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易溶盐试验过程演示文稿

2021-03-29 64页 ppt 576KB 51阅读

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易溶盐试验过程演示文稿易溶盐试验.一、盐渍土概念在《新疆盐渍土地区公路路基路面设计与施工技术规范》XJTJ01-2001给出定义及分类如下:1.1定义①盐、易溶盐:盐是由金属离子(包括铵离子)和酸根离子所组成的化合物。按其在水中溶解度大小,分为易溶盐(如氯化钠NaCl、硫酸钠Na2SO4、硫酸镁MgSO4)、中溶盐(如硫酸钙CaSO4)、难溶盐(如碳酸钙CaCO3)。②盐渍土:盐渍土是不同程度盐碱化土的总称.在公路工程中,系指地表下1.0米内易溶盐含量平均大于或等于0.3%的土(在本规范中,对粗粒土的盐渍土单独予以界定)。.③盐渍化:盐渍化亦称盐碱...
易溶盐试验过程演示文稿
易溶盐试验.一、盐渍土概念在《新疆盐渍土地区公路路基路面设计与施工技术规范》XJTJ01-2001给出定义及分类如下:1.1定义①盐、易溶盐:盐是由金属离子(包括铵离子)和酸根离子所组成的化合物。按其在水中溶解度大小,分为易溶盐(如氯化钠NaCl、硫酸钠Na2SO4、硫酸镁MgSO4)、中溶盐(如硫酸钙CaSO4)、难溶盐(如碳酸钙CaCO3)。②盐渍土:盐渍土是不同程度盐碱化土的总称.在公路中,系指地下1.0米内易溶盐含量平均大于或等于0.3%的土(在本规范中,对粗粒土的盐渍土单独予以界定)。.③盐渍化:盐渍化亦称盐碱化,是指土壤中积聚盐分形成盐渍土的过程。④盐胀:含有硫酸盐的盐渍土,降温时硫酸盐吸水结晶,体积增大,促使土体膨胀;温度升高时,硫酸盐又脱水,体积变小,致土体疏松。这种随温度变化而发生体积变化,引起地表松胀或公路路基、路面变形破坏,称为盐胀。⑤溶蚀:地表或地下水对岩石中可溶性物质进行溶解和搬移的作用。在盐渍土地区,是指水对土中可溶性盐的溶解和搬移。.1.2分类①盐渍土按含盐性质分类:氯盐渍土、亚氯盐渍土、亚硫酸盐渍土、硫酸盐渍土、碳酸盐渍土。②盐渍土按盐渍化程度分类:弱盐渍土、中盐渍土、强盐渍土、过盐渍土。③盐渍土按土的盐胀性分类:非盐胀性土、弱盐胀性土、盐胀性土、强盐胀性土。.二、盐渍土-成土条件(一)气候在内陆,盐渍土多分布在干旱或半干旱气候区,降水量小,蒸发量大,年降水量不足以淋洗掉土壤表层累积的盐分。盐渍土的盐分随季节变化,夏季降雨集中,土壤产生季节性脱盐,而春、秋干旱季节,蒸发量大于降水量,又引起土壤积盐。各地土壤脱盐和积盐的程度随气候干燥度的不同有很大差异。(二)地形盐渍土所处地形多为低平地、内陆盆地、局部洼地以及沿海低地,这是由于盐分随地面、地下径流而由高处向低处汇集,使洼地成为水盐汇集中心。但从小地形看,积盐中心则是在积水区的边缘或局部高处,这是由于高处蒸发较快,盐分随毛管水由低处往高处迁移,使高处积盐较重。.(三)水文地质水文地质条件也是影响土壤盐渍化的重要因素。地下水埋深越浅和矿化度越高,土壤积盐越强。(四)母岩母岩的结构、孔隙、空隙以及是否是含盐母质等有关。(五)植被干旱地区的深根性植物或盐生植物,能从土层深处及地下水中吸收水分和盐分,将盐分累积于植物体中,植物死亡后,有机残体分解,盐分便回归土壤,逐渐积累于地表,因而具有一定的积盐作用。还有不少生物能在其体内合成生物碱,有的还能将盐分分泌出体外,如生长在荒漠地区的胡杨、龟裂土表的兰藻等。.三、盐渍土的危害盐渍土对公路的危害主要是由硫酸钠引起的盐涨和溶蚀,因为硫酸钠溶解度对温度的变化反应敏感,具有随气温变化而变化的特点。随着气温的降低硫酸钠结晶析出体积膨胀增大,造成路基局部鼓起、开裂;随着温度的升高或者在有水作用时,硫酸钠的结晶水被析(脱水)出或者溶于水中,这时体积变小,造成路基局部松散、塌陷,从而破坏了土体结构,造成路基、边坡及路肩表层的疏松、多孔,致使道路损坏。.