年产50吨氢化可的松车间工艺设计毕业设计

年产50吨氢化可的松车间工艺毕业设计 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY (2013届)本科生毕业设计 题 目: 年产50吨氢化可的松车间工艺设计 ?4孕甾烯-17α，21-二醇-3,20-二酮 专 业: 应 用 化 学 姓 名:傅宇德 班 级: 0905 学生学院: 理 工 院 日 期:2013年5月 指导教师: 林 贝 1 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 诚信申明 本人申明: 本人所递交的本科毕业设计(论文)是本人在导师指导下对四年专业知识和实验工作的全面总结。用所学过的课程，除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外，论文中创新处不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京化工大学或其它教育机构的学位或证书而已经使用过的材料。与我一同完成毕业设计(论文)的同学对本课题所做的任何贡献均已在文中做了明确的说明并表示了谢意。 若有不实之处，本人承担一切相关责任。 本人签名: 年 月 日 2 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 年产50吨氢化可的松车间工艺设计 —Δ4孕甾烯,17α，21-二醇,3,20-二酮的制备 傅宇德 应用化学专业 应化0905班 学号090105126 指导教师 林贝 摘 要 本工段设计所采用的工艺路线为:在反应罐内投入氯仿及氯化钙-甲醇溶液1/3量搅拌下投入17α-羟基黄体酮(8-13),待全溶后加入氧化钙，搅拌冷至0?。将碘溶于其余2/3量氯化钙-甲醇液中，慢慢滴入反应罐，保待T=0?2?，滴毕，继续保温搅拌1.5h。加入预冷至,10?的氯化铵溶液，静置，分出氯仿层，减压回收氯仿到结晶析出，加入甲醇，搅拌均匀，减压浓缩至干，即为17α-羟基-21-碘代黄体酮。加入DMF总量的3/4，使其溶解降温到10?左右加入新配制好的乙酸钾溶液(将碳酸钾溶于余下的1/4DMF中，搅拌下加入乙酸和乙酸酐，升温到90?反应0.5h,再冷却备用)。逐步升温反应到90? ,再保温反应0.5h，冷却到-10?，过滤，用水洗涤，干燥得化合物S，熔点226?，收率95%。 以17ɑ—羟基黄体酮为原料，经过加成反应得到中间产物，再经过碘化反应和置换反应，通过静置分层、减压浓缩、过滤洗涤、干燥等工序，得到成品。设计要求通过物料衡算，能量衡算，选择合适的设备、车间布置及管道设计。查阅英文并翻译、绘制相应的工艺图。 关键词:氢化可的松 车间工艺设计 加成 3 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) Annual output of 50 tons of hydrocortisone Process Design Workshop -Δ4 progesterone ene-17α, 21 - diol -3,20 – dioPreparation Abstract The design process route is mainly used: in the reaction tank into chloroform and calcium chloride - methanol solution of 1 / 3 volume, stirring into 17α-hydroxy progesterone, to be fully dissolved after adding calcium oxide, mixing cold to 0 ?. The iodine dissolved in the remaining 2 / 3 of calcium chloride - methanol solution can slowly drip into the reaction, maintaining the temperature at 0 ? 2 ?, drop complete, continue to heat stirred 1.5h, join the pre-cooling to -10 ? The ammonium chloride solutions, standing, separate the chloroform layer, vacuum recovery of chloroform to crystallization by adding methanol, mix, evaporated to dry, namely 17α-21-iodine-hydroxy-progesterone. Adding the total DMF 3 / 4, to dissolve, cool to about 10 ?, a new liquid formulation of potassium acetate, gradually warming response to 90 ?, and then heat reaction 0.5h, cooled to -10 ?, filtration, water washing , dried, so acetic acid compounds. Melting point 226 ?, yield 95%. The design mainly consists of factors on HC workshop layout, design of process flow, calculation of matirial in the flow, calculation of quantity of heat, design of workshop layout, Selection of pipeline calculation, composition of design spec, translation of foreign document, blueprint drawing, et cetera. Which the material balance in the quality of conservation law based on the heat balance to the law of conservation of energy and the basis of materials and energy based on the data, select the appropriate response equipment. key words:Hydrocortisone workshop’s technology design Addition 4 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 目 录 前 言 ......................................................................................................... 7 第一章 产品概述 ........................................................................................... 8 1.1节 设计依据 ........................................................................................... 8 1.2节 产品概述 ........................................................................................... 8 第二章 工艺设计与工艺流程 ....................................................................... 10 2.1节 设计任务 ......................................................................................... 10 第三章 物料核算 ............................................................................................ 13 3.1 衡算依据 .............................................................................................. 13 3.2 物料衡算基础数据 .............................................................................. 13 3.3 物料衡算流程图 .................................................................................... 19 第四章 热量衡算 ........................................................................................... 20 4.1 热量衡算目的 ...................................................................................... 20 4.2 衡算依据 .............................................................................................. 