安宫牛黄丸.doc

安宫牛黄丸.doc 安 宫 牛 黄 丸 Angong Niuhuang Wan 【处方】牛黄100g 珍珠50g 处理15分钟～放冷～离心～取上清液作为供试品溶液。 水牛角浓缩粉200g 朱砂100g 另取冰片对照品～加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶 B,试验～ 麝香,或人工麝香,25g 雄黄100g 液～作为对照品溶液。照薄层色谱法,附录? 吸取上述两种溶液各3µl～分别点于同一硅胶G薄层 黄连100g 黄芩100g 栀子100g 郁金100g 板上～以甲苯-丙酮,9?1,为展开剂～展开～取出～ 冰片25g 晾干～喷以5%香草醛硫酸溶液～在105?加热至斑点 【制法】以上十一味～珍珠水飞或粉碎成极细粉～显色清晰。供试品色谱中～在与对照品色谱相应的位朱砂、雄黄分别水飞成极细粉,黄连、黄芩、栀子、置上～显相同颜色的斑点。 郁金粉碎成细粉,将牛黄、水牛角浓缩粉、麝香,或,5,取本品3g～剪碎～照挥发油测定法,附录?D,～人工麝香,、冰片研细～与上述粉末配研～过筛～混匀～加环己烷0.5ml～缓缓加热至沸～并保持微沸约2.5小加适量炼蜜制成大蜜丸600丸～或包金衣～即得。 时～放置30分钟后～取环己烷液作为供试品溶液。另 【性状】本品为黄橙色至红褐色的大蜜丸,或为取麝香酮对照品～加环己烷制成每1ml含2.5mg的溶包金衣的大蜜丸～除去金衣后显黄橙色至红褐色,气液～作为对照品溶液。照气相色谱法,附录?E,试验～芳香浓郁～味微苦。 柱长为2m～以苯基,50%,甲基硅酮,OV-17,为固 【鉴别】,1,取本品～置显微镜下观察:不规则定相～涂布浓度为9%～柱温为210?。分别取对照品碎片灰白色或灰黄色～稍具光泽～面有灰棕色色素溶液和供试品溶液适量～注入气相色谱仪。供试品应颗粒～并有不规则纵长裂缝,水牛角浓缩粉,。不规则呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。 检查】 酸不溶性灰分 取本品,包衣丸除去金衣,碎块无色或淡绿色～半透明～有光泽～有时可见细密【 波状纹理,珍珠,。不规则细小颗粒暗棕红色～有光泽～1g～剪碎～精密称定～依法检查,附录?K,～不得过边缘暗黑色,朱砂,。不规则碎块金黄色或橙黄色～有1.0%。 光泽,雄黄,。纤维束鲜黄色～壁稍厚～纹孔明显,石猪去氧胆酸 取猪去氧胆酸对照品～加乙醇制成每细胞鲜黄色,黄连,。韧皮纤维淡黄色～梭形～壁厚～1ml含0.5mg的溶液～作为对照品溶液。照薄层色谱孔沟细,黄芩,。果皮含晶石细胞类圆形或多角形～直法,附录?B,试验～吸取胆酸[含量测定]项下的供试径17~31µm～壁厚～胞腔内含草酸钙方晶,栀子,。糊品溶液及上述对照品溶液各6µl～照胆酸【含量测定】化淀粉粒团块几乎无色,郁金,。 项下的方法试验。供试品色谱中～在与对照品色谱相 ,2,取胆酸对照品～加乙醇制成每1ml各含0.2mg应的位置上～不得显相同颜色的斑点。 的溶液～作为对照品溶液。照薄层色谱法,附录? B,其他 应符合丸剂项下有关的各项规定,附录试验～吸取胆酸[含量测定]项下的供试品溶液及上述对?A,。 照品溶液各6µl～照胆酸【含量测定】项下的方法展开、【含量测定】 胆酸 取本品10丸～剪碎～取约4g～显色。供试品色谱中～在与对照品色谱相应的位置上～精密称定～精密加入等量硅藻土～研细～取约1.0g～显相同颜色的斑点。 精密称定～置索氏提取器中～加甲醇适量～加热回流 ,3,取盐酸小檗碱对照品、黄芩苷对照品～分别提取7小时～提取液蒸干～残渣精密加入乙醇25ml～加乙醇制成每1ml含0.2mg和0.5mg的溶液～作为对称定重量～水浴中先加热再超声使溶解～放冷～再称照品溶液。照薄层色谱法,附录?B,试验～吸取胆酸定重量～用乙醇补足减失的重量～摇匀～离心～取上【含量测定】项下的供试品溶液20µl及上述两种对照清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量～精密称品溶液各10µl～分别点于同一用4%乙酸钠溶液制备的定～加乙醇制成每1ml含0.10mg的溶液～作为对照品硅胶G薄层板上使成条状～以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水溶液。照薄层色谱法,附录?B,试验～精密吸取供试,10?7?1?1,为展开剂～展开～取出～晾干。