3.5二羟基苯甲醇合成工艺3.5二羟基苯甲醇合成工艺
3.5二羟基苯甲醇合成工艺
(1)工艺路线:
HOHOO
COHCHOCH32
HOHO
HO CHO C884168783140
(2)投料配比:
二羟基苯甲酸甲酯 60克(0.36mol)
乙二醇二甲醚(B.p 85.2?) 180ml,154.5g
硼氢化钠(NaBH4,37.83) 15.16克(0.4mol)
三氟化硼乙醚 80毫升
(3)实验过程:
1、 在0?下,在反应器中投入乙二醇二甲醚与二羟基苯甲酸甲
酯,搅拌15分钟,使二羟基苯甲酸甲酯全溶于醚中。 2、 加入...
3.5二羟基苯甲醇合成工艺
3.5二羟基苯甲醇合成工艺
(1)工艺路线:
HOHOO
COHCHOCH32
HOHO
HO CHO C884168783140
(2)投料配比:
二羟基苯甲酸甲酯 60克(0.36mol)
乙二醇二甲醚(B.p 85.2?) 180ml,154.5g
硼氢化钠(NaBH4,37.83) 15.16克(0.4mol)
三氟化硼乙醚 80毫升
(3)实验过程:
1、 在0?下,在反应器中投入乙二醇二甲醚与二羟基苯甲酸甲
酯,搅拌15分钟,使二羟基苯甲酸甲酯全溶于醚中。 2、 加入硼氢化钠,有气体放出,搅拌15分钟,保持0-5?。 3、 在0?下,滴加三氟化硼乙醚。约30分钟滴完,滴完后继续
搅拌反应2小时,加水300ml,搅拌30分钟。 4、 反应毕,减压回收乙二醇二甲醚。后加水100毫升,有大量
白色固体析出,搅拌15至20分钟。过滤,用冰水洗涤滤饼,
即得产物。真空干燥,得样品37克,收率74.3%,含量?98.5%,
M.P.180-186?。如含量?98.5%,产品再用50毫升冰水洗涤,
即可。(水洗液应汇集,回收粗品,提高总收率) (4)注意:
1、 滴加三氟化硼乙醚及加水300ml均有大量气体逸出,就小
心操作。
2、 若产品收率较低,可用乙酸乙酯提取滤液和水洗耳恭听液,
蒸去有机相即回收粗品。
二羟基苯甲醇原料成本核算
原料 重量(kg) 单价(元/kg) 金额(元)
60 160 9600 二羟基苯甲酸酯
155 1395 乙二醇二甲醚 36×1/4
15.16 400 6064 硼氢化钠
88 28 2464 三氟化硼乙醚
总计 19523元/37公斤
产品原料成本 即RMB528元/公斤
备注:
1、乙二醇二甲醚,硼氢化钠价格来源于《化工市场七日讯》2003.27 2、溶剂乙二醇二甲醚以75%回收计算。
2003年7月16日
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