20 4.3 热量衡算基础数据的计算和查取 ...................................................... 21 4.4 化学反应的热量衡算 .......................................................................... 25 第五章 设备选型 ......................................................................................... 38 5.1节 工艺设备选型的 ..................................................................... 38 5.2节 主要设备的选型与计算 ................................................................. 38 5.3节 非主要设备的计算与选型 ............................................................. 42 5.4节 设备一览表 ..................................................................................... 46 5 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 第六章 管道设计 ......................................................................................... 47 6.1节 管道设计的基础资料 ..................................................................... 47 6.2节 管道设计要求 ................................................................................. 47 6.3节 管道计算 ......................................................................................... 48 6.4节 管道选型一览表 ............................................................................. 51 第七章 劳动保障与安全生产 ..................................................................... 52 7.1节 车间安全生产规则 ......................................................................... 52 7.2节 环境卫生 ......................................................................................... 52 7.3节 生产装置安全操作要则 ................................................................. 52 附 录 ......................................................................................................... 54 结 论 ......................................................................................................... 55 6 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 前 言 氢化可的松又称为皮质醇，是天然存在的糖皮质激素，其抗炎作用为可的松的1(25倍，也具有免疫抑制作用、抗毒作用、抗休克及一定的盐皮质激素活性等，故而在临床医学上得到了广泛的应用。主要用于肾上腺皮质功能不足，自身免疫性疾病，变态反应性疾病，以及急性白血病、眼炎及何杰金氏病，也用于某些严重感染所致的高热综合治疗。 我国以薯蓣皂素生产氢化可的松的企业及药厂众多，为更好的工业化半合成氢化可的松。所以未来几年，氢化可的松将继续在我国得到长足发展，以适应经济全球化的市场竞争,因此挖掘和完善基于半合成方法的氢化可的松将是未来中国制药行业的一个发展点。基于对氢化可的松的了解与认识，同时结合专业课的深入学习及老师的悉心教导，我开始了对氢化可的松的车间工艺设计。 本次设计内容以17ɑ—羟基黄体酮为原料，经过加成反应得到中间产物，再经过碘化反应和置换反应，通过过滤、浓缩、洗涤、干燥等工序，得到成品。本设计要求我们要有扎实的专业理论知识，同时要熟练掌握计算机，熟练运用画图工具。设计成果包括了工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、工艺设备选型计算、车间布置设计、管道计算选型、设计说明书的撰写、查阅英文并翻译、并绘制相应的工艺图。 本设计为工段的初步设计，按照设计任务书所要求的内容完成。但由于经验、理论和实践知识的不足，导致设计中还存在着大量的不足之处，请老师指出和修正。 7 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 第一章 产品概述 1.1节 设计依据 1.1.1设计任务依据 北京化工大学北方学院制药专业毕业设计任务书。 1.1.2设计的技术依据 以毕业设计任务书的要求对氢化可的松车间工艺展开，其详细过程见工艺路线论证。 1.1.3设计遵循的技术法规 (1) 《药品生产质量管理规范实施指南》(2001 年版，中国化学制药工业协会，中国医药工业公司); (2) 《工业企业噪声控制设计规范》GBJ87-85; (3) 《环境空气质量标准》GB3095-1996; (4) 《污水综合排放标准》GB8978-1996; (5) 《工业―三废‖排放执行标准》GBJ4-73; (6) 《建筑工程消防监督审核管理规定》公安部第30 号令; (7) 《建筑结构设计统一标准》GB50068,2001; (8) 《工业企业设计卫生标准》TJ36-79; (9) 《化工工厂初步设计内容深度的规定》HG/20688,2000 (10)《化工工艺设计图内容和深度统一规定》HG 20519-92 (11)《关于出版医药建设项目可行性研究报告和初步设计内容及深度规定的 通知》国药综经字[1995]，第397 号 (12)《化工装置设备布置设计规定》HG 20546-92 1.2节 产品概述 1.2.1产品名称、化学结构 (1)产品名称 中文名:Δ4孕甾烯,17α，21-二醇,3,20-二酮 8 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 英文名:Δ4 progesterone ene-17α, 21 - diol -3,20 - dione Preparation (2)化学结构式、分子式及分子量 ?化学结构式: CHO2 CO HOOH HH O ?分子式:CHO21305 ?分子量:363 1.2.2临床用途 (1)临床用途: 用于肾上腺功能不全所引起的疾病、类风湿性关节炎、风湿性发热、痛风、支气管哮喘等;用于过敏性皮炎、脂溢性皮炎、瘙痒症等;用于虹膜睫状体炎、角膜炎、巩膜炎、结膜炎等;用于神经性皮炎;用于结核性脑膜炎、胸膜炎、关节炎、腱鞘炎、急慢性捩伤、腱鞘劳损等。 (2): 与降糖药、抗癫痫药、噻嗪类利尿药、水杨酸盐、抗凝血药、强心甙等合用须考虑相互作用，应适当调整剂量。不可骤然停药，并避免减量过快，以免引起肾上腺皮质功能不全的不良反应，应缓慢减量停药。并在停药后半年内使用促肾上腺皮质激素。 (3)不良反应: 长期大量服用引起柯兴氏征、水钠潴留、精神症状、消化系统溃疡、骨质疏松、生长发育受抑制。 9 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 第二章 工艺设计与工艺流程 2.1节 设计任务 本项目设计产品生产工艺资料部分由建设单位提供。工艺资料包括各部反应化学方程式、原辅料配比、操作条件、操作周期、各步收率及原辅料、中间体、成品等物料性质等等。本设计的生产工艺的操作方式采用的是间歇操作，整个工艺总体上分为五个工段。 2.1.1工艺过程及工序划分 ?Δ5,16-孕甾二烯-3β,醇,20-酮,3-醋酸酯的制备 ?16α,17α,环氧黄体酮的制备 ?17α,羟基黄体酮的制备 ?Δ4孕甾烯,17α，21-二醇,3,20-二酮的制备 ?氢化可的松的制备 2.1.2化学反应方程式及各步收率 CH3CH3CH CH33COCOOHCOCOOBrOOO OOHOHOAcO CH3COCHCH3OH3CHCH33COCO OCOCOOHHOOOOHBrOO O OOOO OCHOAcO2CHOAcCHICHOAc222CHINNHCNH2CO2CONNHCNH2OHOH OCOOHOHOHOOHOOO HNCNHN2OOHNCNHN2O CHOAc2OHCHCO2OHCO OHHO O O 各步反应收率:由于设计是根据终产物的量推算所需各阶段的原辅料量，我所做设计为第三阶段，只需知道第四、五阶段的收率即可。查阅资料可得第四阶段收率为95%，第五阶段的收率为44%。 