实验室认可评审应对技巧

实验室认可评审应对技巧 实验室认可评审应对技巧(一) 结果报告某实验室技术人员，在对油脂中溶剂残留项目进行现场试验时，没有提供物质的气相色谱图谱，且出具结果为“0 mg/kg”。 在痕量分析中，不存在绝对的“0”数值，只有“未检出”或“?×(最低检出限)mg/kg”。现场试验中，在出具“未检出”的结果报告时，实验室必须提供定量检出限(LOQ)的气相色谱或液相色谱图谱(包括该定量检出限水平下的标准溶液图谱和该定量检出限水平下样品添加图谱)。在现场评审中，技术评审员一般会对痕量分析项目的记录提出下列要求:标准系列工作溶液的标准曲线(不少于6个点、有回归方程和线性系数)、定量检出限的标准图谱、定量检出限添加水平的样品图谱、样品实际检测图谱。 在常规分析中，评审员比较关注结果的数值修约。 实验室认可评审应对技巧(二)记录 技术评审员经常会对实验室提出:原始记录信息不全。怎样才算全, 原始记录是实验室监测过程中“人、机、料、法、环”的集中浓缩反映。一般应至少包括以下内容: 1、样品信息:样品名称、样品编号、检验日期、复核日期/签发日期; 2、人员信息:检验人员、复核人员/签发人员(授权签字人)标识; 3、量值溯源信息:仪器设备名称、唯一性标识(用于追溯校准状态);标准物质名称、编号(用于追溯到国际计量单位);标准滴定溶液的名称、浓度、标定日期、滴定管的名称及编号;电子天平的名称及唯一性标识。注意:不涉及测量不确定度的检验项目可以省略(如微生物定性检验、转基因定性检测等)。 4、标准编号，应详细到标准中第×法;《化妆品卫生》、《农业部公告》应详细到年号。 5、环境温度和湿度，以及监测设备的名称和唯一性标识(特别是用GB/T 601-2002标准进行标定的记录)。 6、(理化检验)计算公式及过程，不能直接出具“合格”、“未检出”等评定用语，必须先计算出结果。即使计算结果在线性范围或者定量检出限之外，也要先给出数值再判定。注意数值修约。 实验室评审应对技巧(三)标准滴定溶液标定 标准滴定溶液的标定主要有两种方法:GB/T 5009.1-2003和GB/T 601-2002。许多实验室都喜欢使用GB/T 601，问其理由，说是技术监督局培训时教的就是GB/T 601，所以就用了。 可是，GB/T 601里面陷阱大大的～～～ 举例说明，在硫代硫酸钠标准滴定溶液标定时，称取基准物质重铬酸钾的质量约为0.1-0.2g。GB/T 601-2002规定，当基准物质称量值小于等于0.5g时，需要精确到0.01mg。这是什么意思,这就是说，你要使用GB/T 601-2002标准来标定硫代硫酸钠标准滴定溶液，称取基准重铬酸钾时必须使用感量为0.01mg的电子天平(十万分之一天平)，否则就是对方法的偏离，就是不符合项，就是叫你在2个月内把天平买回来～～～价格国产的数万元，进口的十多万元。 还没有完。GB/T 601-2002还要求对滴定管进行温度校正，对单人四平行试验、双人八平行试验进行极差分析，偏差要求相当严格，没有十万分之一天平根本不行，一定要你去买，而且这种天平对天平台和环境温度湿度还有要求，还涉及环境监测问题。 因此，我个人建议食品领域的实验室应该慎用GB/T 601，尽可能采用GB/T 5009.1。该标准虽然也引用了GB/T 601，但是部分引用，没有引用后者的极差分析和滴定管温度校正要求。说实话，食品分析中根本用不着这样精确的。 此外友情提醒，有些标准中指定了标准滴定溶液按照GB/T 601进行标定(如GB/T 5530)，这就难以规避了。 实验室认可评审应对技巧(四)期间核查 期间核查不是用来应付认可评审组的，而是用来在仪器校准周期和标准物质有效期内确保持续有效所采取的中间检查措施。对此，有些实验室颇不以为然。我认为，仪器在校准周期内出现故障的风险相对标准物质要大一些，当然前提是标准物质保存在良好状态下。 一、仪器的期间核查 实验室应根据仪器的校准周期制定本年度的期间核查计划，不同类型的仪器应采用不同的期间核查频次和不同的核查方法以及核查合格与否的判定依据。例如，对于每天都使用的电子天平，可以制定一份作业指导书，规定每天早晨上班开启天平后，采用天平内置砝码进行“CALIBRATION”(自校准)，天平恢复原状则认为通过校准，并以此作为判断天平期间核查合格的证据。分光光度计、气相色谱、PH计等都可以根据检定规程来制定核查方法。