四、土样的采集和试样的制备1、盐渍土取样,宜在干旱季节进行自地表往下按:0~0.05m,0.05~0.25m,0.25~0.50m,0.50~0.75m,0.75~1.00m逐层连续取样,按深度百分比(即按5%、20%、25%、25%、25%)计算平均含盐量。遇含有深层盐渍土时,应视工程需要,1m以下每隔0.5m分层取样。地面土壤深度.2、取样记录:无论采用什么取样方法取样,均应用“取样记录本”记录并撕下其一半作为标签,贴在取筒壁上(原状土)或折叠后放入取土袋内,为防止取样记录标签在袋内湿烂,可用一小塑料袋装标签,再放入土袋中。按要求认真填写“取样记录本”的其内容。3、试样的制备土中化学成分易溶盐、酸碱度、烧失量等试验需过1mm筛。.五、化学试剂知识介绍1、常用化学试剂的分类:优级纯试剂:又称保证试剂,用G.R表示,用绿色标签。纯试剂:又称分析试剂,用A.R表示,用红色标签。化学纯试剂:用C.P表示,用蓝色标签。实验试剂:用L.R,用黄色标签。除以上四种规格外,还有光谱纯试剂、色谱纯试剂、基准试剂等,可根据需要选用。分析检验中,有时还使用指示剂和生物染色素,如甲基橙、酚酞、茜素红S等,这两类试剂都不分规格。.2、化分室所配制各种试剂的标识尽管化学分析中所用的溶液种类繁多,但按其用途和准确度可将溶液分为标准溶液和一般溶液两大类。①标准溶液:标准溶液的配制、标定、校验及稀释等都要有详细的记录,应该与原始记录一样要求。标签书写内容要求齐全,字迹清晰,符号要准确。标准溶液标签内容包括标准溶液名称、浓度值、配制日期、瓶号、校核周期和配制人、注意事项及其他须注明的事项等。.②一般溶液这类溶液的浓度要求不太严格,不需要用标定或其他对比方法求得其准确浓度。在化验工作中,它们的浓度和用量不参与被测组分含量的计算,通常是用来作为“条件”溶液,如控制酸度、指示终点、消除干扰、显色、络合等。按用途又可分为显色剂溶液、掩蔽剂溶液、缓冲溶液、萃取溶液、吸收液、底液、指示剂溶液、空白溶液等。一般溶液标签的书写内容应包括名称、浓度、日期、配置人及其说明。.六、化学实验基本操作技术1、玻璃仪器的洗涤与干燥2、样品称量基本的方法:直接称量法、固定质量称量法、递减称量法固定质量称量法的要求固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。如称取0.5000g石英砂,则允许质量的范围是0.4990g~0.5010g。超出这个范围的样品均不合格。若加入量超出,则需重称试样,已用试样必须弃去,不能放回到试剂瓶中。操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必须定量的转入接收器中,不能有遗漏。.3、容量瓶的使用.4、滴定管的使用.5、移液管的使用.七、标准溶液的配制与标定配制各种浓度的溶液以适应化学试验工作的需要,是每个从事化学试验工作的人所必需掌握的一种基本功。恒量:指在规定的条件下,连续两次干燥或约烧后称定的质量差异不超过规定的范围。量取:指用量筒或量杯取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。吸取:指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。定容:指将溶解后的试剂或溶液,定量地移入指定容量的容量瓶内,并稀释至刻度。.正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种:直接配制法用分析天平准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。.间接配制法(标定法)需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件,例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分,纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且易挥发;KMnO4等均不易提纯,且见光分解,在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。.