GBT 643-2008 化学试剂 高锰酸钾

ICs 71。 040.30 G 62 ?? ? 国 家 标 准 GB/T64S-z008 代 替 GB/T643— 1988 化学试剂 高锰酸钾 Chemical reagent-Potassium permanganate (ISO 6353-2' 1983,Reagents for chemical analysis- Part 2, Specifications-First series, NEQ) 2008-05-15发 布 ⒛08-1⒈ 01实 施 ? ? ???????????????? 发 布 ww w. bz fx w. co m GB/T643-2008 本标准与 ISo6353乇 :1983《化学分析试剂——第 2部 分:规格——第 1系 列》中 R26“高锰酸钾”的 一致性程度为非等效。 本标准代替 GB/T643— 1988《化学试剂 高 锰酸钾》,与 GB/T643— 1988相 比主要变化如下: ∷一水不溶物、氯化物、硫酸盐、总氮量、铁五项改用化学试剂通用方法测定(1988年 版的 4.2.1、 4.2.2、 4.2.3、 4.2.4、 4.2.5,本 版 的 5.3、 5。 4、 5.5、 5.6、 5.7); ——调整了砷测定中优级纯的样品及标准的量(1988年 版的 4.2.7,本 版的 5.10)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归 口。 本标准起草单位:汕头市西陇化工厂有限公司。 本标准主要起草人:佘辣娇、袁爱国、牛佳。 本标准于 1959年 首次发布,于 1977年 第一次修订、1988年 第二次修订。 ?? ?〓? ww w. bz fx w. co m GB/T643-2008 化学试剂 高 锰酸钾 警告 :本标准规定的-些 试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式 :KMnO4 相对分子质量 :158。03(根 据 zO05年 国际相对原子质量) 1 范 围 本标准规定了化学试 本标准适用于化学 2 规 范性引用文件 下列文件中 的修改单(不包 是否可使用这 GB/T601 GB/T602 GB/T6 NEQ) 装及标志。 丨用文件,其随后所有 成的各方研究 准 。 31:1982,NEQ) GB/T9723 GB/T9728 GB/T9729 GB/T9738 GB/T9739 GB15258 GB15346 6353-1:1982, GB/T609 GB/T610 GB/T-68 87,MOD) 1:1982,NEQ) 3△ :1982,NEQ) 化 63531:1982,NEQ) 化学 1:1982,NEQ) 化学品安 化学试剂 HG/T3921 化学试剂 采 样 性状 ∷ 本试剂为黑紫色 ,有金属光泽的结晶,溶于水 ,遇乙醇及其他有机溶剂则还原为低价锰化合物。 规格 高锰酸钾的规格见表 1。 版本适 试剂 杂 试剂 试 B/T603— 试剂 总 化学试 ,ISO 化学 定通 o07, 不溶物测定通用方法(GB/T9738— 定 通 用 方 法 (GB/T9739-2 ww w. bz fx w. co m 名 称 优级纯 分析纯 化学纯 含 量 (KMnO衽 ),tP/ ≥99.5 ≥99.5 ≥99.0 水不溶物,t×, ≤0.10 ≤辽0.20 ≤0.30 氯化物(Cl),v ≤≤0.001 ≤ξ0.002 ≤≤0.005 硫酸盐(so4),叨 ≤ξ0.002 ≤≤0.005 ≤0.02 总氮量(N),v ≤(0.002 ≤≤0.005 ≤0.01 铁(Fe),叨 ≤≤0.002 ≤ξ0.002 铜(Cu),叨 ≤≤0.001 砷(As),v ≤ ≤ 0.00002 ≤ ξ 0.00005 重金属(以 Pb计 ),勿 ≤ζ0.002 ≤≤0.003 GB/T643-2008 表 1 / 5 试 验 5.1 一 般规定 本章中除另有规定外 ,所 用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均 按 GB/T601、 GB/T602、 GB/T603的 规定制各 ,实验用水应符合 GB/T6682中 三级水规格 ,样品均按精确至 0。01g称 量 ,所用 溶液以%表 示的均为质量分数。 5.2 含 量 称取 1g样 品,精确至 0.0001g。 置于 500mL容 量瓶中,溶于 ⒛0mL水 ,稀释至刻度 ,混匀。移 取 50.00mL,加 15mL碘 化钾溶液(200g/L)和 15mL硫 酸溶液(20%),摇 匀 ,用硫代硫酸钠标准滴定 溶液Ec(Na2S203)=0.1moV丬 滴定 ,近终点时加 2mL淀 粉指示液 (10g/L),继 续滴定至蓝色消失。 同时做空白试验。 高锰酸钾的质量分数 叨,数值以%表 示 ,按下式计算 : v= 铆 ⋯ ⋯ ⋯ “ D 式中: V— —硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V1— —空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位摩尔每升(m。l/D; M 高 锰 酸 钾 摩 尔 质 量 的数 咱邕,单 位 为 J乞每 摩 尔 (g/m°l)[M〔 ÷ KMn。 4)=31· 61]; 仍——样品质量的数值 ,单位为克(g)。 5.3 水 不溶物 称取 2g样 品,溶于 100mL沸 水中,冷却至室温 ,按 GB/T9738的 规定测定。 5.4 氯 化物 称取 1g样 品,加 20mL水 ,2mL硝 酸 ,加热溶解 ,冷却 ,滴加 2mL“ 30%过 氧化氢 ”至溶液无色 ,稀 释至 40mL。 