ICP-MS法检测不同年代建筑物自来水中重金属含量

 

 

摘 要

目的：本研究主要研究对象为不同年代建筑物生活用水， 建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）快速测定 自来水中铬、锰、铁、铜、锌、砷、银、镉、铅等元素的方法。

方法：使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），对大学内不同建设年代的建筑物内生活用 水进行测定，共收集22个水样。

结果：建筑物内自来水中各元素浓度含量范围分别为铬：0ng/L到494.23ng/L；锰：0ng/L到 490.894ng/L；铁：0ng/L到491.557ng/L；铜：0ng/L到499.267ng/L；锌：0ng/L到499.62ng/L；砷：0ng/L到 497.838ng/L；银：0ng/L到491.046ng/L；镉：0ng/L到497.274ng/L；铅：0ng/L到491.803ng/L。

根据测量得到的数据进行相关分析，得到铁与采样点间的回归系数为0.951，显著水平为0.001，呈显著正相 关；锌与采样点的回归系数为0.922，显著水平为0.000，呈显著正相关；铬与采样点的回归系数为0.338，显著水平 为0.458，不存在相关关系。

结论：铁、锌在建筑年份间存在线性相关，建筑年代越久远，生活用水中的铁、锌含量越高，铜、铬、锰、 砷、银、镉、铅与建筑年份间则不存在线性相关。

关键词：不同年代建筑；生活用水；电感耦合等离子体质谱法；ICP-MS

第1章 电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）是一种新型的元素和同 位素分析技术，现如今被广泛应用于各种物质内的重金属检测， 具有检出限低、动态线性范围宽、干扰较少、分析 精密度高和分析速度快等优点，并且由于上述优点，ICP-MS可同时测定多种元素的含量，可以分析元素周期

上除 了放射性元素之外的几乎所有元素，它的检测效率极高，是痕量、超痕量元素分析领域中最先进的方法。该 技术还可与多种预处理技术结合使用，简化水样复杂的预处理过程，从而最大限度地减少基体干扰，扩大应 用范围。除此之外， ICP-MS 技术与多种不同分离技术相结合，科学分析微量元素及重金属元素形态以及价态，可以提供准确的同位素信息和同位素比值测定。

第2章材料与方法

2.1 仪器与试剂

2.1.1 仪器与器皿

电感耦合等离子体原子发射光谱仪，5ml容量瓶，25ml容量瓶，50ml容量瓶，移液管，玻璃棒。 2.1.2 试剂

除特别注明外，试剂均为优级纯。实验用水为超纯水（18.2MΩ·cm，25℃）

（1）2%硝酸：取浓硝酸20ml加水稀释至1000ml

（2）铬、锰、铁、铜、锌、砷、银、镉、铅的单标溶液（浓度均为1000μg/ml）。

（3）内标溶液（浓度为10μg/ml）

2.2 采样点的设置及样品采集

在大学建筑内不同楼层打开水管放水15分钟后接取50ml新鲜水样。

2.2.1 样品前处理

于25ml容量瓶中加入适量水样，准确加入2.0ml浓硝酸，用水样定容，摇匀，等待测定。

取9个25ml容量瓶，分别吸取500μl的铬、锰、铁、铜、锌、砷、银、镉、 铅的单元素

溶液，用2%硝酸稀释 定容，摇匀。得到质量浓度为20μg/ml的单标储备液。

2.2.3 混合标准溶液的配置

取1个100ml容量瓶，分别吸取铬、锰、铁、铜、锌、砷、银、镉、铅的单标储备液5ml至同一容量瓶，用2%硝酸 稀释定容，摇匀。得到质量浓度为1μg/ml的混合标准溶液。

