水蒸气蒸馏法教案

有 机 化 学 实 验 教案 实验名称： 水蒸气蒸馏 10 化学班 第2组： 骆永杰 王妍雪 【实验原理】 当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。 该法适合以下物质： 1.不溶或难溶于水。 2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。 3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。 【仪器和药品】 仪器：金属制水蒸气发生器、安全管、玻璃导管、T形管（带乳胶管）、烧杯、三颈烧瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、电炉、石棉网、铁架台，铁夹，止水夹，橡胶导管； 药品：八角茴香(八角茴香油主要成分为大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等)、水溶液 【实验过程和步骤】 ①安装实验装置(如下图所示) 【注意事项】 1.安装正确，连接处严密； 2.严守操作程序； 3.水蒸气导入管必须插入三颈烧瓶液面以下，并接近底部处； 4.实验加热前，止水夹应注意打开，待有水蒸气从止水夹处冒出后，关闭止水夹； 实验结束时，也首先打开止水夹，然后再停止加热（防止倒吸）； 5.调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s，并时刻注意安全管； 6.按安装相反顺序拆卸仪器； 7.在蒸馏过程中，如发现安全管中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。 此时应立即打开止水夹，然后移去热源，待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏； 万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏，并且设法疏通； 通入和停通冷却水都要缓慢旋动开关，以免水流过急而撑开橡胶导管； 【现象记录与数据处理】 时 间 实 验 步 骤 实 验 现 象 【问题设计】 常用的水蒸气蒸馏装置，它包括几个部分？ 水蒸气发生器、三颈烧瓶、冷凝管和接受器四个部分 2、在水蒸气蒸馏装置中，水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的多少？2/3 3、在水蒸气蒸馏装置中，蒸馏烧瓶中通常盛水量以其容积的多少?1/3 4、在水蒸气蒸馏装置中水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约 8～10mm。 5、停止蒸馏时，正确顺序是什么，为什么？ 先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。 T形管具有哪些作用？ T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。 发现安全管内液体迅速上升，应该怎么办？ 若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外。 【板设计】 一、实验目的: 1 、学习水蒸气蒸馏的基本原理。 2 、掌握水蒸气蒸馏的基本操作。 二、实验原理: 当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。 该法适合以下物质： 1.不溶或难溶于水。 2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。 3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。 三、药品与仪器: 仪器：金属制水蒸气发生器、安全管、玻璃导管、T形管（带乳胶管）、烧杯、三颈烧瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、电炉、石棉网、铁架台，铁夹，止水夹，橡胶导管； 药品：八角茴香(八角茴香油主要成分为大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等)、水溶液； 四、实验步骤: 五、注意事项: 1.安装正确，连接处严密； 2.严守操作程序； 3.水蒸气导入管必须插入三颈烧瓶液面以下，并接近底部处； 4.实验加热前，止水夹应注意打开，待有水蒸气从止水夹处冒出后，关闭止水夹； 实验结束时，也首先打开止水夹，然后再停止加热（防止倒吸）； 5.调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s，并时刻注意安全管； 6.按安装相反顺序拆卸仪器； 7.在蒸馏过程中，如发现安全管中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。 此时应立即打开止水夹，然后移去热源，待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏； 8.万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏，并且设法疏通； 9.通入和停通冷却水都要缓慢旋动开关，以免水流过急而撑开橡胶导管； 在水蒸气发生瓶中加入约2/3热水，检漏后，接通冷却水， 称取10g八角粉末放入三颈烧瓶中，加入30ml水，连接仪器； 安装仪器装置(从左至右，从上至下） 观察T形管，必要时放出T形管冷凝积水，控制蒸馏速度为2~3滴/s并时刻注意安全管和三颈烧瓶液面； 打开止水夹，加热至沸腾，当大量水蒸气从T形管冲出时，关闭止水夹，使蒸汽进入三颈烧瓶，开始蒸馏； 待装置冷却至室温后，停通冷却水拆卸装置（从右至左，从上至下） 当馏出液不再混浊时（馏出液约200ml时)，打开止水夹，停止加热，移开热源； 稍冷,过滤,滤液冷却结晶 在水蒸气发生瓶中加入约2/3热水，检漏后，接通冷却水， 称取10g八角粉末放入三颈烧瓶中，加入30ml水，连接仪器； 安装仪器装置(从左至右，从上至下） 观察T形管，必要时放出T形管冷凝积水，控制蒸馏速度为2~3滴/s并时刻注意安全管和三颈烧瓶液面； 打开止水夹，加热至沸腾，当大量水蒸气从T形管冲出时，关闭止水夹，使蒸汽进入三颈烧瓶，开始蒸馏； 待装置冷却至室温后，停通冷却水拆卸装置（从右至左，从上至下） 当馏出液不再混浊时（馏出液约200ml时)，打开止水夹，停止加热，移开热源；