高碘酸钠法测定晕痛定胶囊中甘露醇的含量

高碘酸钠法测定晕痛定胶囊中甘露醇的含量 高碘酸钠法测定晕痛定胶囊中甘露醇的含 量 数理医药学杂志2009年第22卷第4期 文章编号:1004—4337(2009)04—0477—02中图分类号:R927.2文献标识码:A 高碘酸钠法测定晕痛定胶囊中甘露醇的含量 ? 成果应用? 殷永伟王玉霞耿琴 (河南省淮阳县食品药品检验所淮阳466700) 摘要:目的:建立晕痛定胶囊中甘露醇的定量测定法.方法:样品中提取的甘露醇被 过量的高碘酸氧化生成小分子酸和醛, 剩余的HIO4和反应中生成的碘酸再与过量碘化钾作用,生成游离碘,最后用硫代 硫酸钠标准滴定液滴定,并将滴定结果用空白试验 校正.结论:该方法专属性强,仪器简单,精密度好,结果可靠. 关键词:高碘酸钠法;晕痛定胶囊;甘露醇;含量测定 晕痛定胶囊是河南龙都制药有限公司自行研制,由SFDA 批准独家产权保护生产的抗偏头痛,眩晕首选药物.目前研 究成果表明其中蜜环菌粉与天麻有相似的药理作用,具有中 枢镇静,抗惊厥,明显降低外周血管和冠状血管阻力,增加血 流量,扩张脑血管等作用.目前该品的相关药品标准收载于 《卫生部药品标准》新药转正标准(第二册),其中仅包括性状 鉴别及蜜环菌与川芎的定性鉴别,对其发挥主要药理作用的 川芎嗪,阿魏酸以及蜜环菌主要有效成分甘露醇的含量测定 方法尚未建立.目前国内外相关文献尚无关于晕痛定胶囊中 蜜环菌粉中的主要有效成分甘露醇的含量测定方法的报道. 本研究主要以与其处方相似蜜环菌片中甘露醇含量测定法为 参考而建立晕痛定胶囊中甘露醇的高碘酸钠测定法为目的展 开讨论. 1仪器与试药 1.1仪器 万分之一电子分析天平. 1.2试药 甘露醇(中国生物制品检定所提供);晕痛定胶囊(河南龙 都制药有限公司提供提供);乐百氏纯净水;硫代硫酸钠滴定 液(0.0310m1/L);其它试剂均为分析纯. 2方法与结果 2.1供试品溶液的制备『l 取本品2O粒,求出内容物平均装量,内容物研细,精密称 取适量(约相当于10粒内容物重),置圆底烧瓶中,加石油醚 (60~90?)50ml,加热回流1.5h,放冷,滤过,用石油醚(6O, 9O?)少量多次洗涤烧瓶及药渣,弃去石油醚,药渣连同滤纸 晾干,剪碎,放人烧瓶中,加丙酮提取2次(60ml,40m1),每次 加热回流2h,放冷,滤过,合并滤液,用丙酮4Om1分次洗涤容 器及药渣,洗液滤过,并入滤液中,蒸干,残渣加热水使溶解, 用微孔滤膜(0.45~m)滤过,滤液移入100ml量瓶中,用热水洗 涤蒸发皿及残渣,滤过,滤液并人量瓶中,放冷,加水稀释至刻 度,摇匀,作为供试品溶液. ShudyontheOptimizationofExtractionProcessforHaixianlingTablets (DepartmentofpharmacyBeihaipeople'sHospital,Beihai536000) AbstractObjective:TooptimizetheextractionprocessforHaixianLingtablets.Methods:Th eorthogo— na1designW3Susedtotestthethreemainfactorsincludingwater,amounts,decoctionhours, anddecoction times.ThecontentofTotalpolysaccharideanddrymaterialratewereusedasguidetoevaluatet heextraction efficacy.Results:Theoptimunextractingprocesswas8foldsofwateraddition,2h,1.5hofdec otiontimeand