对于蛋白质测定仪等自行检定的仪器，在检定时可以用基准试剂硫酸铵的平行重复性试验来进行，而作为期间核查可以采用质控样品随机检测的办法。 二、标准物质的期间核查 2008年底的CNAS主任评审员研讨会上，有一种声音认为标准物质无法进行期间核查，要求评审组今后不得出具标准物质期间核查方面的不符合项。但由于未形成会议纪要发放主任评审员和技术评审员，今后实际评审中是否这样做尚无定论。我认为，农药、兽药标准物质由于证书上纯度标示本来就比较含糊(有的写“约98%”、有的写“大于99%”)，无法进行期间核查尚情有可原，但有的标准物质完全可以进行期间核查，我在现场评审中如果遇到照样会提出不符合。例如，感官检验标准样品(大米精度)，只要密封包装、妥善放置在低温状态，大米不会发黄，精度不会变化。这种情况下，只需定期检查大米标准样品的外观即可作为完成期间核查工作;对于有效期限长达5-6年的基准物质邻苯二甲酸氢钾、碳酸钠之流，完全应该进行期间核查。核查手段恰巧与标定相反。标定是在设定基准物质纯度为100%的前提下去推算未知标准滴定溶液的浓度，期间核查则采用已知浓度(技术监督局、国外试剂商有售)的标准滴定溶液来衡量基准物质的实际纯度。如果计算下来纯度在该基准物质国家标准规定的范围内则认为合格。由于基准物质一般比较稳定，在其有效期内一般只需核查1-2次即可。 实验室认可评审应对技巧(五)标准溶液有效期 在评审中曾经多次发现，一些实验室比较注意按照证书上的有效期限对标准物质原药进行比较严格的管理，但是往往忽略了对标准储备液、系列标准工作溶液、标准滴定溶液有效期限的规定，导致了不合格工作，现建议如下: 一、凡是标准方法规定了标准溶液有效期的，按照标准规定执行 例如，在一些分光光度法测定中，往往要求系列标准工作溶液用时新配，应严格遵照执行。 二、标准滴定溶液的有效期限 一般的标准滴定溶液(碘标准滴定溶液除外、硝酸银标准滴定溶液要谨慎～～～)在标定后设置有效期限为2个月基本上没有问题(GB/T 27404-2008)。2个月到期后如果没有用完，不必丢弃，可以通过复标继续使用(复标不必照搬GB/T 601的全过程，可以简化)。特别提醒，氢氧化钠标准滴定溶液用到接近瓶底时应舍弃千万不可全部用完，因为据说余下溶液的浓度值会发生较大变化，原因不明(实验室的老法师历代相传，仅供参考)。 三、农、兽药标准储备液和系列工作溶液的有效期限 我个人认为，GB/T 27404-2008的规定过于绝对化了，有机氯和有机磷农药的稳定性差异太大了，但标准溶液的保存期限是一样的，合理吗,建议实验室酌情作出自行规定，但是有一点是明确的:标准储备液的有效期应短于原药、标准工作溶液的有效期应短于储备液。 总之，实验室应经常检查标准溶液的有效期，避免因为标准溶液失效而导致不合格工作。 实验室认可评审应对技巧(六)人员资质 在现场评审时，遇到人员资质问题，实验室是绝对来不及当场纠正的，有哪些问题需要预先想到呢, 一、感官检验人员的感官能力 感官检验是食品检验实验室(尤其是企业品控实验室)的重要能力之一，但由于感官检验的特殊性，无法通过后续监管来监督检验工作质量，因此对检验人员的资质提出特殊严格的要求，例如:CL-26应用说明中提出了对感官检验人员培训经历、岗位再培训经历的特别要求;对感官能力(是否色盲、色弱)提出了要求。我在现场评审时一般认为，凡是理工科中专、大专院校毕业从事感官检验的技术人员都具备了基本感官能力，因为他们入学体检时都合格了，否则无法入学更甭提毕业了。但如果是文科背景转行的人员，必须提供色盲色弱的合格证明，否则是不符合项。其实很简单，实验室去新华书店买一本测试手册(就是数字是花花绿绿让人辨认的)，一测就知道了。 二、特殊岗位操作资质 微生物、分子生物学领域，凡是容积50升以上的灭菌锅都必须有上岗操作资质，许多实验室的兄弟都忽略了这一点。去当地的质量技术监督局培训考核合格后持证上岗吧。认可诚可贵，生命价更高。安全是17025标准开宗明义的首要宗旨，安全出问题一切都白搭。 三、计量校准人员资质 许多实验室认为玻璃量具、机械式移液器送检价格昂贵，不如“自己动手、丰衣足食”。除了环境、设备满足计量校准要求外，从业人员必须有这方面的培训经历和上岗资质。校准工作不仅需要人员经验丰富，还必须了解国家计量法的有关知识，因此必须培训考核合格并取得资质。 