植物生长调节剂6—苄氨基嘌呤的质谱分析
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一 1
江苏化工 1992年 第 3期
植物生长调节剂6一苄氨基嘌呤的质谱分析
燮 t查 杨景贤 丁
(江苏省激素研究所,金坛,213200) ’
本文介绍了合成植物生长调节剂 6一苄氪基嘌呤的质谱分析方法,对质谱图进行了详
细解析 经与瑞士进121标样质谱及文献“ 质谱的八峰数据对照,确证合成产物结构是正确
的。该法配合定性 ,准确、快速 、直观 。
关键词:6-琶墨墨 旦 塑 堡塑苎型 蜃进 定性分析
植物生长调节剂 6~苄氨基嘌呤,其化学
名 称 1//一Purin一6一...
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一 1
江苏化工 1992年 第 3期
植物生长调节剂6一苄氨基嘌呤的质谱分析
燮 t查 杨景贤 丁
(江苏省激素研究所,金坛,213200) ’
本文介绍了合成植物生长调节剂 6一苄氪基嘌呤的质谱分析
,对质谱图进行了详
细解析 经与瑞士进121标样质谱及文献“ 质谱的八峰数据对照,确证合成产物结构是正确
的。该法配合定性 ,准确、快速 、直观 。
关键词:6-琶墨墨 旦 塑 堡塑苎型 蜃进 定性分析
植物生长调节剂 6~苄氨基嘌呤,其化学
名 称 1//一Purin一6一amine;N—bcnzylmethyl一,
又称 6一苄基腺嘌呤或简称 6-BA。它是 目前
国内使用非常广泛的一种植物生长调节剂,
在细胞培养中用于诱导细胞分裂 ,调节细胞
分化,延缓蛋 白质和叶绿素的降解,具有防衰
保鲜作用。配成不同浓度的水剂,用于作物的
生长期可起到调节生长的作用 ,使水稻和黄
瓜增加产量0 ,并使黄豆芽粗壮且无根。因
此,6-BA是农业上有着广泛应用前景的植物
生长调节剂 。
它的定量分析一般用经典的化学方法进
行,其质谱定性 国内尚未见报道 。在有机化台
物合成中,配台熔 点测定及其它光谱数据,质
谱分析是最直观而准确的先进手段 ,对结构
不十分复杂的合成物,借助熔点测定和质谱
分析两项手段基本上就可以达到定性 目的。
已知 6-BA 的 结 构 式 为 分 子 式 为:
C1 H。。N ,分子量为 225,熔点≥230℃,白色
H
收稿 日期 :199l—i0 22
- 理在上海市测试技术研究昕
粉末。
1 实验部分
L l 仪 器 美 国 Finnigan MAT 1 020B
GC/MS/DS联用仪 ,带有直接 固体进 样装
置 。
L 2 实验条件 直接进 样杆进样 ,杆初韫
30"C,升温速率 120"C/min,终温 300℃.电离
方式 EI,电子能量 70cv。质量扫描范围30~
300AM U 。
L 3 样品 标准样品 6-BA 由瑞士进 口,实
验分析样品由本所实验三厂生产的 6-BA原
粉经精制而得。
1.4 实验方法 当仪器系统达到高真空后 ,
用校正气校正质谱各参数 ,待仪器稳定,设置
上述温度参数及质量扫描范围,用毛细管蘸
一 小粒样品粉末装入直接进样坩埚 内,启动
升温程序;当杆温达 30C时,将 杆迅速插入
离子源 内i杆温 达近 300℃时 ,出样品峰,数
据 自动存入计算机磁盘内i样品的质谱见下
图。以相同的条件进标准样品 ,数据也存入磁
盘内,作对照用。
J ,
2 图谱解析 、
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江苏化工 1992年 第 3期
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m /e 50 75 100 125 I5O l75 20O 225
6-BA质谱图
因 6-BA 的结构是 已知的,用 已知结构
式对照质谱棒 图,可以用已知结构的可能断
裂推测出质谱 图中主要离子碎片的形成,其
质谱如图 1所示。在谱图高质量区,m/e225
是 M+,因含 5个 N原子,故分子量是奇数 ,
符合氮素
;而 m/c224是 (M—H) ;m/
e226为(M+1) ,它是由”C与 N两同位素
分别在 (M+1)位置上贡献所得 ,已知 6-BA
分子式 C。 H..N 中,有 l2个碳原子和 5个
N原子 ,天然”C含 1.1 ,“N含 0.37 ,故
m/e226应 为 M 225的 l5 即 (12× 1.1
+5×0.37 ),而谱图中 m/e225是基峰的
70 左 右 ,故 In/e226为 基 峰 的 l0.5 即
(70 ×1 5 一10.5 );m/c77为 C 6H ;m/
c91为形成的革铺离子 C H 或 C 6H 5CH: ;
7+
nl/e106为~NH—CH 2 tm/e119为
(M—lO6) ;因瞟呤基团易失去 HCN,故 m/
e120为(M一106+H) ;m/e65是含 N杂环
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化合物容易形成的离子 ,故在谱图中是基峰。
3 结果与讨论
3.1 根据质谱图剖析 ,分子离子及主要碎片
离子都符合 已知 6-BA 结构的可能断裂与重
排机理,且与瑞士进 口标样 的质谱对照,其质
谱的主要碎片离子及其相对丰度都一样,与
已知 6-BA标准质谱八峰数据 (m/e225、106、
224、65、91、93、l20和 226)“ 比较,碎片离子
全都对得上 证明合成的 6一BA结构正确。
3.2 质谱 图中基峰是 m/c65,与八峰数据中
基峰 m/e225不同,这是 由于仪器状况及实
验条件不完成一致所致,在同一条件下,样品
与标准样品谱图是一样的。
3.3 样品纯度不同,质谱图中本底离子会不
一 样。
3.4 对结构不十分复杂,而又有一定特征的
合成物,可经测熔点或沸点后直接用质谱来
定性,与标样相对照就更好。该法快速、直观、
准确 。
参 考 文 献
i THE M ASS SPECTROM ETRY DATA CEN—
TRE,The Royal Society of Chemisitry,The U —
nJversity.Nottingham·UK (book) 《EIGHT
PEAK INDEX OF MASS SPECTRA 》,Vol一2
Part2,third Edition,1931(I983).
2 邵莉楣,郝适斌.植物激素.北京;人民教育出版
社 .I987.91,122
3 麦克拉弗蒂Fw 著.质谱解析.王光辉,萤龙飞,
饪聪慧译.北京 :化学工业出版社 ,1987.203
(上转第 57页)
3 结 论
· 通过上 述对产 品苯 菌灵 的元 素分析、
IR、EI—MS、 H和”C—NMR 的测试 和解析 ,
确证了江阴农药厂合成的新产品苯菌灵的化
学结构与标准化学结构相符。
参 考 文 蕾
1 N Y L&Thaplival P N.杀茁剂防治植物病害.
俞康宁译.上海科学技术文献出_版社,1989.1 18.
2 Y~~ite E R ,et a1.J^ GR FO OD Chem ,1972,29
(6):1 231
3 Heller S R,et a1.EPA/NIH MaBs Spectral Date
Base,1978.(3):2 146
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