例如欲配制0.1mol/LHCl标准溶液,先用一定量的浓HCl加水稀释,配制成浓度约为0.1mol/L的稀溶液,然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3基准物质,直至两者定量反应完全,再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3的质量,计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。为了提高标定的准确度,标定时应注意以下几点:⑴在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6ml/min~8ml/min。⑵制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。.⑶标定应平行测定3~4次,至少重复三次,并要求测定结果的相对偏差不大于0.2%。⑷为了减少测量误差,称取基准物质的量不应太少,最少应称取0.2g以上;同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小,最好在于20mL以上。⑸除另有规定外,标准滴定溶液在常温(15℃~25℃)下保存时间一般不超过三个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。⑹配制和标定溶液时使用的量器,如滴定管,容量瓶和移液管等,在必要时应校正其体积,并考虑温度的影响。⑺储存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm。.(如:标定好的标准溶液应该妥善保存,避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化;有些不够稳定,如见光易分解的AgNO3和KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中,并置于暗处保存;能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液,最好装在塑料瓶中,并在瓶口处装一碱石灰管,以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液,久置后,在使用前还需重新标定其浓度)。溶液配制步骤①计算②称量③溶解④摇匀⑤转移⑥定容.八、易溶盐试验土壤中盐分按照溶解度的大小分为:易溶盐、中溶盐、难溶盐。土壤中易溶盐的检测步骤主要分成两步:1、用一定的水土比制备浸出液,以提取盐分。2、测定浸出液中的盐分。.㈠待测液的制备(T0152-1993)1.1目的和适用范围:本方法适用于各类土。1.2仪器设备1.2.1过滤设备:包括真空泵、平底瓷漏斗、抽滤瓶。1.2.2离心机:转速为4000r/min。1.2.3天平:称量200克,感量0.0001g。1.2.4广口塑料瓶:1000毫升。1.2.5往复式电动振荡机。.往复式电动振荡机.离心机.1.3制备步骤1.3.1称取通过1mm筛孔的烘干土样50~100g(视土中含盐量和分析项目而定),精确至0.01g,放入干燥的1000mL广口塑料瓶中(或1000mL三角瓶内)。按土水比例1:5加入不含二氧化碳的蒸馏水(即把蒸馏水煮沸10min,迅速冷却),盖好瓶塞,在振荡机上(或用手剧烈振荡)3min,立即进行过滤。1.3.2采用抽气过滤时,滤前须将滤纸剪成与平底瓷漏底部同样大小,并平放在漏斗底上,先加少量蒸馏水抽滤,抽滤时要将土悬浊液摇匀后倾入漏斗,使土粒在漏斗底上铺成薄层,填塞滤纸.孔隙,以阻止细土粒通过,在往漏斗内倾入土悬浊液前须先行打开抽气设备,轻微抽气,可避免滤纸浮起,以致滤液浑浊。漏斗上要盖一表皿,以防水汽蒸发。如发现滤液浑浊,须反复过滤至澄清为止。