羧甲淀粉钠检验记录2010版

羧甲淀粉钠检验记录2010版 羧甲淀粉钠检验记录 第 1 页 共 3 页 羧甲淀粉钠检验记录 检品编号:FL-SJ-20 品 名 羧甲淀粉钠 批 号 包装规格 进厂编号 生产厂家 收检日期 年 月 日至 月 日 检验依据 《中国药典》2010年版二部 一(性状:本品为 (应为白色或类白色粉末);无臭，有引湿性。 溶解度:本品在水中分散成粘稠状胶体溶液，在乙醇或乙醚中 (不溶)。 结果: 二(鉴别: 1(取本品约0.1g，加水5ml摇匀后，加碘试液 (1)滴，即显 (蓝色)。 结果: 2. 用盐酸湿润的铂丝蘸取本品，在无色火焰上燃烧，火焰呈 (黄色)。 结果: 三(检查:电子天平型号: 1(酸碱度: (pH值应为5.5,7.5)精密酸度计型号: 室温: ? 定位用标准缓冲液:磷酸盐标准缓冲液pH= ; 校准用标准缓冲液:邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液pH= 。 取本品 g，加水 ml振摇后，依法测定，1.pH= 2.pH= 平均:pH= 结果: 2氯化钠: 取本品，精密称定，W= g;W= g。分别置250ml锥形瓶中，加水150ml摇匀后，12 加铬酸钾指示液1ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/l F= )滴定至终点，消耗硝酸银滴定液(0.1mol/l)的体积V= ml;V= ml;每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/l)相当于5.844mg的氯化钠。 12 由干燥失重项下已知本品干燥失重为 ，按干燥品计算本品含氯化钠: 结果: 3. 乙醇酸钠 避光操作。取本品0.2g，精密称定，置烧杯中，加5mol/L醋酸溶液与水各5ml，搅拌至乙 检验人: 复核人: 羧甲淀粉钠检验记录 第 2 页 共 3 页 醇酸钠溶解(约15分钟)。加丙酮50ml与氯化钠1g，搅拌使羧甲淀粉完全沉淀，滤过，用丙酮洗涤烧杯和滤纸，合并滤液和洗液，置100ml量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。静置24小时，取上清液作为供试品溶液。取乙醇酸0.310g(室温真空干燥12小时)，置500ml量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度。精密量取5ml，置100ml量瓶中，加5mol/L醋酸溶液5ml，静置30分钟，加丙酮80ml和氯化钠1g，摇匀，用丙酮稀释至刻度，摇匀，静置24小时，作为对照溶液。分别取上述溶液各2.0ml，置25ml纳氏比色管中，水浴加热至丙酮挥去，冷却至室温，加2,7-二羟基萘硫酸溶液(取2,7-二羟基萘10mg，加硫酸100ml溶解，放置至颜色褪去，2天内使用)20ml，密塞，摇匀，置水浴中加热20分钟，冷却。供试品溶液与对照溶液比较，供试品溶液颜色 对照液。 结果: 4(干燥失重: (不得过10.0%)电热恒温鼓风干燥箱/型号: 干燥温度: ? = g，W= g;取两个称量瓶，置干燥箱中，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定， W12再置干燥箱中，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定， W= g，W= g;称量瓶34 已恒重。 取本品置上述称量瓶中，精密称定，W= g，W= g，置干燥箱中，取出，移置干燥器56 中，放冷至室温，精密称定， W= g，W= g。 则干燥失重为: 78 W+W–W+W–WW357468? ×100% ? ×100% WW56 = = 平均值:(?+?)/2= 结果: 5(铁盐: 电子天平/型号: 箱式电阻炉/型号: 炽灼温度: ? 标准铁溶液的制备:精密量取标准铁贮备液 ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 取两支配对的50ml纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。 取本品 g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化后，放冷;加硫酸0.5ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550,600?炽灼至完全灰化，放冷，加稀盐酸4ml在60?水浴中加热10分钟，同时搅拌使溶解，放冷(必要时过滤)，移至50ml纳氏比色管中;另取标准铁溶液 ml，置乙管中，加水使成25ml; 检验人: 复核人: 羧甲淀粉钠检验记录 第 3 页 共 3 页 在甲、乙两管分别加稀盐酸4ml与过硫酸铵50 mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。同置白色背景上观察，甲管颜色比乙管 (不得更浓)。 结果: 6(重金属: 电子天平/型号: 采用的:第 二 法 标准铅溶液的制备:精密量取标准铅贮备液 ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。 取两支配对的25ml比色管，甲管为对照品管，乙管为供试品管。 称取样品 g，置坩埚中，缓缓加热至完全炭化，放冷;加硫酸 ml使润湿，低温加热至硫酸蒸气除尽后，加硝酸 ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，在500~600?炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 ml，置水浴上蒸干后加水 ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml，微热溶解后，移置乙纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管;取硝酸 ml与盐酸 ml置瓷皿中蒸干后加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml微热溶解后，移置甲管中，加标准铅溶液 ml，再用水稀释成25ml。 在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管显出的颜色比甲管 (不得更深)。 结果: 四.含量测定: (应为2.0% , 4.0%) 电子天平/型号: 自动电位滴定仪型号: = g，取用80%乙醇洗涤至供试品不含氯化物后干燥至恒重的滤渣约0.45g，精密称定，W1W= g，分别置150 ml具塞锥形瓶中，加冰醋酸50ml，密塞摇匀，沸水浴上加热回流2小时，放2 冷，移置100 ml烧杯中，锥形瓶用冰醋酸洗涤3次，每次5ml，洗液并入烧杯中，照电位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L，F= )滴定至终点，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)的体积分别为V= ml，V= ml， V= ml。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于2.299mg012 的Na。 F，2.299，(V,V0)计算公式:×100% W，1000 结果: 检验人: 复核人: