新再做。
3、水凝固点的测定
另取一大试管(记为试管2),量取3
25.00cm蒸馏水,注入干净的大试管2中,按照上述测定葡萄糖溶液凝固点的操作方法,精确地测定其凝固点(记录有关数据)。
重复上述操作,两次凝固点之差不应该超过0.1K,否则重新再做。
以温度为纵坐标,时间为横坐标,在坐标纸上绘制每一次实验的冷却曲线。
五、实验前准备的思考题和预习要求
1、实验前准备的思考题
(1)为什么纯溶剂和溶液的冷却曲线会有所不同?如何根据冷却曲线来确定它们的凝固点?
(2)为什么测定凝固点的操作过程要求在稍过冷的情况下进行?
(3)测定凝固点时,大试管中水的液面为什么必须低于冰水浴的液面?为什么有时要搅拌,有时又不要搅拌?
(4)影响凝固点准确测定的因素有哪些?
2、预习要求
(1)了解测定溶液凝固点的实验装置和式(2.3)的意义。
(2)预习实验数据的作图法处理以及实验及计算中的有效数字。
(3)预习精密仪器(分析天平、温度差测量仪)及移液管的使用。
(4)写预习报告,设计数据记录
。
六、实验记录(仅供参考)
葡萄糖溶液纯水
大致凝固点(℃):
葡萄糖质量(g):水(mL):
时间(min)
第一次
温度(℃)
第二次
温度(℃)
时间
(min)
第一次
温度(℃)
第二次
温度(℃)
0.5
1.0 1.5 ……
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