1.3.3当发现抽滤方式不能达到滤液澄清时,应用离心机分离,所得的透明滤液,即为水溶性盐的浸出液。1.3.4水溶性盐的浸出液,不能久放。pH、CO32-、HCO3-离子等项测定,应立即进行,其他离子的测定最好都能在当天做完。.需要注意的问:1、水土比:1:5的水土比不能任意改变,否则结果无法比对;2、水:必须使用无CO2的蒸馏水提取盐分;3、震荡时间:不宜过长,3min立即过滤;4、浸出的待测液不能放置时间过长:制备好浸出液后应立即进行测定,否则大气中的CO2的侵入或浸出液pH的变化引起释出CO2释出而影响HCO3-、CO32-、Ca2+、Mg2+的测定。.㈡易溶盐总量的测定(质量法)(T0153-1993)2.1目的和适用范围:本试验适用于各类土。2.2仪器设备2.2.1分析天平:称量200g,感量0.0001g;2.2.2水浴锅:瓷蒸发皿;干燥器。2.3试剂2.3.115%的H2O2。2.3.22%的Na2CO3溶液:2g无水Na2CO3溶于少量水中,稀释至100mL。.2.4试验步骤2.4.1用移液管吸取浸出液50mL或100mL(视易溶盐含量多少而定),注入已经在105~110℃烘至恒量(前后二次质量之差不大于1mg)的瓷蒸发皿中,盖上表皿,架空放在沸腾水浴上蒸干(若吸取溶液太多时,可分次蒸干)。蒸干后残渣如呈现黄褐色时(有机质所致),应加入15%H2O21~3mL,继续在水浴锅上蒸干,反复处理至黄褐色消失。2.4.2将蒸发皿放入105~110℃的烘箱中烘干4~8h,取出后放入干燥器中冷却0.5h,称量。再重复烘干2~4h,冷却0.5h,用分析天平称量,反复进行至前后两次质量差值不大于0.0001g。.2.5结果整理2.5.1全盐量按下式计算:全盐量(%)=(m2-m1)×100/ms式中:m2—蒸发皿加蒸干残渣质量,克;m1—蒸发皿质量,克;ms—相当于50mL或100毫mL浸出液的干土质量,克。2.5.2易溶盐总量试验记录格式详见规范。2.6精密度和允许差全盐量试验结果精度应符合规范的规定。.注:1、残渣中如果CaSO4·2H2O或MgSO4·7H2O的含量较高时,105~110℃不能除尽这些水合物中所含的结晶水,在称量时较难达到“恒量”,遇此情况应在180℃烘干。但潮湿盐土含CaCl2·6H2O和MgCl2·6H2O的量较高,这类化合物极易吸湿、水解,即使在180℃干燥,也不能得到满意结果,遇到这样土样,可在浸出液中先加入10mL2%Na2CO3溶液,蒸干时即生成NaCl、Na2SO4、CaCO3、MgCO3等沉液,再在180℃烘干2h,即可达到“恒量”,加入的Na2CO3量应从盐分总量中减去。2、由于盐分(特别是镁盐)在空气中容易吸水,故在相同的时间和条件下冷却称量。.㈢碳酸根及碳酸氢根的测定(T0154-1993)3.1目的和适用范围:本方法适用于各类土。3.2仪器设备3.2.1酸式滴定管:刻度0.1mL。3.2.2移液管(大肚型):25mL。3.2.3三角瓶:150mL或200mL。3.2.4分析天平:称量200g,感量0.0001g。3.2.5量筒、容量瓶、电热干燥箱等。3.3试剂3.3.10.1mol/L1/2H2SO4标准溶液:量取浓硫酸(密度1.84g/mL)3mL,稀释定容至1000毫升去除CO2的蒸馏水中,按本规程3.4标定。.3.3.20.1%甲基橙指示剂:0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。3.3.30.5%酚酞指示剂:0.5克酚酞溶于50mL95%酒精中,再加50mL蒸馏水。3.4硫酸标准溶液的标定称取在160℃~180℃下烘2~4h的无水Na2CO33份,每份约0.1g精确至0.0001g,分别放入3个三角瓶中,注入25mL煮沸至出二氧化碳的蒸馏水使其溶解,加入甲基橙指示剂2滴,用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。记下硫酸标准的用量(mL)。硫酸标准溶液的准确浓度应按照式计算,精确至0.0001mol/L。