取 zO mL,按 GB/T9729的 规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液 : 优 级 纯 ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ · 0.005mg Cl; 分 析 纯 ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ · 0.010mg Cl; 化 学 纯 ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ¨ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ · 0.025mg C1。 2 ww w. bz fx w. co m GB/T643-2008 加 1mL硝 酸 ,1mL“ 30%过 氧化氢”,稀释至 20mL,与 同体积试液同时同样处理。 5.5 硫 酸盐 5.5.1 试 验溶液的制备 称取 10g样 品,加热溶于 80mL水 中,冷却。小心滴加 70mL乙 醇-盐酸溶液(1+D,煮 沸至溶液 澄清 ,稀释至 ⒛0mL。 5.5.2 测 定方法 量取 10mL(化 学纯取 2.5mL)试 验溶液 ,水浴蒸干。残渣溶于 zO mL水 中,加人 0.5mL盐 酸溶 液(20%)酸 化后 ,按 GB/T9728的 规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制各是取含下列数量的硫酸盐标准溶液 : 优 级 纯 ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ · 0。 010mg s04; 分 析 纯 、 化 学 纯 ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ · 0.025mg SO么 。 稀释至 20mL,与 同体积试液同时同样处理。 5.6 总 氮量 称取 1g(化 学纯取 0.5D样 品,溶于水 ,稀释至 140mL后 ,按 GB/T609的 规定测定。溶液所呈黄 色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液 : 优 级 纯 ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ · 0.02mg N; 分 析 纯 、 化 学 纯 ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ · 0.05mg N。 与样品同时同样处理。 5.7 铁 量取 10mL试 验溶液(5.5。 D,水 浴蒸干,残渣溶于 15mL水 ,按 GB/T9739的 规定测定。溶液所 呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含 0。01mg的 铁 (Fe)标 准溶液,稀释至 15mL,与 同体积试液同时同样 处理。 5.8 铜 按 GB/T9723— ⒛ 07的 规 定 测 定 。 5.8.1 仪 器条件 光源 :铜空心阴极灯 ; 波 长 :324.7nm; 火焰:乙炔-空气。 5.8.2 测 定方法 称取 10g样 品,加热溶于 50mL水 中,冷却,小心滴加 50mL乙 醇-盐酸溶液(1+D,煮 沸至溶液澄 清 ,稀 释 至 100mL。 取 ⒛ mL,共 四 份 。 按 GB/T9723— ⒛ 07中 7.2.2的 规 定 测 定 ,结 果 按 7.2.3的 规定计算。 5.9 砷 量取 100mL(分 析 纯 取 40mL)试 验溶 液 (5.5.1),水 浴 蒸 干。残 渣 溶 于 70mL水 中,按 GB/T610— zO08中 4.1的 规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比对试纸。 标准比对试纸的制备是取含 0。001mg的 砷(As)标 准溶液 ,稀释至 70mL,与 同体积试液同时同样 处理。 5.10 重 金属 5.10.1 无 重金属氯化锰溶液的制备 量取 zO mL试 验溶液 (5.5.1),水 浴蒸干 ,残 渣溶于 15mL水 ,加 l mL乙 酸-乙酸钠缓 冲溶液 (pH≈ 奎。5),加 0。4mL乙 酸溶液(30%),稀 释至 30mL,加 10mL新 制备的饱和硫化氢水 ,摇匀。于暗 ww w. bz fx w. co m GB/T643-2008 处放置 2h,过 滤,煮沸,逐去硫化氢,冷却,稀释至 50mL。 5.10.2 测 定方法 量取 10mL试 验溶液(5.5.D,水 浴蒸干,残渣溶于 15mL水 ,加 0.5mL乙 酸-乙酸钠缓冲溶液 (pH≈ 4.5),加 0.2mL乙 酸溶液(30%),稀 释至 25mL,加 人 10mL新 制备的饱和硫化氢水,摇匀,放 置 10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制各是取 25mL无 重金属的氯化锰溶液及含下列数量的铅标准溶液: 优 级 纯 ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ¨ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ · · ‘· 0。 010mg Pb; 分 析 纯 ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ¨ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ¨ ⋯ ⋯ ⋯ · 0.015mg Pb。 与同体积试液同时同样处理。 6 检 验规则 按 HG/T3921的 规定进行采样及验收。 7 包 装及标志 按 GB15346的 规定进行包装 ,贮存与运输 ,并给出标志,其中: 包装单位 :第 4类 ; 内 包 装 形 式 :NB平 4、 NBY-5; 隔 离 材 料 :G⒍ 2、 G⒍ 3、 G⒍ 4; 外包装形式:W⒊ 1; 标签:符合 GB15258的 规定,注明“氧化剂”。 ??? ?? ?? ? ?? ? ? ? ???? ? ????? ? ?? ? ? ? ?? ?? 版权专有 侵 权必究 书 号 :155066· ⒈ 32778 定价: 10.00元 ww w. bz fx w. co m