供试品溶液5，10µl～对照品溶液2µl与8µl～分别交叉点品色谱中～日光下在与黄芩苷对照品色谱相应的位置于同一硅胶G薄层板上～以环己烷-乙酸乙酯-36%乙酸上～显相同颜色的条斑～紫外光灯,365nm,下在与盐-甲醇,20?25?2?3,的上层溶液为展开剂～展开二酸小檗碱对照品色谱相应的位置上～显相同的一个黄次～取出～晾干～喷以10%硫酸乙醇溶液～置105?色荧光条斑。 加热至斑点显色清晰～在薄层板上覆盖同样大小的玻 ,4,取本品1.5g～剪碎～加乙酸乙酯5ml～超声璃板～周围用胶布固定～照薄层色谱法,附录?B 薄 层色谱扫描法,进行扫描,1小时内完成,～激发波长:时间,分流动相A流动相B,%, λs=460nm～测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度钟, ,%, 积分值～计算～即得。 0 ~5 21 79 本品每丸含体外培植牛黄以胆酸,CHO,计～24405 5 ~15 33 67 不得少于6.4mg,含牛黄以胆,CHO,计～不得少24405 于4.2mg。 胆红素 避光操作 照高效液相色谱法,附录?对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品和盐酸小檗D,测定。 碱对照品适量～精密称定～加甲醇制成每1ml含黄芩色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键苷20µg、盐酸小檗碱10µg的混合溶液～即得。 合硅胶为填充剂,以乙腈-1%冰乙酸溶液,95?5,为供试品溶液的制备 取本品10丸～剪碎～取约流动相,检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计0.45g～精密称定～置具塞锥形瓶中～精密加入70%乙算应不低于3000。 醇100ml～称定重量～密塞～超声处理,功率350W～对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量～精密频率50kHz,30分钟～放冷～再称定重量～用70%乙称定～加二氯甲烷制成每1ml含6µg的溶液～即得。 醇补足减失的重量～摇匀～滤过～取续滤液～即得。 供试品溶液的制备 取本品10丸～剪碎～取约4g～测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液精密称定～精密加入等量硅藻土～研细～取约0.1g～各10µl～注入液相色谱仪～测定～即得。 精密称定～置100ml棕色量瓶中～精密加入0.2mol/L HO,计～不得本品每丸含黄芩以黄芩苷,C211811EDTA-2Na溶液,配制时应适当加热使完全溶解～放少于10.0mg,含黄连以盐酸小檗碱,CHCINO,计～20184冷后使用～临用新配,5ml～混匀～精密加入水饱和二不得少于4.5mg。 氯甲烷50ml～称定重量～置水浴中超声处理,功率【功能与主治】 清热解毒～镇惊开窍。用于热180W～频率42kHz,30分钟～再称定重量～用二氯甲病～邪入心包～高热惊厥～神昏谵语,中风昏迷及脑烷补足减失的重量～摇匀～离心～取二氯甲烷液用微炎、脑膜炎、中毒性脑病、脑出血、败血症见上述证孔滤膜,0.22µm,滤过～取续滤液～即得。 候者。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液【用法与用量】口服。一次1丸～一日1次,小各5µl～注入液相色谱仪～测定～即得。 儿三岁以内一次1/4丸～四岁至六岁一次1/2丸～一日本品每丸含体外培植牛黄或牛黄以胆红素1次,或遵医嘱。 ,CHNO,计～不得少于16.0mg。 333646【注意】孕妇慎用。 黄芩、黄连 照高效液相色谱法,附录?D,测【规格】每丸重3g 定。 【贮藏】密封。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷 键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A、0.05mol/L磷 酸二氢钾溶液为流动相B～按下表中的规定进行梯度 洗脱,检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷计算应 不低于6000。