取三个计算结果的算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。.式中:C—1/2H2SO4溶液的浓度,mol/L;m—无水碳酸钠的质量,g;V—溶液的用量,mL;0.053—1/2NaCO3的摩尔质量,g/mmol。.3.5试验步骤3.5.1用移液管吸取浸出液25mL,注入三角瓶中,滴加0.5%酚酞指示剂2~3滴,如试液不显红色,表示无CO32-存在。如试液显红色时,则表示有CO32-存在,即以H2SO4标准溶液滴定,随滴随摇,至红色刚一消失即为终点,记录消耗H2SO4标准溶液的体积,精确至0.01mL(V1)。3.5.2在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂1~2滴,继续用H2SO4标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙红色为止,读取第二次滴定消耗的H2SO4标准溶液的体积,精确至0.01mL(V2)。3.5.3滴定后的试液,可供测定Cl-用。.3.6结果整理3.6.1碳酸根和碳酸氢根含量按下列各式计算:.式中:V1—滴定CO32-时消耗H2SO4标准体积mL;V2—滴定HCO3-时消耗H2SO4标准体积mL;c—1/2H2SO4标准溶液的浓度,mol/L;m—相当于分析时所取浸出液体积的干土质量,g;0.0300—1/2CO32-摩尔质量,g/mmol;0.0610—HCO3-的摩尔质量,g/mmol。3.6.2碳酸根与碳酸氢根试验记录格式详见规范。3.7精密度和允许差全盐量试验结果精度应符合规范的规定。.㈣氯根的测定--硝酸根滴定法(T0155-1993)4.1目的和适用范围:本方法适用于各类土。4.2仪器设备:酸式滴定管(25mL)。4.3试剂4.3.15%铬酸钾(K2CO4)5g溶于少量蒸馏水中,逐滴加入1mol/L硝酸根AgNO3溶液至砖红色沉淀不消失为止,放置一夜后过滤,滤液稀释至100mL,贮在棕色瓶中备用。4.3.20.02mol/L硝酸根标准溶液:准确称取经105~110℃烘干30min的基准AgNO33.3974g,用蒸馏水溶解,倒入1L容量瓶中,用蒸馏水定容,贮于棕色细口瓶中。4.3.30.02mol/L碳酸氢钠(NaHCO3)溶液:称取1.7gNaHCO3,溶于纯水中,稀释至1L。.4.4试验步骤4.4.1在滴定碳酸根和碳酸氢根以后的溶液中继续滴定Cl-。首先在此溶液中滴入0.02mol/LNaHCO3溶液几滴,使溶液恢复黄色(PH为7),然后再加入5%铬酸钾指示剂0.5mL,用硝酸根标准溶液滴定至浑浊液由黄绿色突变成砖红色,即为滴定终点。(可用标定硝酸根溶液浓度时的终点颜色作为标准进行比较)。记录所用硝酸银的毫升数(V)。4.4.2如果不利用测定CO32-、HCO3-的溶液时,可用移液管另取两份新的土样浸出液,每份25mL,放入三角瓶中,加入甲基橙指示剂,逐滴加入0.02mol/L碳酸氢钠(NaHCO3)溶液至试液变为纯黄色,控制PH为7,再加入5%K2CrO4指示剂5~6滴。用硝酸银标准溶液滴定,直至生成砖红色沉淀,记录AgNO3标准溶液用量,若浸出液中Cl-含量很高,可减少浸出液用量,另取1份进行测定。.4.5结果整理4.5.1氯根含量按上式计算:式中:c—硝酸银标准溶液的深度,mol/L;V—滴定用硝酸根溶液体积,mL;m—相当于分析时所取浸出液体积的干土质量,g;0.0355—氯根的摩尔质量,g/mmol。4.5.2氯根试验记录格式详见规范。4.6精密度和允许差氯根测定结果的精度应符合规范的规定。.注:(1)K2CrO4指示剂的浓度对滴定结果有影响,溶液中CrO-42离子浓度过大,会使终点提前出现,使滴定结果偏低;反之,CrO-42浓度太低,则终点推迟出现而使结果偏高。一般应每5mL溶液加K2CrO4指示剂1滴。(2)滴定过程中生成的AgCl沉淀容易吸附Cl-,使溶液中的Cl-浓度降低,以致未到等当点时即过早产生砖红色AgCrO4沉淀,故滴定时须不断剧烈摇动,使被吸附的Cl-释放出来。.