10 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 17ɑ—羟 基黄体酮 氯仿 氯化钙—甲醇 1/3 碘化 氧化钙、碘 反应 氯化钙—甲醇 废液 静置分层 2/3 氯化铵 减压回收 甲醇 减压浓缩 废气 DMF 置换 醋酸钾溶液 滤液 水 过滤，洗涤 干燥 孕甾烯—17 ɑ，21—二醇 —3，20—二 酮 2.2.1、工艺流程简述 在反应罐内投入氯仿及氯化钙,甲醇溶液的1/3量，搅拌下投入17α,羟基黄体酮，待全溶后加入氧化钙，搅拌冷至0?。将碘溶于其余2/3的氯化钙,甲醇溶液中，慢慢滴入反应罐中，保持温度在0?2 ?,滴毕，继续保温搅拌反应1.5h，加入预冷至,10?的氯化铵溶液，静置，分出氯仿层，减压回收氯仿到结晶析出，加入甲醇，搅拌 11 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 均匀，减压浓缩至干，即为17α,21-碘羟基黄体酮。加入DMF总量的3/4,使其溶解，降温到10 ? 左右，加入新配制的醋酸钾液，逐步升温反应到90 ? ,再保温反应0.5h，冷却到,10 ? ,过滤，用水洗涤，干燥得醋酸化合物。 OCaO + H+-2Ca(OH)Ca2 + 2OH2 CH3ICH2-CH2O OO+-2+-OHI-I, CaOH++CaIOH2OH CHI2CHOAc2O OOHKOAc, DMFOH O O 12 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 第三章 物料核算 3.1 衡算依据 3.1.1设计任务 ?设计项目:Δ4孕甾烯,17α，21-二醇,3,20-二酮车间 ?产品名称:Δ4孕甾烯,17α，21-二醇,3,20-二酮 ?工作日:300 天/年 ?日产量:日产量=年产量/年工作日 ?各工段收率: 减压回收的收率: 98% 减压浓缩的收率: 99% 过滤洗涤的收率: 99% 干燥工段的收率: 98% 总收率:98%×99%×99%×98%=95% 基准:物料衡算以天计算，物料单位为kg。 3.2 物料衡算基础数据 3.2.1年生产批数计算 第四阶段的收率为95%，第五阶段的收率为44%，根据以上这二个收率算出后二 个阶段的总收率进而算出由我所做设计阶段的反应物所应得到氢化可的松的批产量。 过程如下: ?由反应方程式可知17ɑ-羟基黄体酮和氢化可的松的的反应比例是1:1; ?总收率:95%×44%=41.8%; ?50000?300=166kg(每批氢化可的松的产量); ?17ɑ-羟基黄体酮日需要量:166.6?41.8%×330?362=363.5kg; 注:330、362分别是17ɑ-羟基黄体酮和氢化可的松的分子量。 3.2.2原辅料、产物及配比关系 主要原料:17ɑ-羟基黄体酮，主要辅料有氯仿、氯化钙-甲醇、氧化钙、氯化铵、 甲醇、DMF、醋酸钾 产物:17ɑ，21—二醇—3，20—二醇 13 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 表2.1 工段原料用量(投料及配比) 原料名称 规格 配比 批投料量 分子量 17ɑ-羟基黄体酮 纯度100% 1.00 363.5 330 氯仿 纯度98% 4.00 1454 119 氯化钙-甲醇溶纯度45% 0.67 243.55 液 氧化钙 纯度100% 0.17 61.795 56 碘 纯度100% 0.90 327.15 127 氯化铵 纯度42% 2.50 908.75 52.5 甲醇 纯度99.5% 2.40 872.4 32 DMF(2，5-二甲纯度99% 2.20 799.7 73 基呋喃) 醋酸钾 纯度65% 1.5 545.25 98 添加水 密度8.0 2908 18 1.00kg/L 注:查阅相关资料得知，且以上配17ɑ-羟基黄体酮为基准 ? 各单元的物料衡算: ? 碘化反应单元 A B C D E 碘 代 反 应 F 图2.1 碘化反应 A17ɑ-羟基黄体酮 (363.5kg) 纯品 363.5kg B氧化钙 (61.795kg) 纯品 61.795kg C碘 (327.15kg) 纯品 327.15kg D氯仿 (1454kg) 纯品 1454kg 杂质 29.08kg E的氯化钙-甲醇溶液 (243.55kg) 纯品 243.55kg 水 243.55×0.55=133.95kg F反应后混合物 (2449.99kg) 中间产物 17ɑ-21-碘羟基黄体酮为497.27kg 碘化钙: 245.20kg 碘: 140.68kg 14 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 杂质 1304.75kg 水: 261.77kg ? 静置分层单元 A B D 静置分层 C 图2.2 静置分层 A反应后混合物: (2449.99kg) B氯化铵溶液: (908.75) C分层产物 (2062.86kg) 氯仿 1424.92kg 碘 140.68kg 17ɑ—21—碘羟基黄体酮 497.27kg D废液1 (1295.88kg) ? 减压浓缩(产物的损失3%) A 减压浓缩 C B D 图2.3 减压浓缩 A分层有机层 2062.86kg B17ɑ—21—碘羟基黄体酮晶体 497.27×97%=482.35kg C甲醇溶液 872.4kg 含水 4.362kg D废气 (2452.91kg) 15 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) ?置换反应单元 A B C 置换反应 D 图2.4 置换反应 A 17ɑ—21—碘羟基黄体酮晶体 (482.35kg) B DMF (799.7kg) 纯品799.7×0.99=791.70kg 杂质799.7×0.01=7.99kg C 醋酸钾(545.25kg) 纯品545.25×0.65=354.41kg 含水545.25×0.35=190.84kg D 反应混合物(1827.3kg) 产物 412.35kg 醋酸钾剩余量 250.00kg 其它杂质量 966.04kg 含水 198.90kg ?过滤洗涤单元(产物损失1%) A 水 B 过滤洗涤 C 图2.5 过滤洗涤 A反应混合物(1827.3kg) 产物412.35kg 醋酸钾剩余量250.00kg 16 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 其它杂质量966.04kg 含水198.90kg 过滤水(2898.08kg) B滤液(4313.03kg) 溶质1216.04kg 水 3096.99kg C产品(412.35kg) 纯品412.35×99%=408.23kg 含水4.12kg ?干燥单元(产物的损失1%) A 干燥 B 图2.6 干燥 A 进料(412.35) 含水4.1kg B 产品(408.23kg) 408.23×99%=404.15 17 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 表2.2 进、出物料平衡表 进料 出料 序号 物料名称 组成(%) 数量(kg) 序号 物料组成数量(kg) 名称 (%) 1 17ɑ-羟基100.00 363.5 1 废100.00 1295.88 黄体酮粗液 品 2 氯化钙-100 243.55 (1) 氯化30.52 395.50 甲醇溶液 铵 (1) 纯品 45 109.60 (2) 杂志 55 133.95 3 氯仿 100.00 1454 (2) 杂质 16.69 216.28 (1) 纯品 98.00 1424.92 (3) 水 52.79 684.10 (2) 杂质 2.00 29.08 2 废气 100.00 2452.91 4 氧化钙 100.00 61.795 (1) 氯仿 57.01 1360.20 5 碘 100.00 327.15 (2) 甲醇 34.90 832.68 6 氯化铵 100.00 908.75 (3) 碘 7.50 178.94 (1) 纯品 42.00 381.68 (4) 损失 0.60 14.32 (2) 杂质 58.00 527.07 3 滤液 100.00 4313.03 7 甲醇 100.00 872.4 (1) 溶质 27.06 1167.11 (1) 纯品 99.50 863.68 (2) 水 72.94 3145.92 (2) 杂质 0.50 4.362 4 产物 100.00 412.35 8 DMF 100.00 799.7 (1) 水 1 4.12 (1) 纯品 99.00 791.70 (2) 纯品 99 408.23 (2) 杂质 1.00 7.99 9 醋酸钾 100.00 545.25 (1) 纯品 99.00 539.80 (1) 杂质 1.00 5.5 11 添加水 100.00 2898.08 合 计 100.00 8474.175 合 计 100.00 8474.170 18 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 3.3 物料衡算流程图 17ɑ—羟基黄 氯仿1454kg 体酮363.5kg 氯化钙—甲醇 243.55kg 氧化钙61.795、碘化碘327.15kg 反应 2447.68kg 氯化钙—甲醇 静置分层 废液1294.66kg 氯化铵908.75kg 减压回收 有机层分层 2062.86kg 甲醇 减压浓缩 废气 2450.61kg 299.05kg DMF 799.7 kg 置换 反应混合物1827.3kg 醋酸钾545.25kg 滤液 水2908kg 过滤，洗涤 4311.69kg 408.23kg 干燥 孕甾烯—17 ɑ，21—二醇 产品403.51kg —3，20—二 酮 19 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 第四章 热量衡算 药物生产的整个过程由许许多多的基本单元操作组成，每个基本单元操作过程均伴随能量的转换，并需要保持平衡。每个过程均需要由系统吸收能量或放出能量，相应的，外界需对系统提供或移出能量。由此确定外供的公用工程消耗，如蒸汽、冷却水、循环水等等用量。 4.1 热量衡算目的 热量衡算的主要目的是为了确定设备的热负荷，根据设备热负荷的大小、所处理物料的性质及工艺要求再选择传热面的型式、计算传热面积、确定设备的主要工艺尺寸。 