四、授权签字人的资质 计量认证特殊要求中对授权签字人提出“中级以上职称、3年从业经验”的要求，在一些企业的小型实验室可能遇到麻烦。计量认证不是第三方认可，是国家强制性认证行为，不能通融。认可准则CL-10应用说明对化学领域授权签字人要求是本专业本科以上学历或10年以上从业经验，也需要引起实验室注意。 实验室认可评审应对技巧(七)方法偏离 一般情况下，实验室申请认可范围内的标准方法没有不偏离的，主要存在以下情况: 一、适用范围变化 例如:将用于蔬菜、水果中农药残留量的检验方法应用于茶叶中农药残留量的检验。即使实验室完全忠实于标准原来的技术路线，但由于样品基质发生变化，按照原来标准方法进行前处理会导致样品中待测组分回收率、检测低限相应变化。这样的偏离需要制订SOP(标准操作程序)，需要按照GB/T 27404-2008标准的规定进行三水平、10平行的添加回收试验。 二、前处理(样品中待测组分提取和净化)步骤变化 属于标准方法的技术路线发生变化，应参照上述第一款要求执行。 三、仪器条件发生变化 液相色谱仪、气相色谱仪等仪器条件在标准方法中本来就属于参考条件，这样的偏离原则上是允许的。在评审中对这类的方法偏离主要通过查阅标准曲线、检测低限样品添加色谱图等来控制，一般不要求提供SOP文本或要求提供方法偏离审批记录。同样类型的还有不同酶联免疫试剂盒的选择，也不属于方法偏离，评审员会追溯试剂盒的采购验收记录来控制。 当然，方法如果规定使用分析纯试剂，实验室却使用了化学纯，这就属于不合格工作了。 四、常规检验项目的关键技术参数发生偏离 例如:方法规定水分105度恒重法检验，实验室却使用了103度;方法规定灰分550度恒重法检验，实验室却使用了700度2小时一次性检验;蛋白质检验时标准方法要求蒸馏须5分钟，实验室却以接受瓶内接收溶液达到120毫升作为蒸馏完全的指标，等等。这类常规检验对标准方法的偏离无法以添加回收试验来证实，均可认为是不合格工作(不符合项)。除非实验室坚持偏离，并以能力验证的满意结果来证明偏离有效，评审员也能认可。但是实验室这样做得不偿失，最好不要这样做。 五、适用对象变化但无法进行添加回收试验 有个实验室，选用GB/T 5009.37-2003对火腿中的肥膘组织检验过氧化值，这是个典型的不符合项。首先使用范围偏离，原标准用于植物油，样品基质是液态，无须前处理可以直接滴定。火腿的肥膘组织是固态，而且还不是固态油脂(是动物组织～)，不能直接溶解于溶剂。对于这种偏离，实验室就比较麻烦了:首先需要增加引用一个前处理的标准，例如引用GB/T 5009.56-2003(糕点)，参照高油脂含量的糕点中脂肪的提取方法，把肥膘中的脂肪提取出来;检验步骤按照GB/T 5009.37执行。然后，写一个SOP，将引用的GB/T 5009.56和5009.37拼接起来。最关键的是，要进行能力验证或者测量审核，用第三方的客观证据证明偏离有效。如果实验室大量的认可项目都是这样偏离，工作量可想而知。 总之，方法偏离是无奈之举，实验室要慎之又慎。论坛里曾经有一个帖子，讨论真空法测定水分出现问题，许多热心人帮助出主意，随意改变标准技术路线，本人持保守态度，原因就在于此。 实验室认可评审应对技巧(八)方法确认 方法确认就是对实验室自身能力的确认。实验室在进行方法查新后，往往需要对新颁布的标准方法和变更的标准方法进行确认。实验室基本上对前者比较重视，建立了确认记录，从人员资质能力、仪器设备配置、试剂材料是否可获得、环境设施条件等诸方面分析能够使用该方法的客观依据。如果不能满足，大不了在下次监督/扩项评审时不申请认可罢了。然而我发现，实验室对标准方法的变更尤其是已经得到认可的标准方法的变更缺乏足够的敏感。标准的变更实际上就导致了能力的变更。在认可的监督周期内发生了标准的变更，需要实验室及时进行方法确认(也就是能力的确认)，在下次监督/扩项评审时报告评审组(附件6)。一般，标准方法的变更内容会在标准的前言部分中写明。实验室应在方法确认记录中针对性地提供能够满足的客观证据，如果方法变更不仅仅是文字上的修改而是涉及到技术路线和仪器设备的变化，实验室就要在确认时进行试验验证并记录。特别需要提醒的是，有时标准方法的变更会增加一个“第×法”，实验室必须忠实于该方法进行验证试验。如果不具备采用该方法的能力，实验室应在确认记录中明确写出，并在使用认可标志的证书中声明。