2.2.4 应用内标溶液的配置

取1个5ml容量瓶，吸取内标溶液500μl，用2%硝酸稀释定容，摇匀。得到质量浓度为1μg/ml的应用内标溶液。

2.2.5 标准系列的配置

取8个100 ml容量瓶，用2%硝酸稀释定容，摇匀。得到标准系列溶液。

2.2.6 仪器参考条件

打开主机电源，打开循环水装置，接通Ar气，打开通风罩。进入操作系统，选择元素的分析谱线。

2.2.7 测定

开机后，将提前配置好的调谐液进行稀释， 当仪表真空度达到要求时，用稀释过后的调谐液调整仪器的各项指 标。为了确保机器的使用寿命，当仪器灵敏度、氧化物、双电荷分辨率等指标满足测定要求时，编辑测定方法的干 扰方程，选择测定元素，引入在线内标溶液。观察内标的灵敏度，调整P/A指数。

符合要求后，加入空白标准系列的试剂，将在线内标溶液中加入待测元素，将样品溶液分别测定。用质谱积分 面积对各元素标准溶液的浓度进行线性回归，得到回归方程。利用样品溶液中各元素的质谱积分面积，根据回归方程，计算出样品中各元素的浓度。同时，进行空白样品的测定。

2.2.7.1 标准曲线的测定

在选定的仪器条件下，依次由低到高测定混合标准系列溶液。

2.2.7.2 样品的测定

用与标准系列相同的方法测定空白对照和处理后的样品，并

分析线的谱线强度。

2.3统计分析

本次分析表明，水样品中9种重金属含量均为连续变量，且符合正态分布和方差齐性，因此用均数和标准差对其 特征性进行描述。

利用IBM SPSS 23.0进行数据分析，统计检验均为双侧概率检验，以p＜0.05 判定为差异有统计学意义。采用相 关分析法检验对不同采样点的9种重金属含量进行了测定，若差异有统计学意义，则证实重金属元素在建筑年份见存 在线性相关，若差异无统计学意义，则证实重金属元素在建筑年份见不存在线性相关。

2.4质量控制

2.4.1 质量控制的目的

满足质量要求的操作技术和活动被称为质量控制。所有实验都会进行质量控制，其目的是对过程进行监控，消 除不合格的数据和导致结果不满意的因素，以此来获得准确可靠的数据和结果。采用合理有效的质量控制手段，在 一定程度上对检定、校准、试验过程进行监控，最大限度的预测可能出现的问

，或及时发现存在的问题，使实验 室能够采取针对性的纠正，避免或减少不合格工作的发生。检定、校准和试验结果的质量一直是实验室关注的 焦点。由于许多因素的变化都会影响检测质量，因此必须采取及时的监测方法来发现质量的突然或逐渐下降。

2.4.2质量控制的对象

在实验室的管理中，必须确保每个过程处于受控状态。即使在受控状态下，在相同条件下，每个测试/校准结果 也存在差异。这种变化是客观的，是由人、机器、材料、方法、环境和可追溯性的一个或多个因素引起的。这六个

因素是质量控制的对象。在检测和校准过程中，如有变化，应进行控制，从人、机、料、方法、环境、可追溯性等 方面找出原因，并采取改进措施。

2.4.3质量控制的方式

在采样过程中设置运输空白作为对照，并在每栋建筑的不同楼层内分别进行采样，保证每栋楼在不同位置采集 三份样品，并在进行ICP-MS分析时每个样品检测三遍，并对平行样品进行检测，保证试验数据的可靠，并最大程度 减小误差。

第3章 结论

本文以大学内不同建筑时间的建筑内生活用水作为研究对象，运用ICP-MS技术分别对不同楼层采取的新鲜水样内的中九种重金属 元素：铬、锰、铁、铜、锌、砷、银、镉、铅的浓度进行测定，研究不同建筑时间的建筑物内生活用水中的重金属含量是否有变化，以及重金属含量和建筑年代是否存在线性相关，得出以下结论：

九种重金属中，铬、铁、锌的检出率最高，为100%，其次是铜，检出率为57%，再次是锰，检出率为29%，砷、 银、镉、铅未检出，结果证实铁、锌在建筑年份见存在线性相关，铬、铜、锰、砷、银、镉、铅与建筑年份间则不 存在线性相关。

说明随着建筑物使用年代增加，铁、锌在建筑年份间存在线性相关，建筑年代越久远，生活用水中的铁、锌含 量越高，铜、铬、锰、砷、银、镉、铅与建筑年份间则未发现存在线性相关。

Reference

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