ICP-MS测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌的含量

 

 

【摘要】目的：建立对葡萄糖酸锌钙型口服液当中葡萄糖酸锌钙物质含量的检测方式。方法：在探究成分中葡萄糖酸锌钙含量的阶段中使用了AAS方法和ICP—MS方法相结合的检验方式，对该药品当中葡萄糖酸锌物质的含量进行了分析，并对两种检测方式的结果进行了对比，数据结果显示ICP—MS类型对该药物中葡萄糖酸锌钙含量的检测方式更为有效。结果：锌元素在0到0.8微克每毫升的浓度范围有良好的线性相关性。平均加样类回收率数值为96.6%。采用AAS类检测方式和ICP—MS类型检测方式进行药物检测的时候，其结果显示大致相同。结论：在对葡萄糖酸锌钙型口服液当中葡萄糖酸锌钙物质含量进行检测的时候，ICP—MS检测方式具有检测过程简便、快捷，检测结果精准、可重复性良好的特点，是一种高效的葡萄糖酸锌钙型口服液当中葡萄糖酸锌钙物质含量检验方式。

【关键词】葡萄糖酸锌钙；口服液；含量测定；ICP—MS；AAS；实验探究

葡萄糖酸锌钙是药物市场中葡萄糖酸锌钙型口服液的主要成分，对这种物质含量的测定方式也是对葡萄糖酸锌钙型口服液进行质量控制的关键指标。在当前药品市场中对葡萄糖酸锌钙型口服液进行质量检测的时候，常会使用AAS类型检测方式对葡萄糖酸锌钙型口服液进行质量检验，这种检测方式具有良好的可靠性，也是当前对该药品进行质量控制主要方式。而在药品成分检验技术不断发展的现代，也出现了ICP—MS等众多新型、高效的成分检测方式，能更加高效的对葡萄糖酸锌钙型口服液的成分进行分析。而ICP—MS类型检测技术由于在检测方面具有检出限度低、成分含量检验结构精度高、能同时进行多元素检定等优点而在药物含量检验方面有突出

现，成功的被应用到了环境分析、食品安全检验以偶及半导体材料制造等领域。本文通过对比了AAS以及ICP—MS两种类型检验技术在对葡萄糖酸锌钙型口服液中主要物质检验方面各项性能，以期建立更为高效的葡萄糖酸锌钙型口服液当中葡萄糖酸锌钙物质含量的检测方式。

1仪器以及试药

1.1仪器

7500cx型电感耦合等离子质谱仪（包括自动进样器、样品引入系统、ICP矩管箱、四级杆质量分析器、循环水系统、排风系统、真空系统与ICP-MSTop数据采集、处理系统，Agilent）；原子吸收光谱仪（德国耶拿公司）；XS205型电子分析天平（梅特勒公司）。

1.2试验用药

调谐液为1ng/mL的Li、Y、T1混合

溶液（Agilent，批号：21-13VYY2,含量为10mg/L）；高纯硝酸（德国默克，批号：K43187199206，含量为69%）；锌单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号：GSB04-1761-2004，含量为1000μg/mL）；锗单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号：GSB04-1728-2004，含量为1000μg/mL）；水为超纯水。本实验所用葡萄糖酸钙锌口服溶液10mL，葡萄糖酸钙600mg（相当于钙54mg）、葡萄糖酸锌30mg（相当于锌4.3mg）、盐酸赖氨酸100mg，由扬子江药业集团有限公司生产。

2方法以及结果

在探究成分中葡萄糖酸锌钙含量的阶段中使用了AAS方法和ICP—MS方法相结合的检验方式，对该药品当中葡萄糖酸锌物质的含量进行了分析，并对两种检测方式的结果进行了对比。

2.1ICP—MS工作雾化器

2.2试验溶液的制备

Agilent100μL/minPFAMicroFlowNebulizer；雾化室：石英双通道，Piltier半导体控温为（2±0.1）℃；炬管：石英一体化，2.5mm中心通道；采样锥材料：Ni；功率：1500W；采样深度：8mm；载气流速：0.9L/min；扫描次数：3次。

（1）供试品类型溶液的制备

精密量取本品5mL，置50mL锥形瓶中，加硝酸溶液10mL，摇匀，置加热板上缓慢加热至近干，放冷至室温，加水定量稀释至100mL量瓶中，摇匀，作为供试品贮备溶液；精密量取供试品贮备溶液2mL，置100mL量瓶中，用1%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

（2）锌标准类型溶液的制备

精密量取1mL的锌标准溶液（锌单元素标准溶液1000μg/mL）置100mL量瓶中，加1.0mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取0，1，2，4，8mL，分别置100mL量瓶中，用1%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。

2.3测定方式分析

在试验检测中选择72Ge作为实验过程中的内标物，仪器设备当中的内标管道在分析中始终保持插入到内标溶液中的状态，并依照顺序就按仪器设备的样品管道插入到各个规格浓度的溶液当中实行测定，将测量所得结果作为纵坐标，将溶液浓度设定为横坐标，制作相应的浓度曲线。

再将仪器的样品管插入供试品溶液中测定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算锌的含量，即得。

2.4线性关系分析

锌元素在0到0.8微克每毫升的浓度范围有良好的线性相关性。

2.5精密度试验

取0.4μg/mL的锌标准溶液连续进样6次，以响应值计算RSD值为2.9%，表明仪器精密度良好。

2.6加样回收实验分析

平均加样类回收率数值为96.6%。采用AAS类检测方式和ICP—MS类型检测方式进行药物检测的时候，其结果显示大致相同。

3讨论

葡萄糖酸钙锌口服溶液，适应症为用于治疗因缺钙、锌引起的疾病，包括骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病、妊娠妇女和哺乳期妇女、绝经期妇女钙的补充，小儿生长发育迟缓，食欲缺乏，厌食症，复发性口腔溃疡以及痤疮等。该药品本品为复方制剂，每10毫升含葡萄糖酸钙600毫克(相当于钙54mg)、含葡萄糖酸锌30mg(相当于锌4.3mg)、盐酸赖氨酸100mg。辅料为乳酸、苯甲酸钠、阿斯巴甜、安赛蜜、香精和纯化水。该药品所含钙参与骨骼的形成与骨折后骨组织的再建以及肌肉收缩、神经传递、凝血抑制，并降低毛细血管的通透性；本品所含锌为体内许多酶的重要组成成份，具有促进生长发育、改善味觉等作用，缺乏时，生长停滞、生殖无能、伤口不易愈合、机体衰弱，还可发生结膜炎、口腔炎、舌炎、食欲缺乏、慢性腹泻、味觉丧失以及神经症状等。盐酸赖氨酸具有促进人体生长发育的作用。

ICP-MS测量过程中，等离子体功率、雾化气流速、透镜及检测器电压、仪器分辨率等参数设置对仪器灵敏度，基体元素的质谱及非质谱干扰等存在较大影响。待测同位素的选择应遵循同位素丰度最大且尽量避免基体元素对待测元素以及待测元素互相之间的干扰，经过比较试验得到了优化的仪器工作参数。

在测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌含量中，基体元素对待测元素的信号存在较明显的抑制作用，引入内标元素锗，可有效补偿由于基体元素对待测元素信号产生的抑制效应，可使加标回收率提高，测量精度也会得到改善。

在对葡萄糖酸锌钙型口服液当中葡萄糖酸锌钙物质含量进行检测的时候，ICP—MS检测方式具有检测过程简便、快捷，检测结果精准、可重复性良好的特点，是一种高效的葡萄糖酸锌钙型口服液当中葡萄糖酸锌钙物质含量检验方式。

Reference

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-全文完-