【doc】HPLC法测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量

【doc】HPLC法测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量 HPLC法测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg1、 Re的含量 吉林中医药2007年11月第27卷第11期 HPLC法测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg,Re的含量 周其',丁青龙,李莹 (1.南京中医药大学,江苏南京210029;2.解放军全军心理疾病防治中心药物研究室,江苏常州213003) 摘要:目的:建立心舒康胶囊中人参皂苷R和Re含量的测定.方法:应用高效液相色谱法 (?),固定相:C,.柱,流动相:乙腈一0.05%磷酸溶液(1:4);检测波长203nln,测定心舒康胶囊中人参皂苷 RRe,的含量.结果:该方法测定人参皂苷RRe的线性范围为1.0—10.0p.g,其加样回收率为95.3— 100.4%,精密度?2%.结论:方法简便准确,可为心舒康胶囊的含量测定方法提供借鉴. 关键词:心舒康胶囊;人参皂苷,,Re;高效液相色谱法 中图分类号:R284.2文献标识码:B文章编号:1003—5699(2007)ll一0052—02 心舒康胶囊由三七,丹参,黄芪等中药组成,经 科学方法提取有效成分精制而成,用于益气活血,补 心脑,为我院治疗心血管疾病的经验方.其中三七 (Radixetrhizomanotoginseng)是我国名贵的中药材,其 主要活性成分为多种皂苷,且具有多种显着的药理作 用,含三七的复方制剂常以其作为指标成分进行含量 测定. 采用高效液相色谱检测法对心舒康胶囊中人参 皂苷RRe进行了含量测定.在样品预处理中,采 用大孔树脂吸附分离法直接对样品提取液进行净化 处理,并采用C.柱,以乙腈一0.o5%磷酸溶液(1:4) 为流动相,检测波长203nm,可取得满意的结果. 1材料 1.1仪器Waters515高效液相色谱仪,WatersMi. 1lenniu—n32色谱工作站.转蒸发仪(上海青浦沪西仪器 厂),rQC.100超声波清洗机(无锡福尼达电子公司, 频率为40KHZ),SC202.1型电热恒温干燥箱(通州市 沪通制药机械设备厂),FA1004型十万分之一电子天 平(上海精密科学仪器有限公司),电热恒温水浴锅 (上海医疗器械五厂). 1.2试药人参皂苷和Re对照品(中国药品生 物制品检定所),心舒康胶囊(解放军102医院制剂室 提供,批号:040513,041016,050431),乙腈为Merck色 谱纯,纯净水,其他试剂均为分析纯. 2方法与结果 2.1色谱及检测条件色谱柱:C..柱;流动相:乙腈. 0.05%磷酸溶液(1:4);流速:lml/min;柱温:室温;在 上述色谱条件下,人参皂苷,和Re分离效果良好. 2.2供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内 容物,混匀,取约0.25g,精密称定,置索氏提取器中, 精密加入甲醇30ml,置80%水浴上加热回流3h,残渣 挥干,加水10ml使溶解,加石油醚(30—60?)提取 2h,每次10ml,弃去醚液,水液通过D?大孔树脂柱 (内径1.5cm,长15em),以水50ml洗脱,弃去水液,再 用20%乙醇洗脱,弃去洗脱液,用80%乙醇洗脱,收 集洗脱液70ml,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至10ml 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得. 2.3对照品溶液的制备取人参皂苷R和Re对照 品适量,精密称定,加甲醇分别制成每lml含0.2mg 的溶液,即得. 2.4线性关系考察分别精密吸取对照品液50,40, 25,10,5进样,按上述色谱条件分别测定峰面积;以 峰面积值为纵坐标,对照品进样量为横坐标绘制 曲线,回归方程分别为:RlgY=6.20+1.28l(r= 0.9998),Re:lgy=6.06+0.23tsx(r=0.9998),线性 范围为1.0—10.0ttg.. 2.5精密度试验取对照品溶液适量连续进样5 次,测得各峰面积,计算RSD,结果见1. 