㈤钙和镁离子的测定--EDTA配位滴定法(T0157-1993)5.1目的和适用范围:本方法适用于各类土。5.2仪器设备5.2.1移液管:(大肚型)25mL。5.2.2三角瓶:150mL。5.2.3滴定管:(酸式)25mL或50mL,准确至0.1mL。5.2.4试剂瓶。5.3试剂5.3.10.01mol/LEDTA标准溶液,配制与浓度标定参见本规程。.5.3.2氨缓冲溶液:配制见硫酸根的测定。5.3.3K-B指示剂、铬黑T指示剂,均参见本规程硫酸根的测定。5.3.4钙指示剂:0.5g钙指示剂[2-羟基(2-羟基-4磺酸-1-萘偶氮基)-3-萘甲酸,C21H14O7N2S]与50gNaCl(需经烘焙)研细混匀,贮于棕色瓶中,放在干燥器中保存。5.3.52mol/LNaOH溶液:8.0NaOH溶于100mL无二氧化碳水中。5.4试验步骤5.4.1Ca2++Mg2+合量的测定:用移液管吸取土样浸出液25mL于150mL三角瓶中,加pH10缓冲.溶液2mL,摇匀后加K-B指示剂约0.1g,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为纯蓝色为终点。记录EDTA溶液的用量(V2)(mL),精确至0.01mL。5.4.2Ca2+的测定:用25mL多液管另吸取土样浸出液25mL于三角瓶中,加1比1HCl1滴,充分摇动,煮沸1min超出二氧化碳,冷却后,加2mol/LNaOH2mL,摇匀,放置1~2min,使溶液pH值达12.0以上,加入钙指示剂约0.1g,即以EDTA标准溶液滴定,接近终点时须逐滴加入,充分摇动,直至溶液由红色突变为纯蓝色。记录EDTA溶液的用量V1(mL),精确至0.01mL。.5.5结果整理5.5.1钙和镁离子含量按下列各式计算:.式中:c—EDTA标准溶液的浓度,mol/L;m—相当于分析时所取浸出液体体积的干土质量,g;0.0200—1/2钙离子的摩尔质量,g/mmol;0.0122—1/2镁离子的摩尔质量,g/mmol;.注:1)土的提取液中,如含有Fe3+、Al3+、Mn2+、Ti4+及其他重金属离子时,会影响滴定终点,可在酸性溶液中加1比2的三乙醇铵2mL,以消除其影响。2)测定Ca2+或Ca2++Mg2+时,都必须严格控制溶液的pH,所以在加入NaOH或pH10缓冲溶液后,应再用精密pH试纸检验,确认pH合格后再加入指示剂进行滴定,否则终点会不明显。5.5.2钙、镁离子试验记录详见规范。5.6精密度和允许差钙离子和镁离子测定结果的精度应符合规范的规定。.㈥硫酸根的测定--EDTA间接配位滴定法(T0159-1993)6.1目的和适用范围:本方法适用于各类土。6.2仪器设备6.2.1分析天平:称量200g,感量0.0001g。6.2.2酸式滴定管:50mL,准确至0.1mL。6.2.3三角瓶:150mL或200mL。6.2.4移液管:(大肚型)25mL,50mL。6.3试剂6.3.1钡镁混合剂:2.44gBaCl2·2H2O(化学纯)和2.04gMgCl2·6H2O(化学纯)溶于水,稀释至1L,此溶液中Ba2+和Mg2+的浓度各为0.01mol/L,每mL约可沉淀SO42-1mg。.6.3.2pH10的氨缓冲液:67.5gNH4Cl(化学纯)溶于无CO2水中,加入新开瓶的浓氨水(化学纯,比重0.9含NH325%))570mL,用水稀释至1L,贮于塑料瓶中,并注意防止吸收空气中的二氧化碳。6.3.31比4HCl溶液:1份浓HCl(化学纯)与4份水混合。6.3.4K-B指示剂:0.5g酸性铬蓝K和0.1g萘酚绿B,与100g、105℃烘过的NaCl-同研细磨匀,越细越好,贮于棕色瓶中。6.3.5铬黑T指示剂:0.5g铬黑T与100g烘干的NaCl(三级)共研至及细,贮于棕色瓶中。.6.3.60.01mol/LEDTA标准溶液:先将乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA,Na2H2C10H12O8N2·2H2O,相对分子质量372.1分析纯)在80℃干燥约2h,保存于干燥器中,将3.72gNa2EDTA,溶于1L水中,充分摇动,贮于塑料试制瓶中。