4.2 衡算依据 热量衡算的主要依据是能量守恒定律，以车间物料衡算的结果为基础而进行的,所以车间物料衡算表是进行车间热量衡算的首要条件。 4.2.1设备的热量平衡方程式 对于有传热要求的设备，其热量平衡方程式为: ，，=，， (4?1) QQQQQQ 356241 式中 —物料带入到设备的热量kJ; Q1 —辅料及催化剂传给设备和所处理物料的热量kJ; Q2 —过程热效应kJ; Q3 —物料离开设备所带走的热量kJ; Q4 —加热或冷却设备所消耗的热量kJ; Q5 —设备向环境散失的热量kJ。 Q6 (1)() QQ41 与均可用下式计算: QQ41 ()= kJ (4?2) mtCpQQ,41 式中 m—输入(或输出)设备的物料量kg; Cp—物料的平均比热容kJ/kg??; t—物料的温度?。 20 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 该式的计算基准是标准状态，即0?及1.013×105Pa 为计算基准。因为物料的比热容是温度的函数，上式中物料的比热容是指进、出口物料的定压平均比热容，对于进口物料取基准温度与物料进口温度的平均温度下的比热容;对于出口物料取基准温度与物料出口温度的平均温度下的比热容。对于不同物料的比热容可查《化学工程手册》(第1册)或《化学工艺设计手册》(下)，若查不到，各种估算方法求出相应温度下的比热容值。 (2)过程热效应 Q3 化学过程的热效应包括化学反应热与状态变化热。纯物理过程只产生状态变化热;而对于化学反应过程，在产生化学反应的同时，往往还伴有状态变化热。在热量衡算中，过程热效应的符号为:放热为正;吸热为负。 Q3 (3)与的确定 QQ56 根据工艺操作经验，(，)一般为(，，)的5%,10%，只要计QQQQQ55664 算出，就可以确定，，从而计算出。 QQQQ5642 (4)Q的计算 2 由以上计算过程得到、、、、后，根据热量平衡方程式求出设备QQQQQ35641 的热负荷。正值表示需对设备加热;负值表示需冷却。 QQ22 4.3 热量衡算基础数据的计算和查取 在热量衡算中，大部分物料的物性常数可通过相关的物性常数手册查取，如《化学工程手册》(第1 册)，《化工工艺设计手册》(下)。当遇到手册中数据不全的情况时，就需通过一些公式来估算这些物性常数。在本设计中涉及的物性计算有比热容、化学反应热效应等，以下介绍他们的计算方法。 4.3.1比热容的计算 (1)液体的比热容的计算 对于绝大多数有机化合物，其比热容可依据《药厂反应设备及车间工艺设计》求得。先根据化合物的分子结构，将各种基团结构的摩尔热容数值加和，求出摩尔热容，再由化合物的分子量换算成比热容。另外，如果作为近似计算，液体的比热容也可按照计算固体比热容的科普定律求取，其具体计算过程见固体的比热容计算。 21 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 表4. 1 Missenard基团贡献法的基团参数值 T,K 基团 0 298 323 348 基团参考值 —H 13.4 14.6 15.5 16.7 —CH3 40.0 41.6 43.5 45.8 —CH2— 27.6 28.2 29.1 29.9 —CH— 23.8 24.9 25.7 26.6 >C< 8.4 8.4 8.4 8.4 —O— 29.3 29.7 30.1 30.1 42.7 43.5 44.4 45.2 —CO—(酮) —OH 33.5 43.9 52.3 61.7 57.7 59.0 61.1 63.2 —COO—(酯) —COOH 74.1 78.7 83.7 90.0 (3)固体的比热容的计算 固体的比热容可应用科普定律来计算: Can,C=( kJ/kg??) (4?3) M 式中 Ca—元素的原子比热容kJ/kg??，其值见下表; n—固体分子中同种原子的个数; M—化合物分子量。 表4.2 元素原子的比热容 元素 Ca (kcal/kg??) 液态 固态 C 2.8 1.8 H 4.3 2.3 O 6.0 4.0 22 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 注:1Kcal=4.187kJ 上述公式计算出的是20?时的比热容，不在20?时各化合物的比热容将与算出的比热容有出入。凡高于20?时的化合物，比热容可根据上述公式计算所得结果再加大20,25%。 4.3.2状态热的计算 状态热一般也称为潜热。它包括汽化热、熔融热、熔解热等，下面分别加以论述。 (1)汽化热 任何温度、压强下，化合物的汽化热均可按下式计算: ,(,28.5)lg{,,/[0.62,(1-)]}kJ/kgqPTTTRRCRv (4?4) 式中 -对比压强(实际压强与临界压强之比值); PR -对比温度(实际温度与临界温度之比值); TR -临界温度K。 TC (2)熔融热 不同物质的熔融热可根据以下公式求出: 元 素 =(8.4,12.6) (4?5) qTFF 无机化合物 =(20.9,29.3) qTFF 有机化合物 =(37.7,46.0) qTFF 其中:-熔融热J/mol qF -熔点K。 TF (3)溶解热 气态溶质的溶解热可取蒸发潜热的负值;固态溶质的溶解热则近似可取其熔融热的值。 4.3.3化学反应热的计算 为计算各种温度下的反应热，规定当反应温度为298K及标准大气压时反应热的数值为标准反应热，习惯上用ΔH?表示，负值表示放热，正值表示吸热。这与在热量衡 23 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 算中所规定的符号正好相反，为避免出错，现用符号 表示标准反应热，放热为正，qr 吸热为负，则 =,ΔH?。 qr 标准反应热的数据可以在《化学工程手册》(第一册)或《化学工艺设计手册》(下)中查到;当缺乏数据时用标准生成热或标准燃烧热求得。 (1)用标准生成热求，其公式为 qr =kJ/mol (4?6) vqq,fr 式中 ν-反应方程中各物质的化学计量数，反应物为负，生成物为正; -标准生成热 kJ/mol。 qf (2)用标准燃烧热求，其公式为 qr =vq kJ/mol (4?7) q,cr 式中 ν-反应方程中各物质的化学计量数，反应物为负，生成物为正; -标准燃烧热 kJ/mol。 qc (3)标准燃烧热的计算 理查德认为:有机化合物的燃烧热与完全燃烧该有机化合物所需的氧原子数成直 ,,7线关系。即: =， kJ/mol xbaq,,c (4?8) b式中 、-常数，与化合物结构相关 a -化合物完全燃烧时所需的氧原子数 x (4)与的换算，符合盖斯定律，其公式为 qqfc ，= kJ/mol qnqq,cefc (4?9) 式中 —标准生成热kJ/mol; qf —标准燃烧热kJ/mol; qc --化合物中同种元素的原子数; n -元素标准燃烧热 kJ/(g?atom)，其值见表4-3。 qce 表4.3 元素标准燃烧热一览表 元素的燃烧过程 元素燃烧热 kJ/(g?atom) 24 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 395.15 C CO2(气) 1143.15 H H2O(液) 2 (5)不同温度下反应热的计算 qtr 因反应恒定在t?温度下进行，而且反应物及生成物在(25,t)?范围内均无相 变化，则的计算公式为: qtr =,(t-25)()kJ/mol (4?10) vCpqq,trr -标准反应热kJ/mol; 式中qr -反应方程中各物质的化学计量数，反应物为负，生成物为正; v Cp -反应物或生成物在(25,t)?范围内的平均比热容 kJ/kg??; t -反应温度 ?。 4.4 化学反应的热量衡算 4.4.1碘代反应的热量衡算 A B ? 碘 代 反 应 C 图4.1 碘化反应 A 17ɑ—羟基黄体酮 纯品363.5kg B碘 (327.15kg) C中间产物 497.27kg 碘化钙 245.2kg 计算过程: (1)的计算: Q1 =(以0?为基准) mtCpQ,1 25 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) Cp 的求取:(即:0?,25?之间的平均比热容) A 17ɑ—羟基黄体酮可根据―科普法则‖估算而得; B碘可查阅《化工工艺设计手册》; Cp 则所得各物质的 值见下表: 表4.4 物质的Cp 值一览表 物质 温度 17ɑ—羟基黄体酮 碘 30? 0.6286 0.25 ? 各物质Q1 =363.5×0.6286×30=6854.88KJ Q1,A =327.15×0.25×30=2453.63KJ Q1,B 所以 =， QQQ1,A1,B1 =6854.88+2453.63 =9308.51KJ 杂质的忽略不计 Q1 (2)的计算: Q4 =(以0?为基准) mtCpQ,4 Cp 的求取:(即:0?,25?之间的平均比热容) Cp ? 中间产物的可根据―科普法则‖估算而得; Cp ? 碘化钙的可查阅《化工工艺设计手册》; Cp 则所得各物质的值见下表: 表4.5 物质的Cp 值一览表 物质 温度 中间产物 碘化钙 30? 1.2745 0.2423 26 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) ? 各物质的Q4: =497.27×1.2745×30=19013.12KJ Q4-A =245.2×0.2423×30=1782.36KJ Q4,B 所以=，=20795.48 KJ QQQ44-A4,B (3)的计算: Q3 ? 状态变化热: ? 熔解热: 17α,羟基黄体酮的熔解热可查阅《化工工艺设计手册》 =161.7364 KJ/kg QS ? 稀释热:忽略不计 ?