twotimes.Conclution:OptimizationoftheextractingprocessforHaixianLingtablesbyorth ogonaldesignis asimple,quickandaccuratemethod. Keywordsorthogonaldesign;tota1polysaccharide;dryextractrate 收稿日期:2008—12-23 *河南龙都制药有限公司 JournalofMathematicalMedicineVo1.22No.42009 2.2测定法[1_ 精密量取供试品溶液4ml,置碘量瓶中,精密加入高碘酸 钠溶液[(硫酸溶液(1—2O)90ml与高碘酸钠溶液(1-~1000) llOml混合制成]50ml,置水浴上加热15rain,放冷,加碘化钾 试液5ml,密塞,摇匀,放置5rain,用硫代硫酸钠滴定液 (0.03ml/L),滴定至浅黄色时,加淀粉指示剂Iml,继续滴定至 蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正.每lml硫代硫酸钠 滴定液(O.03ml/L)相当于0.5465mg的甘露醇(C6H106). 2.3实验结果 2.3.1精密度试验取同一批号样品6份,分别照供试品溶 液制备方法制备供试品溶液,按含量测定项下方法测定,6次 测定结果见表1. 表1精密度试验 2.3.2稳定性试验取供试品溶液,在室温下保存,照2.2 项下的测定法,于24h内测定,结果无变化,见表2. 表2甘露醇在不同时间的含量 2.3.3回收率实验取5份同一批号已知含量样品粉末适 量(约相当于甘露醇30mg),精密称定,分别精密加入对照品 甘露醇定量,照供试品溶液制备方法制备供试品溶液,按含量 测定项下方法测定,计算平均回收率为98.72,RSD为 0.41%(一5),见表3. 表3回收率试验结果 .样品取样品理测得值加入对照回收率平均值RSD 样量(g)论值(g)(g)品量(g)()()(%) 2.3.4样品测定 取不同批号样品,按供试品溶液的制备方法制备供试品 溶液.按含量测定项下方法测定,结果见表4. 2.4结果 采用高碘酸钠法测定晕痛定胶囊中甘露醇的含量,仪器 简单,精密度高,结果可靠. 表4样品测定结果 批号甘露醇含量(%) 080301 080302 080303 080304 080305 1.35 1.34 1.36 1.5O 1.45 3讨论 测定原理,: ?甘露醇在酸性溶液中被高碘酸钠氧化,化学反应式为: Hl406+5H5IO6—2HCHO+4HCOOH+5HIOa+ 11H2O ?剩余高碘酸钠及?反应生成的碘酸钠都能氧化碘化钾 并游离出碘,化学反应式为: 104一+7I+8H一4I2+4H2o 103+5I一+6H..—3I2+3H2O ??反应中生成的碘用标准硫代硫酸钠滴定液滴定,化 学反应式为: I+2S20;一一s406+2I一 ?计算 甘露醇=坚窒皇堂曼×1O0 样品重(g)×~1000 F一0.0310?0.03T一0.5465 该法对于测定晕痛定胶囊中甘露醇的含量专一性强,仪 器简单,精密度高,结果准确. 甘露醇是密环菌中的有效成份之一,可以其含量来制定 晕痛定胶囊的质量控制标准. 在测定中无需标定高碘酸钠标准溶液的浓度,只要在测 定的同时做一空白滴定,由两个滴定结果之差,即可求出用于 氧化样品中甘露醇所消耗的高碘酸盐的量. 滴定应在碘瓶中进行,避免Iz的蒸发而产生误差. 参考文献 i中华人民共和国国家药品监督管理局标准[WS_l1253(ZD-1253)- zoo2]. 2朱景申,主编.药物分析.第1版.北京:中国医药科技出版社, 2001,88. 3南京药学院,主编.分析化学.第1版.北京:人民卫生出版社, 1981.19O.