表1精密度(n=5) 2.6稳定性试验取同一样品供试品溶液,分别在 0,2,4,6,8h进样测定,测定结果表明在8h内稳定, RSD~<2.1%. 2.7重现性试验取同一样品(批号:041016),按供 作者简介:周其(1983一),男,江苏常州人,硕士研究生.研究方向:药物新剂型. 一 52— 吉林中医药2007年11月第27卷第ll期 川芎嗪注射液治疗冠心病心绞痛的实验研究 陈旭,胡春杰,陈日,童延清 (1.深期l市福田区中医院.广东深期l5l8034;2.吉林省中医院.吉林长春130021) 摘要:目的:探讨川芎嗪注射液治疗冠心病心绞痛的作用机制.方法:观察川芎嗪注射液对实验性心肌 缺血大鼠的心电图,血清肌酸磷酸激酶(CK)和乳酸脱氢酶(LDH),血浆凝血酶活性的影响,并与相应药物进行 了对照.结果与结论:川芎嗪注射液可以改善冠状动脉的血液循环,减轻缺血引起的心肌细胞损伤,抑制CK 和LDH的溢出,减小实验性心肌缺血的范围,促进纤维蛋白的降解,对抗体外血浆 凝血. 关键词:冠状动脉硬化/中医药疗法;@川芎嗪注射液/治疗应用;血清肌酸磷酸酶/代 谢;乳酸脱氢酶/代谢 中图分类号:541.4文献标识码:B文章编号:1003—5699(2007)ll一0053—02 川芎嗪注射液临床应用于冠心病心绞痛的治疗 取得良好疗效,为给进一步推广应用提供可靠的实验 依据,进行了有关动物实验研究,报道如下. 1实验材料 1.1实验动物Wistar大鼠,雌雄兼用,体重250— 270g,吉林省药品检验所动物室提供. 1.2实验药物垂体后叶素注射液(南京生物化学 制药厂,批号:061101),盐酸罂粟注射液(连云港制药 厂,批号:060711),川芎嗪注射液(哈尔滨三联药业有 限公司,批号:070321),复方丹参注射液(上海中西药 业股份有限公司,批号:Cr70527),盐酸异丙肾上腺素 注射液(上海天丰药厂,批号:070302),凝血酶(上海 试品溶液制备项操作,制备5份,按色谱条件测定含 量.结果人参皂苷R,人参皂苷Re的含量(mg/g) RSD分别为1,9924(1.6%),O.7630(1.7%)(=5). 2.8样品测定取样品供试品溶液在上述色谱条件 下测定,结果见表2,表3. 表2人参皂苷样品测定结果(/7,=3) 表3人参皂苷Re样品测定结果(/7,=3) 批号人参皂苷Re 含量(ms/s)RSD(%) 2.9加样回收率试验精密称取己知含量的样品适 量(批号:050431),分高中低量加入一定量对照品,按 供试品溶液制备项操作,制备溶液,测定,计算,结果 见表4,表5. 表4人参皂苷Rgl加样回收率试验 表5人参皂苷Re加样回收率试验 3讨论 心舒康胶囊中多为水溶性成分,而待测成分极性 亦较大,如何除去其他成分对测定的干扰,是预处理 中首要解决的问.在含皂苷样品预处理中,多用正 丁醇液萃取…及大孔树脂柱层析纯化_2.3]的方法,研 究发现大孔树脂柱层析分离除去干扰成分的效果较 好,而且具有样品用量少,操作步骤简单,快捷等优 点. 参考药典方法[4]可以很好测定本品中人参皂苷 R人参皂苷Re的含量,有利于很好的控制本品的 质量. 参考文献: [1]吴广宣.野山参与园参中皂甙含量的对比分析[J].药学通 报;1988,23(7):397. [2]唐第光.大孔树脂吸附法提取三七总苷工艺探讨[J].中成 药;1990,12(3):5. [3]刘中秋,蔡雄.大孔吸附树脂富集三七总皂苷工艺研究 [J].中国实验方剂学杂志,2001,7(3):4—6. [4]国家药典委员会.《中国药典》1部[M].北京:化学工业出 版社,2005.7—8.(收稿日期-'2007—07—11) 作者简介:陈旭(1968一),男,大学本科,主治医师.研究方向:老年病.一53—