化学反应热: CaO + HO+-2Ca(OH)Ca2 + 2OH2 CH3CHI2-CH2O OO+-2+-OHI-I, CaOH++CaIOH2 OH 各物质生成热的求取: ?17ɑ—羟基黄体酮: x C21H29O3+ O2?21CO2+14.5H2O 2 x=53.5 根据―理查德法‖，则有: =， kJ/mol xbaq,,c 表4.6 a、b 值一览表 b基团 a 基数 23.86 218.05 甲基3 23.713 0.273 ，，， 环戊烷 -32.36 0.29 酮 23.03 -0.8 环己烷2 -32.652 0.392 ，，， 27 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 乙酰 35.76 -0.12 环己烯 -33.28 0.36 =22.84 =219.37 ab,, 所以:=-22.84，53.5×219.37=11759.14KJ/mol qc1 0元素燃烧热:= 21×395.15，29×143.15 =12449.5 KJ/mol nq,ce 所以: =12449.5-11662.76=689.74KJ/mol qf1 ? 碘(查阅《化工工艺设计手册》) 可得:= 97.15 KJ/mol qf2 ? 碘化钙(查阅《化工工艺设计手册》) 可得:= 107.206 KJ/mol qf3 ? 中间产物: CHOI+ (x/2)O?21CO+14HO+HI x=53 21293222 根据―理查德法‖，则有: q= a，xb kJ/mol c 表4. 7 a、b 值一览表 b基团 a 基数 23.86 218.05 甲基2 23.712 0.272 ，，， 环戊烷 -32.36 0.29 酮 23.03 -0.8 环己烷2 -32.652 0.392 ，，， 乙酰 35.76 -0.12 环己烯 -33.28 0.36 =-0.87 =219.1 ab,, =-0.87+53×219.1=11611.43 KJ/mol qc3 0燃烧热: = 21×395.15，28×143.15= 12306.35 KJ/mol nq,ce 所以: =12306.35-11611.43=694.92 KJ/mol qf4 28 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) =[-(，)+ +] vqqqqqq,ff1f2f3f4r =15.236 KJ/m ? 求反应温度(25?,33?)下的化学反应热:取反应温度为30?则: =,(t-25)()kJ/mol vCpqq,trr CpA 的求取:(即:0?,25?之间的平均比热容) ?17α,羟基黄体酮、中间产物的Cp 值可根据―科普法则‖估算而得; ?碘 、碘化钙的Cp可查阅《化工工艺设计手册》; 表4. 8 物质的Cp 值一览表 物质 温度 17α,羟基黄体酮 碘 中间产物 碘化钙 30? 0.6286 0.25 1.2745 0.2423 B反应温度为30?下的化学反应热即: qtr==15.236-5×(-0.2423-1.2745，0.6286，0.25)=12.045 kJ/mol qtr 363.5 ? =12.045× Qr330 = 13.28KJ 由上可知:=， QQQ3sr =161.7364，13.28 =175.02 KJ (4)，的计算: QQ56 据工艺要求，可以有: ，=5%,10%(，，) QQQQQ55664故取，=7%(，，) QQQQQ55664 ? ， =7/93× QQQ564 =7/93×20795.48 =1565.25 KJ (5)的计算 Q2 ?，， = ，， QQQQQQ356241 29 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) ? =，，,, QQQQQQ536241 =20795.48，1565.25,9308.51-175.02 =12877.20KJ 4.3.3浓缩过程能量衡算 ? ? ? 100? 浓缩罐 ? 图4.2 浓缩罐 ?上工段带进来的即:20795.48KJ Q4 ?17ɑ-21-碘羟基黄体酮: 497.27kg ?甲醇(872.4 kg) ?废气(2452.97 kg) 计算过程: (1)的计算: Q1 为上工段进来的即:20795.48KJ QQ41 (2)的计算: Q4 = (以0?为基准) mtCpQ,4 Cp?的求取(即:0?,100?之间的平均比热容) Cp?甲醇的可查阅《化工工艺设计手册》; Cp ?、17α—21,碘羟基黄体酮可根据―科普法则‖法估算而得; Cp?、废气的可查阅《化工工艺设计手册》; 表4.9 各物质的Cp值一览表 物质 温度 A甲醇 B 17α,21— C 废气 碘羟基黄体酮 30 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 100? 2.6785 0.2656 0.1856 ?各物质的 Q4 (甲醇)=872.4×2.6785×100=234154.47 KJ Q4,A (17α-21-碘羟基黄体酮)=482.35×0.2656×100=12811.22 KJ Q4-B (废气)=2452.97×0.1856×100=45527.12 KJ Q4,C = ++=292492.81KJ QQQQ4,C44-B4,A (3)的计算 Q3 ?状态变化热: 汽化热: 甲醇(查阅《化学原理》第449页) 可得q=-1101KJ/kg v 则Q=-381.97KJ v1 ?此过程没有化学变化，因此化学变化热为0。 ?Q3=Q=-381.97 KJ v1 (4)Q5+Q6的计算 据工艺要求，可以有:，=5%,10%(，，) QQQQQ55664 故取，=7%(，，) QQQQQ55664 ? ， =7/93× QQQ564 =7/93×292492.81 =22015.59 KJ (5)的计算 Q2 ?，， = ，， QQQQQQ356241 ? =，，,, QQQQQQ536241 =22015.59，292492.81,20795.48，381.97 =294094.89 KJ 4.4.3置换反应的热量衡算: ? ? 置换反应装置 31 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) ? 图4.3 置换反应 ? 17ɑ-21-碘羟基黄体酮 a482.35 kg ? 醋酸钾(545.25kg) a纯品354.41 kg b含水190.84 kg ? 反应混合物(1827.3kg)a产物412.35kg 计算过程: (1) Q1的计算: =(以0?为基准) mtCpQ,1 Cp?的求取:(即:0?,25?之间的平均比热容) ?17ɑ-21-碘羟基黄体酮可根据―科普法则‖估算而得; ? 醋酸钾可查阅《化工工艺设计手册》; Cp则所得各物质的 值 见下表: 表4.10 物质的Cp 值一览表 物质 温度 A 17α,21—碘B醋酸钾 羟基黄体酮 90? 0.2656 0.39 ?各物质的Q1: =482.35×0.2656×90 Q1,A =11530.09KJ = 545.25×0.39×90 Q1,B =19138.28 KJ 所以 =， QQQ1,A1,B1 =11530.09，19138.28 =30668.37 KJ 32 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 注:杂质的忽略不计 Q1 (2) 的计算: Q4 = (以0?为基准) mtCpQ,4 Cp? 的求取: Cp? 产物的可查阅《化工工艺设计手册》; 则所得各物质的Cp 值见下表: 表4.11 物质的Cp 值一览表 物质 温度 A产物 90? 1.2745 ?各物质的Q: 4 =412.35×1.2745×90=47298.61KJ Q4-A = =47298.61KJ QQ44-A (3)Q3的计算: ?状态变化热: ? 熔解热: a 17α,21—碘羟基黄体酮的熔解热可查阅《化工工艺设计手册》 可得: 547.9920 KJ/kg b 醋酸钾的熔解热可查阅《化工工艺设计手册》 可得: 230.0760 KJ/kg 所以: =547.9920，230.0760 QS =778.068 KJ 注:各液体的熔解热可忽略不计 ? 稀释热:忽略不计 ?化学反应热: 33 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) ? 各物质生成热的求取: a 中间产物: x CHOI+ O?21CO+14HO+HI x=53 212932222 根据―理查德法‖，则有: 表4.12 a、b 值一览表 b基团 a 基数 23.86 218.05 甲基2 23.712 0.27x2 ，， 羟基 21.78 -0.16 环戊烯 -33.36 0.31 环己烷2 -32.652 0.39x2 ，， 酮 23.03 -0.8 环己烯 -33.28 0.36 =-15.85 =219.08 ab,, =， kJ/mol axbq,,c 所以: = -15.85，53×219.08=11595.39KJ/mol qc1 元素燃烧热: 0= 21×395.15，30×143.15+11.32=12711.97 KJ/mol nq,ce ?qf1=12711.97-11595.39=1116.58 KJ/mol b 醋酸钾(查阅《化工工艺设计手册》) 可得:=230.0760 KJ/mol qf2 c 终产物: x CHO+ O?21CO+15HO x=52 213152222 根据―理查德法‖，则有: =， kJ/mol xbaq,,c 表4.13 a、b 值一览表 b基团 a 基数 23.86 218.05 34 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 甲基3 23.713 0.27x3 ，， 羟基 21.78 -0.16 环戊烯 -33.36 0.31 酯 22.06 -0.35 环己烷2 -32.652 0.39x2 ，， 酮 23.03 -0.8 环己烯 -33.28 0.36 =29.92 =219 ab,, 所以: =29.92，52×219=11417.92 KJ/mol qc3 元素燃烧热: 0=21×395.15，31×143.15=12735.8 KJ/mol nq,ce ?