EDTA二钠盐在水中溶解缓慢,在配制溶液时须常摇动促溶,最好放置过夜后备用。6.4EDTA溶液的标定按下述方法进行。6.4.1用分析天平称取经110℃干燥的CaCO3(优级纯或一级)约0.4g,称准对0.0001g,放在400毫升烧杯内,用少量蒸馏水润湿,慢慢加入1比1的盐酸约10mL,盖上表皿,小心的加热促溶,并驱尽二氧化碳,冷却后定量地转移入500mL容量瓶中用蒸馏水定容。.6.4.2用移液管吸取本规程6.4.1的溶液25mL于250mL三角瓶中,加20mLpH10的氨缓冲溶液和少许K-B指示剂(或络黑T指示剂),用配好的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色为终点,同时做空白试验,按下式计算EDTA溶液的浓度(mol/L)取三次标定结果的平均值。式中:0.1001—CaCO3的摩尔质量,g/mmol;m—每份滴定所用折氧化钙的质量,g;V—标定时所用EDTA溶液的体积,mL;V0—空白标定所用的EDTA溶液的体积,mL;.6.5试验步骤6.5.1用移液管吸取25mL水比1比5的土样浸出液于150mL三角瓶中,加1比4HCl5滴,加热至沸,趁热用移液管缓缓地准确加入过量25~100%的钡镁混合液(约5~20mL)。注:继续微沸5min,然后放置2h以上。6.5.2加pH10缓冲液5mL,加铬黑T指示剂少许或K-B指示剂约0.1g,摇匀,用EDTA标准溶液滴定由酒红色变成纯蓝色,如终点前颜色太浅,可补加一些指示剂,记录EDTA标准溶液的消耗体积V1(mL)。.6.5.3空白标定:取25mL水,加入1比4HCl5滴,钡镁混合液5mL或10mL(注意,其用量应与上述待测液相同),pH10缓冲液5mL和铬黑T指示剂少许或K-B指示剂约0.1g,摇匀后用EDTA标准溶液滴定由洒红色变为纯蓝色,记录EDTA溶液的用量V2(mL)。6.5.4土样浸出液中钙镁总量的测定:(如:Ca2+、Mg2+已知,可免去此步);吸以与6.5.1相同体积的土样浸出液(25mL),放在150mL三角瓶中,加1比1HCl2滴,摇匀,加热至沸1min,除去CO2冷却。加pH10缓冲溶液3.5mL,加K-B指示为终点,记录消耗EDTA溶液的体积V3(mL)。.6.6结果整理6.6.1硫酸根含量按下式计算:式中:c—EDTA标准液的浓度,mol/L;m—相当于分析时所取浸出液体积的干土质量,g;0.0480—1/2硫酸根的摩尔质量,g/mmol。.注:由于土中SO42-含量变化比较大,有些土中SO42含量很高,可用下式判断所加沉淀剂BaCl2是否足量:V2+V3-V1=0表明土中无SO42。V2+V3-V1<0则表明操作有误,如果V2+V3-V1=AmL,AmL+A*25%≤所加BaCl2的体积数,表明加入的沉淀剂足量;若AmL+A*25%>所加BaCl2体积数,表示所加沉淀剂不够,应重新少取待则液,或多加沉淀剂重新测SO42-。6.6.2硫酸根记录格式详见规范。.㈦易溶盐各离子的允许偏差.九、结果判定盐渍土的可用性执行:JTGF10-2006《公路路基施工技术规范》6.7.1路基填料JTGD30-2004《公路路基设计规范》7.10盐渍土地区路基JTJ034-2000《公路路面基层施工技术规范》3.2.6硫酸盐含量超过0.25%的土,不应用水泥稳定。XJTJ01—2001《新疆盐渍土地区公路路基路面设计与施工技术规范》表3.0.2盐渍土按含盐性质分类表3.0.3-1细粒土按盐渍化程度分类表3.0.3-2粗粒土按盐渍化程度分类表5.2.4盐渍土用作路基填料的可用性表表6.3.2路面基层集料易溶盐容许含量.盐渍土按盐性质分类注:离子含量以lkg土中离子的毫摩尔数计(mmol/kg).细粒土按盐渍化程度分类注:含盐量以l00g干土内的含盐总量计.粗粒土按盐渍化程度分类.谢谢大家!.Thankyou!
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