复方氨基酸注射液(18AA)半成品操作规程复方氨基酸注射液(18AA)半成品操作规程
复方氨基酸注射液(18AA)半成品检验操作规程
1.目的:建立复方氨基酸注射液(18AA)半成品检验操作规程,便于检验人员规范操作。 2 范围:适用于复方氨基酸注射液(18AA)半成品的检验。
3 责任:车间中控化验员对实施本规程负责。
3 程序:
4.1 PH值测定
4.1.1测定范围:5.5~6.0
4.1.2操作方法:依法对仪器进行校正后,用纯化水冲洗电极,用滤纸吸干,将电极插 入被测溶液中,待电极反应平衡,即为供试液的pH值,应反复测定两次,取平均值。 4.2α...
复方氨基酸注射液(18AA)半成品操作
复方氨基酸注射液(18AA)半成品检验操作规程
1.目的:建立复方氨基酸注射液(18AA)半成品检验操作规程,便于检验人员规范操作。 2 范围:适用于复方氨基酸注射液(18AA)半成品的检验。
3
:车间中控化验员对实施本规程负责。
3 程序:
4.1 PH值测定
4.1.1测定范围:5.5~6.0
4.1.2操作
:依法对仪器进行校正后,用纯化水冲洗电极,用滤纸吸干,将电极插 入被测溶液中,待电极反应平衡,即为供试液的pH值,应反复测定两次,取平均值。 4.2α-氨基氮含量测定
4.2.1测定范围:应为标示量的96.0%~101.0%
4.2.2仪器、试剂和试液
4.2.2.1氢氧化钠液(0.1mol/L):称4g氢氧化钠,加水使溶解成1000ml,即得。 4.2.2.2盐酸液(0.1mol/L):量取9ml浓盐酸,加水稀释成1000ml,即得。 4.2.2.3甲醛:AR级
4.2.2.4氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
4.2.2.5 pH酸度计、搅拌器、搅拌子
4.2.3操作方法
4.2.3.1先取甲醛溶液10ml,置于50ml烧杯中,内放搅拌子,放在搅拌器上,开动搅
拌器,将pH电极置于烧杯中,用0.1mol/L氢氧化钠液和0.1mol/L盐酸液调节甲醛pH到9.0。
4.2.3.2精密量取本品3ml,加水25ml,摇匀;内放搅拌子,开动搅拌器,将pH电极置于烧杯中,用0.1mol/L氢氧化钠液和0.1mol/L盐酸液调节pH至7.0。 4.2.3.3将已调节好的甲醛(pH=9.0)溶液倒入上述烧杯内,用氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)滴定至溶液pH为9.0,即得。
4.2.4计算公式:
α-氨基氮含量为标示量%= F×V×1.401 ×100%
2×5.53
式中:F-————氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)校正因子,
V-————消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)毫升数,
1.401-——每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于α-氨基氮的毫克数,
2×5.53-—2ml复方氨基酸注射液(18AA)中含α-氨基氮的理论毫克数。 4.3色氨酸含量
4.3.1测定范围:应为标示量的95.0%~105.0%
4.3.2试液和仪器:
4.3.2.1氢氧化钠(0.1mol/L)液:称4g氢氧化钠,加水使溶解成1000ml,即得。 4.3.2.2色氨酸标准液:18.0μg/ml(溶剂为0.1mol/L NaOH液) 4.3.2.3酪氨酸标准液:5.0μg/ml(溶剂为0.1mol/L NaOH液) 4.3.2.4紫外分光光度计
4.3.3操作方法
4.3.3.1精密量取样品2ml,置于100ml容量瓶中,加氢氧化钠液(0.1mol/L)稀释至刻度,摇匀,即得。
4.3.3.2以氢氧化钠液(0.1mol/L)为空白,取酪氨酸标准液在280nm(λ
)的波长下2
在紫外分光光度计上测定吸收度。
4.3.3.3在303nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收度的参比波长(λ)。ΔA=Aλ-Aλ=0 121
4.3.3.4在λ和λ波长处分别测定色氨酸标准液的吸收度为A2和A121对照对照 4.3.3.5同样,在λ和λ波长处分别测定供试品的吸收度为A2和A121样样 4.3.4计算公式
A2- A1 样样色氨酸含量为标示量%= ×100%
A2-A1 对照对照
式中: A1-供试品在参比波长处测定的吸收度, 样
A2-供试品在280nm波长处测定的吸收度,样
A1-色氨酸标准液在参比波长处测定的吸收度, 对照
A2-色氨酸标准液在280nm波长处测定的吸收度。 对照
4.4山梨醇含量测定
4.4.1测定范围:应为标示量的98.0%~105.0%
4.4.2试剂和试液
4.4.2.1高碘酸钠硫酸溶液:取硫酸溶液(1?20)80ml与已用硫酸酸化的高碘酸钠溶液 (1?1000)120ml混合制成。
4.4.2.2碘化钾试液:取碘化钾16.5g,加水溶解成100ml,即得。 4.4.2.3 淀粉指示液: 取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml 沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。 4.4.2.4 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)
4.4.3操作方法
4.4.3.1精密量取本品5ml(约相当于山梨醇0.25g),置250ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
4.4.3.2再从上述稀释液中精密量取5ml,置250ml碘瓶中,精密加入高碘酸钠硫酸溶
液50ml,置水浴上加热15分钟,放冷。加碘化钾试液6ml,密塞,放置5分钟。 4.4.3.3用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。
4.4.3.4将滴定的结果用空白试验校正。
4.4.4计算公式:
F×(V
山梨醇含量为标示量%= -V)×0.9109×0.001 空白供试品
5 ×100%
×5×5
250
式中:F-硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)校正因子、F值,
V-空白消耗硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)毫升数, 空白
V供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)毫升数, 供试品
0.9109-每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于山梨醇毫克数,
5/250×5×5-5ml供试品中山梨醇理论毫克数。
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