= 12735.8-11417.92=1317.88KJ/mol qf3 ? 标准状态下的反应热的求取 = vqq,fr =[-(，)+(+)] qqqqf1f2f3f4 =201.3 KJ/mol ? 求反应温度100?下的化学反应热: =,(t-25)()kJ/mol vCpqq,trr Cp?的求取:(即:0?,100?之间的平均比热容) Cp? 值可根据―科普法则‖估算而得; 表4.14 物质的Cp 值一览表 物质 温度 A产物 90? 1.2745 ? 反应温度为100?下的化学反应热 即: =201.3-65×1.2745=120.2125 kJ/mol qtr ?=120.2125×412.35/330=-150.21 KJ Qr 由上可知: 35 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) =， QQQ3sr =150.21+778.068=928.28 (4)，的计算: QQ56 据工艺要求，可以有: ，=5%,10%(Q5，，) QQQQ5664故取，=7%(，，) QQQQQ55664 ??， =7/93× QQQ564 =7/93×47298.61 =3560.11 KJ (5)Q2的计算 ?，， = ，， QQQQQQ356241 ? =，，,, QQQQQQ536241 =47298.61，3560.11,928.28-30668.37 =19262.07 KJ 4.3.5冷却过程能量衡算: ??90? 冷却过程 ??-10? 图4.4 冷却过程 ?上工段带进来的Q4即:47298.61 KJ ? 置换反应后的混合物(1816.81 kg) 产物412.35kg 醋酸钾250.00kg 含水198.90kg 计算过程: (1)的计算: Q1 为上工段进来的即:47298.61KJ QQ41 (2)的计算: Q4 mtCp=(以0?为基准) Q,4 Cp?的求取 36 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) Cp ?醋酸钾 的可查阅《化工工艺设计手册》; 表4.15 各物质的Cp值一览表 物质 温度 中间产物 醋酸钾 水 90? 1.2745 0.39 4.1828 ?各物质的 Q4 =412.35×1.2745×-10=-5255.40KJ Q4,A =250.00×0.39×-10=-975 KJ Q4,B =198.90×4.1828×-10=-8319.59 KJ Q4,C =++ QQQQ4,C44,A4,B =-14549.99KJ (3)的计算 Q3 ?状态变化热 状态变化热忽略不计，所以为0KJ/mol。 ?化学反应热 因为此过程没有化学变化，所以化学反应热为0KJ/mol。 ?=0KJ Q3 (4)，的计算: QQ56 据工艺要求，可以有:，=5%,10%(，，) QQQQQ55664 故取，=5%,10%(，，) QQQQQ55664 ? ， =7/93× QQQ564 =7/93×(-14549.99) =-1095.16 KJ (5)的计算 Q2 ?，， = ，， QQQQQQ356241 ? =，，,, QQQQQQ536241 37 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) =,14549.99,1095.16,47298.61，0 =,62943.76 KJ 第5章 设备选型 5.1节 工艺设备选型的方法 1、以生产过程所属的单元操作类型确定设备型式 2、以物料衡算结果确定设备容积等参数 3、以能量衡算结果确定设备传热等参数 4、根据物料性质确定设备材质 5、根据生产过程操作参数确定设备温度、压力等指标 6、根据同类生产设备的适用情况以及经验来验证工艺设备选型的合理性和可 靠性，并最终由生产实践检验。 5.2节 主要设备的选型与计算 3mV—根据生产任务，通过物料衡算确定的每天处理物理量，/d; d 3mV—设备的名义容积，; a 3mV—设备的有效容积，; p ε=V/V—设备的装料系数; pa T—设备每一生产周期的持续时间，h(生产过程的持续时间T包括反应T1和 辅助过程时间T2); a—每天总的操作批数; β—每天每台设备的操作批数; n—需用设备台数; p n—实际安装的设备台数; δ—设备生产能力的后备系数，%。 VdT = (5?1) nVpa24, 实际上，往往由于设备的检修及其它原因，不能连续地进行生产，因此，还得考 虑设备的后备系数δ，故实际安装的设备台数为: 38 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) ,VdT(1，),100 =(1+)= (5?2) nnp24Va,100 对于不起泡的物理或化学过程，一般装料系数=0.7,0.8; 对于沸腾的或有泡沫产生的物理或化学过程，一般装料系数=0.4,0.6; ,,9流体的计量及储存设备，一般装料系数=0.85,0.9。 5.2.1碘化反应罐的选型与计算 (1)设备选型 生产周期:2h 3查的资料， 17ɑ-羟基黄体酮，(B)密度为0.85g/cm, 1 3 氯仿(B)密度1.40g/cm; 2 3氯化钙-甲醇溶液密度为1.12 g/cm 体积:V=m/ , 17ɑ-羟基黄体酮(B)投料量:363.5kg，约合为427.65L 1 氯仿(B)每批投料量为:1454kg ,约合为1038.57L 2 氯化钙-甲醇的(B)量:243.55kg，约合为217.46L 3 则V总=427.65+1038.57+217.46=1683.68L 对于不起泡的物理或化学过程，一般装料系数=0.7,0.8; 对于沸腾的或有泡沫产生的物理或化学过程，一般装料系数=0.4,0.6; 流体的计量及储存设备，一般装料系数=0.85,0.9; 装料系数取=0.8,则计算出反应罐的容积为V=V总/0.8=2104.6L。 , 依据《化工工艺设计手册》第三版(下册)表35-42，即P709页，故取得一台2500L 的K式搪玻璃反应釜(符合92国标，它的优点是首先耐腐蚀性，能耐有机酸，无机酸，有机溶剂等;其次是不粘性，容易清洗;绝缘性;隔离性;保鲜性等等)可满足生产需求，其基本参数为: 型号标记:K2500?0.25-12mIDMAS-HG/T2371-1992(代表搪玻璃开式搅拌釜，1000L，采用机型?传动装置，公称压力0.25MPa,配带视镜和平衡器入孔，轴密封采用冷却水夹套填料箱，温度计套管带测温头，搅拌器为锚式，容器支座为悬挂式支座，配上展式放料阀。) 39 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 公称容积:2500L 实际容积:2775L 电机功率:4.0Kw 2传热面积:8.3m 公称直径:1450mm 总高度: 3450mm 设备总重:2726kg (2) 校核计算 ?装料系数校核: 根据以上选型可知，每台釜每批的进料体积为V=1683.68L，则=1683.68/2500=0.67<0.80,则符合要求。 , ? 传热面积校核: 根据碘化反应反应热量衡算可以知道，传热量为Q=12877.20kJ,其反应时间为2h，2则平均每小时传热量 Qi=12877.20/2=6438.6kJ/h。 工艺条件: 进，出料温度25?-36?，设计冷却水进，出口温度60?-70?。 则平均温差:?t =(?t-?t)/(l?t/?t) 12n12 =[(70-25)-(60-36)]/[ln(70-25)/(60-36)] =21/0.63=33.33?。 反应釜为夹套式反应器，冷却介质为冷却水，冷却对象为有机料液，反 应器材质搪玻璃，据此查《化工设计大全》得总传热系数为K=147kal/(m2?h??)。 根据公式Qi=KtAsΔt得: As =Qi/(KtΔt) =6438.6/(147×4.187×33.33) 220A=0.31<=8.3 mm 即满足传热要求。 综合装料系数校核和传热面积校核得，所选的环釜是满足生产工艺要求。 5.2.2置换反应罐选型与计算 40 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) ?设备选型 查的资料，DMF(B1)密度为0.86g/cm3, 醋酸钾(B2)密度1.26g/cm3 体积:V=m/ , DMF:799.7kg， 约合为929.88L 醋酸钾(B2)每批投料量为:545.25 kg，约合为432.74L 则V总=929.88+432.74=1362.62L 对于不起泡的物理或化学过程，一般装料系数=0.7,0.8; 对于沸腾的或有泡沫产生的物理或化学过程，一般装料系数=0.4,0.6; 流体的计量及储存设备，一般装料系数=0.85,0.9; 装料系数取=0.8,则计算出反应罐的容积为V=V总/0.8=1703.28L。 , 依据《化工工艺设计手册》第三版(下册)5-281，即P708页，故取得一台2000L的K式搪玻璃反应釜(符合92国标，它的优点是首先耐腐蚀性，能耐有机酸，无机酸，有机溶剂等;其次是不粘性，容易清洗;绝缘性;隔离性;保鲜性等等)可满足生产需求，其基本参数为: 型号标记:K2000?0.25-12mIDMAS-HG/T2371-1992(代表搪玻璃开式搅拌釜，800L，采用机型?传动装置，公称压力0.25MPa,配带视镜和平衡器入孔，轴密封采用冷却水夹套填料箱，温度计套管带测温头，搅拌器为锚式，容器支座为悬挂式支座，配上展式放料阀。) 公称容积:2000L 实际容积:2179L 电机功率:4.0Kw 2传热面积:7.2m 公称直径:1300mm 总高度:3885mm 设备总重:2482kg ? 校核计算 ?装料系数校核: 根据以上选型可知，每台釜每批的进料体积为V=1362.62L，则 =1362.62/2000=0.68<0.80,则符合要求。 , 41 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) ?传热面积校核: 根据置换环反应热量衡算可以知道，传热量为Q=8221.8346kJ,其反应时间为2h，2 则平均每小时传热量 Q=19262.07/2=9631.04 i 工艺条件: 进，出料温度30?-90?，设计冷却水进，出口温度15?-40?。 则平均温差:?t =(?t-?t)/(l?t/?t) 12n12 =[(90-40)-(30-15)]/[ln(90-40)/(30-15)] =35/1.20=29.16?。 上溴开环反应釜为夹套式反应器，冷却介质为冷却水，冷却对象为有机料液，反 应器材质搪玻璃，据此查《化工设计大全》得总传热系数为K=147kal/(m2?h??)。 根据公式Qi=KtAsΔt得: As =Qi/(KtΔt) =9631.04/(147×4.187×29.16) 220A=0.53 <=7.2 mm 即满足传热要求。 综合装料系数校核和传热面积校核得，所选的上溴开环釜是满足生产工艺要求。 5.3节 非主要设备的计算与选型 5.3.1过滤设备的选型 由物料衡算图可知，进入本单元段的物料总质量为:1827.3kg 过滤时间为:1.0h 加入水的量为:2898.08L 总质量m=1827.3+2898.08×1.0=4725.38kg 那么每小时进入过滤器的流量为U=1852.255/1.0=4.73kg/h?4.73t/h 查阅，《化工工艺设计手册》(下册)2-224页，选板框压滤器。 规格型号:BM20-630/25 2滤板层数:26 过滤面积:20m 框内容积260L 过滤压力:0.60Mpa 型式:明流 压紧方式:液压 42 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 外形尺寸:3170×1050×1200mm 材质:铸铁 5.3.2氯仿溶液计量罐的选型 根据物料衡算表，可知本工段氯仿需要总体积为V总=1038.57L，取装料系数=0.8，所以V=1038.57/0.8=2048.21L。 , 依据《化工工艺设计手册》(下册)5-256页，选取1个容积为3000L的配料罐。其主要参数如下: 型号:HG 21504.1-1992-02 公称直径:1600mm 总高度:1600mm 安装尺寸:D=1855mm D=1000mm D=1400mm 10 5.3.3氯化钙-甲醇溶液计量罐的选型 已知本工段氯化钙-甲醇溶液需要总体积为V总=217.46L，取装料系数=0.8，所,以V=271.46/0.8=271.825L 依据《化工工艺设计手册》(下册)5-258页，选取1个容积为500L的配料罐。其主要参数如下: 型号: HG 21504.1-1992-01 公称直径:800mm 总高度:1200mm 安装尺寸:D=940mm D=896mm D=550mm 10 5.3.4DMF溶液计量罐的选型 已知本工段DMF需要总体积为V总=929.88L，取装料系数=0.8，所以,V=929.88/0.8=1162.35L 依据《化工工艺设计手册》(下册)5-258页，选取1个容积为2000L的配料罐。其主要参数如下: 型号: HG 21504.1-1992-01 公称直径:1400mm 总高度:1400mm 安装尺寸:D=1655mm D=800mm D=1200mm 105.3.5醋酸钾溶液计量罐的选型 已知本工段醋酸钾需要总体积为V总=432.74L，取装料系数=0.8，所以,V=432.74/0.8=540.93L 依据《化工工艺设计手册》(下册)5-258页，选取1个容积为1000L的配料罐。其主要参数如下: 型号: HG 21504.1-1992-01 公称直径:1000mm 总高度:1400mm 安装尺寸:D=140mm D=1100mm D=700mm 10 43 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 5.3.6浓缩罐的选型 由物料衡算图可知，进入本单元段蒸汽蒸发总质量为:2452.91kg 浓缩时间为:3h 那么每小时蒸汽蒸发量为:U=2452.91/3=817.64kg/h 查阅《化学工艺设计手册》下册5-207页，选择设备，真空浓缩罐，其主要参数如下: 型号:ZN-1000 蒸发水量:1000kg/h 浓缩液密度:1.1,1.2 蒸发压力:-0.082/MPa 蒸汽耗量:1180kg/h 蒸汽压力:0.25MPa 外形尺寸:4200×4000×6500mm 质量:3000kg 5.3.7甲醇溶液计量罐的选型 已知本工段甲醇需要总体积为V总=872.4?0.791=1102.91L，取装料系数=0.8，,所以V=1102.91/0.8=1378.64L 依据《化工工艺设计手册》(下册)5-258页，选取1个容积为2000L的配料罐。其主要参数如下: 型号: HG 21504.1-1992-04 公称直径:1400mm 总高度:1400mm 安装尺寸:D=1655mm D=800mm D=1200mm 10 5.3.8氯化铵溶液计量罐的选型 已知本工段氯化铵需要总体积为V总=908.75?1.237=734.64L，取装料系数=0.8，所以V=734.64/0.8=918.30L 依据《化工工艺设计手册》(下册)5-258页，选取1个容积为100L的配料罐。其主要参数如下: 型号: HG 21504.1-1992-02 公称直径:1000mm 总高度:1400mm 安装尺寸:D=1140mm D=1100mm D=700mm 10 5.3.9水的计量罐的选型 已知本工段水需要总体积为V总=2898.08L，取装料系数=0.8，所以, V=2898.08/0.8=3622.6L 依据《化工工艺设计手册》(下册)5-258页，选取1个容积为5000L的配料罐。其主要参数如下: 型号:HG 21504.1-1992-06 公称直径:1800mm 44 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 总高度:2000mm 安装尺寸:D=2256mm D=1100mm D=1800mm 105.3.10干燥设备的选型 根据物料数据可知，需要干燥的湿晶为412.35kg，查阅《化学工艺设计手册》下 册5-162页，可选用CT-C系列热风循环烘箱。 其主要参数如下: 型号规格:RXH-14-B CT-? 每次干燥量:100kg 配用功率:1.1Kw 2 3. 散热面积:20m风量:1400mh 外形尺寸:2430×1200×2375 总质量:1200kg 注:分5批进行干燥 5.3.11提取设备容器选型 根据物料数据可知:分层液的体积为 1294.66L ,,17查阅《化学工艺设计手册》下册5-205 页，可选用斜锥式提取罐。 其主要参数如下: 公称容积:1500L 罐体尺寸: ,1100，2900 罐体质量:900kg 主要材料:不锈钢 45 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 5.4节 设备一览表 表5.1 设备一览表 名称 型号 材质 规格 直径(mm) 高度(mm) 碘化反应罐 HG/T2371-1992 搪玻璃 1450 3450 置换反应罐 HG/T2371-1992 搪玻璃 1300 3885 氯仿储罐 HG21504.1-1992-02 不锈钢 1600 1600 氯化钙-甲醇HG21504.1-1992-01 不锈钢 800 1200 储罐 DMF溶液储HG21504.1-1992-01 不锈钢 1400 1400 罐 醋酸钾储罐 HG21504.1-1992-01 不锈钢 1000 1400 甲醇储罐 HG21504.1-1992-02 不锈钢 1400 1400 氯化铵储罐 HG21504.1-1992-01 不锈钢 1000 1400 水储罐 HG 21504.1-1992-02 不锈钢 1800 2000 提取设备 斜锥式(分层提取罐) 不锈钢 1100 2900 浓缩罐 JN-350 不锈钢 过滤器 XH100-15 不锈钢 滤板层数 20 过滤面积 20.8(m) 3. 干燥量(kg) 风量(mh) 干燥器 RXH-14-B CT-? 不锈钢 100 1400 46 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 第六章 管道设计 管道是制药生产过程中不可缺少的部分，蒸汽、水、气体以及各种物料都要用管道来输送。同时，设备与设备间的连接，也要用管道来沟通。管道对于药厂的重要性，正如血脉对于人的生命。因此，管道的设计和敷设是药厂常遇到的一个十分重要的普遍性问题。 6.1节 管道设计的基础资料 (1)设备平面布置图和立面布置图; (2)物料衡算和热量衡算; (3)地区气候条件; (4)设备施工图; (5)施工流程图; 6.2节 管道设计要求 6.2.1设计基本要求 (1) 符合P&ID以及工艺对配管的要求; (2) 进出装置的管道应于外管道连接相吻合; (3) 孔板、流量计、压力表、温度计及变送器等在管道上的安装位置应符合工 艺的要求，并注上具体的位置尺寸; (4) 管道与装置内的电缆、照明灯分区行走; (5) 管道不挡吊车轨及不穿吊车装孔，不穿防爆墙; (6) 管道应沿墙、柱、梁敷设，并应避开门、窗; (7) 管道布置应保证安全生产和满足操作、维修方便及人货道路通畅; (8) 操作阀高度以800,1500mm 为妥; (9) 取样阀的设置高度应在1000mm 左右，压力表、温度计设置在1600mm 为 妥; (10)管道布置应整齐美观，横平竖直，纵横错开，成组成排布。 47 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 6.2.2管道及管件材质要求 (1)管道材质根据所输送的物料理化性质和使用工况选用，采用的管材应保证工艺要求，使用可靠，不吸附和污染介质，施工和维护方便，采用的阀门，管件除满足工艺要求外，应采用拆卸、清洗、检修均方便的卡箍连接形式的管配件; (2)输送纯水，无菌介质和半成品，成品的管材应采用低碳优质不锈钢货其他不污染介质的材料，引入洁净室的各直观应采用不锈钢管; (3)对法兰，螺纹连接，其密封用的垫片或者垫圈应采用聚四氟乙烯和聚四氟乙烯包覆垫或食品橡胶密封圈; (4)保温材料应选用整体性能好，不易脱落，不散发颗粒，保温性能好，易于施工的材料，洁净室内的保温层应加金属外壳保护。 6.3节 管道计算 根据主管介质流量 ，按照合理的经济流速确定管径,根据介质性质和介质压力确定管道公称压力，对压降有要求的管道需要进行管道阻力计算。对于热力管道还需要进行热应力计算，并采取相应的应力补偿措施。 利用液体速度计算管径， Vsd, (7?1) u，/4, d——管内径，m; 3V——通过管道的流量，m/s; s u——流体的流速，m/s 表6. 1 参照数据 流体 流速/(m/s) 流体 流速/(m/s) 水及低黏度液体(0.1,1MPa) 1.5,3.0 一般气体(常压) 10,20 高粘度液体(盐类溶液等) 0.5,1.0 离心泵吸入管内的水类液体 10,15 饱和蒸汽(0.3MPa以下) 20,40 离心泵排出管内的水类液体 15,20 过热蒸汽 30,50 液体自流速度(冷凝水类) 0.5 真空操作下气体流速 ,10 工业供水(0.8MPa以下) 1.5,3.0 6.3.1氯仿输入管 48 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 3 氯仿进料体积是:1038.57L =1.039m，进料时间60分钟。 -43 V取最大流量=1.039?(60×60)=2.89×10m/ss 氯仿按照低粘度液体计算流速，流速选取3m/s -4=0.011m d,2.89，10,(3，3.14,4) 因此，选用DN=30mm，φ=35×2.5mm 管道材料选取铬镍奥氏体不锈钢管道，壁厚2.5mm，垫圈材料选取橡胶石棉板衬垫，法兰连接，阀门采用Q41-F16球阀。 6.3.2添加水输入管 3m水的进料体积是:2908L=2.908,进料时间80分钟。 -43V水的最大体积流量=2.908?(80×60)=6.06×10m/s s 水的流速选取1.5m/s ,4d,6.06，10,(1.5，3.14,4)=0.023m 因此，选用DN=25mm，φ=30×2.5mm 管道材料选取铬镍奥氏体不锈钢管道，壁厚2.5mm，垫圈材料选取橡胶石棉板衬垫，法兰连接，阀门采用Q41-F16球阀。 6.3.3 DMF输入管 3DMF进料的体积是:1162.35L =1.162m，进料时间为50分钟。 -43取最大流量=1.162?(50×60)=3.87×10m/s DMF属于低粘度液体，流速选取3m/s ,4d,3.87，10,(3，3.14,4)=0.012m 因此，选用DN=15mm，φ=20×2.5mm 管道材料选取铬镍奥氏体不锈钢管道，壁厚2.5mm，垫圈材料选取橡胶石棉板衬垫，法兰连接，阀门采用Q41-F16球阀。 6.3.4醋酸钾溶液输入管 3醋酸钾溶液进料的体积是:540.93L =0.541m，进料时间为40分钟 -43V取最大流量=0.541?(40×60)=2.254×10m/s s 醋酸钾属于低粘度液体，流速选取3m/s -4d,2.254，10,(3，3.14,4),0.0098m 因此，选用DN=10mm，φ=15×2.5mm 管道材料选取铬镍奥氏体不锈钢管道，壁厚2.5mm，垫圈材料选取橡胶石棉板衬 49 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 垫，法兰连接，阀门采用Q41-F16球阀。选择不锈钢材质的泵。 6.3.5氯化钙-甲醇溶液输入管 3 氯化钙-甲醇进料体积是:217.46L =0.217m，进料时间20分钟。 -43 10V取最大流量=0.217?(20×60)=1.81×m/ss 氯化钙-甲醇按照低粘度液体计算流速，流速选取3m/s -4=0.0088m d,1.41，10,(3，3.14,4) 因此，选用DN=10mm，φ=15×2.5mm 管道材料选取铬镍奥氏体不锈钢管道，壁厚2.5mm，垫圈材料选取橡胶石棉板衬垫，法兰连接，阀门采用Q41-F16球阀。 6.3.6甲醇溶液输入管 3 甲醇溶液进料体积是:1102.91L =1.103m，进料时间70分钟。 -43 10V取最大流量=1.103?(70×60)=2.63×m/ss 甲醇按照低粘度液体计算流速，流速选取3m/s -4d,2.623，10,(3，3.14,4)=0.011m 因此，选用DN=15mm，φ=20×2.5mm 管道材料选取铬镍奥氏体不锈钢管道，壁厚2.5mm，垫圈材料选取橡胶石棉板衬垫，法兰连接，阀门采用Q41-F16球阀。 6.3.7氯化铵溶液输入管 3 氯化铵进料体积是:734.64L =0.735m，进料时间40分钟。 -43 10V取最大流量=0.735?(40×60)=3.06×m/ss 氯化铵按照低粘度液体计算流速，流速选取3m/s -4d,3.06，10,(3，3.14,4)=0.011m 因此，选用DN=15mm，φ=20×2.5mm 管道材料选取铬镍奥氏体不锈钢管道，壁厚2.5mm，垫圈材料选取橡胶石棉板衬垫，法兰连接，阀门采用Q41-F16球阀。 50 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 6.4节 管道选型一览表 表6.2 管道选型一览表 项目 管径管材 壁厚垫圈 连接 阀门 (mm) (mm) 氯仿 30 不锈钢 2.5 橡胶石棉板 法兰 Q41-F16 DMF 15 不锈钢 2.5 橡胶石棉板 法兰 Q41-F16 醋酸钾 10 不锈钢 2.5 橡胶石棉板 法兰 Q41-F16 水 25 不锈钢 2.5 橡胶石棉板 法兰 Q41-F16 氯化钙-甲醇 10 不锈钢 2.5 橡胶石棉板 法兰 Q41-F16 甲醇 15 不锈钢 2.5 橡胶石棉板 法兰 Q41-F16 氯化铵 15 不锈钢 2.5 橡胶石棉板 法兰 Q41-F16 51 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 第七章 劳动保障与安全生产 7.1节 车间安全生产规则 (1)熟悉并严格执行本岗位安全生产操作法和防火规程; (2)一切使用蒸汽、压缩空气或加压、减压的设备，必须分别安装压力表、真空表、安全阀，用压力表、真空表每隔半年至多不超过一年均要求检验一次; (3)禁止在车间内部使用可以产生火花工具，动火时，要严格按照本厂规定的动火制度办手续进行，如发生火警，切断电源，立即报警，其他岗位没有危险的情况下留有专人留守岗位; (4)车间建立安全网，并由专人负责。车间备有防火器材，定期进行检查，要教育所有人员学会使用; (5)为了防止静电放电产生火花，所有受压容器、氧气瓶、传动设备等须有良好的接地系统，所有阀门、法兰等上有石棉垫一类者均须采用金属导体进行跨接; (6)操作者在操作之前应穿戴好劳动保护用品，禁止饮酒后进行操作，禁止穿带有铁钉的鞋进入车间，工作时间不能脱岗、串岗、睡岗; (7)机械传动时，禁止接触运动部分(如擦机器、加油、修理等); (8)工衣工帽等防护用品要经常清洗，个人班后洗澡，防止有毒物质影响; (9)建立车间安全网，并由专人负责。车间备有消防器材，定点存放，定期检查; (10)新工人进厂上岗前，必须按规定进行―三级‖安全教育。 7.2节 环境卫生 (1)对各岗位力求地面整洁，门窗玻璃完好; (2)设备、管道、管阀排列整齐，管道清洁，及时杜绝跑、冒、滴、漏; (3)在车间周围种植花木，美化环境; (4)车间各区域，厕所，澡堂由工段包干卫生; (5)车间各下水，排污管必须畅道; (6)废、旧物料，生产、生活垃圾分别集中，送入堆放点。 7.3节 生产装置安全操作要则 52 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 工段主要设备有搪玻璃反应釜、浓缩罐、结晶釜、压滤器等工艺装置，为避免人身伤亡，财产损毁等事故，操作者必须严格执行安全操作有关的规定。 7.3.1使用搪玻璃罐注意事项 (1)根据设计要求，使用时内外压力(正负压)以及压差不得超过规定; (2)使用时不得骤冷骤热，防止搪玻璃炸裂。一般情况下，反应温度低于150 ?时温差不得超过110?，反应温度150,250?时温差不得超过65?; (3)严禁使用硬物撞击或刮洗或掉入硬物，以免损坏搪玻璃; (4)严禁使用含氟离子液体或强碱，防止损坏搪玻璃。 7.3.2使用真空浓缩罐注意事项 (1)加热形式为夹套，由于物料不通过列管，而直接在罐内加热、浓缩，故可得到浓度相对较高的浸膏。 (2)由于是静止加热，与罐壁接触的物料易结焦，应选用带搅拌的浓缩罐，并控制适合的搅拌速度。 (3)因为是在负压状况下使用，使用前一定要确认搅拌的轴封无漏油、漏气现象。 53 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 附 录 附录一 车间布置图 附录二 车间流程图 附录三 反应釜剖面图 54 北京化工大学北方学院毕业设计(论文) 结 论 经过这么长时间论文设计，发现了在学习中还存在很多的问题。使我们在就业之前了解自己的综合能力，意识到还有很多的地方需要去学习，需要去补强。有利于我们发挥自己的优势，弥补自己的不足。在这次设计中，理论与实践相结合，增强了我们在以后实际工作中的能力。 本设计结论如下: 1.通过对氢化可的松工艺的比较，设计出了较为合理的工艺流程，并对该流程进行了物料衡算、热量衡算、设备选型、管道设计及车间布置，最后还画出了工艺流程图和车间布置图。 ?本文通过工艺设备，选择了两个反应罐都是HG/T2371-1992型，七个储罐，分别是HG21504.1-1992-01和HG21504.1-1992-02两种型号。提取设备为斜锥式。过滤器为XH100-15，干燥器为RXH-14-BCT-1。 ?本文通过管道设计计算，醋酸钾、氯化钙-甲醇管径为10mm不锈钢管，氯仿管径为30mm的不锈钢管，水管径为25mm，氯化铵、DMF、甲醇管径为15mm。垫圈是橡胶石棉板，法兰为Q41-F16。 55