在下次监督/扩项评审时，实验室应在申请表中该标准的备注栏内写明“不能测第×法”。 样品传递和管理 无论是何种类型的实验室，检验样品一般都可以归为两类:送检样品和自行取样。 对于送检样品，建议实验室务必坚持:“检测结果只对来样负责”，将样品的代表性问题界定清楚。至于样品的传递，建议按照CNAS-CL01认可准则的要素执行，样品传递单证作为原始记录的一种，其主要内容应至少包括:文件标识、样品名称、样品编号、委托人签名、委托检测项目、要求采用的检测方法、委托人的其它特殊要求、实验室接受样品人员签名以及实验室合同评审人员签名等。做得考究点的还可要求委托人加盖共章，并向其出具回执。 如果实验室自行取样，则必须按照认可准则要求，先建立取样计划(确定取样方法、取样比例、样品数量、取样工具、环境要求、取样人员)等，在现场取样时应按照计划取样，发现 检测样品情况与计划不符时，理论上应立即停止取样，重新进行合同评审并修订取样计划并要求委托人确认。取样记录应在取样的现场完成。取样计划及记录应作为样品传递记录的组成部分。 企业实验室派出品控人员在流水线上随机取样检验，应属于ISO 9000体系“过程监视和测量”的要求，可以按照作业指导书规定执行，不必另行制定取样计划。 至于样品管理就比较复杂了，一般样品室要求防水、防虫、防鼠;对于冷藏冷冻样品的保存，需要环境监测及记录;样品状态(待检、在检、检毕)应明显得到识别(可通过标识识别或存放区域识别)。 总之，样品管理各人各异，只要符合体系精神就可以了。 各位企业的实验室同行，我是CNAS的食品理化领域技术评审员，现将我近20次评审中积累的一些不符合项提供大家参考，有则改之、无则加勉: 检测实验室认可(化学和感官检验领域)常见不符合项描述 第一部分 CNAS-CL01 认可准则 4.3 文件控制 不符合项:实验室申请认可项目“五、灌溉水和养殖水”中第9项“碱度”的检验方法《水和废水的监测方法》(第四版)没有文件当前修订状态的识别标记，不符合CNAS-CL01/4.3.2.1 款的规定。 不符合项:实验室使用的《检验检疫原始记录》、《标准溶液配制记录》等均不能识别文件的当前修订状态(文件的唯一性编号)，不符合CNAS-CL01/4.3.2.1款的规定。 我的理解:从科技文献、手册、、书籍中摘录的检测方法申请认可时往往忽略“文件控制”要素中对修订状态的唯一性标识的要求。实验室应首先在《文件控制程序》中对非标准方法的编号规则予以规定，并对非标准方法按照程序文件的规定进行修订状态的管理。记录也是技术文件的一部分，应该标明文件的当前修订状态。 不符合项:实验室使用的GB/T 12456-1990《食品中总酸的测定方法》是从网上下载的文件(非公开发布的标准有效版本)，没有GB标识、发布日期、发布单位，且其中“3.5 试样的制备”章节中内容有缺失，无法按照该方法文本完成整个实验，不符合CNAS-CL01/4.3.2.1款的规定。 我的理解:实验室的标准方法应从当地的标准化管理部门获取，最好使用标准的单行本，便于受控、更新和作废;如果有些标准因发布年份久远而无法获得公开发售的单行本、必须使用复印件的，则最好加盖当地标准化管理部门的授权章;使用标准合订本的，应在具体用到的这个标准文本上加盖“受控”或“作废”章(因为合订本标准中不是每一个都是申请认可的)。不要使用网上下载的WORD标准文档，也不要使用诸如《标准手册》之类(经过重新排版或改写)作为方法标准依据。 不符合项:实验室的三级文件(作业指导书)集中放置在资料室，实验现场不能随时取阅，不符合CNAS-CL01/4.3.2.2(a)款的规定。 我的理解:在评审中发现，有些实验室许多检验员随意偏离标准方法，其中一个原因就是他们不能在检验现场随时、方便地得到标准方法的现行有效版本。标准方法集中管理的优点是省却了文件发放、更新、作废管理中的许多麻烦事，只需管住1-2套标准就够了，但付出的代价往往是检验员(尤其是新进、年轻技术人员)因避免往返奔波取阅标准的不便、而 依靠对方法的记忆进行检验工作，从而往往导致结果的偏离。同时，有的实验室还养成了“以老带新、口头传授”的不良习惯、而不是养成“忠实于标准方法”的良好习惯。 不符合项:实验室申请认可的SB/T 10281-1997、GB/T 5749-1985等5项标准不是现行有效版本，且实验室不能提供上述标准的现行有效版本，不能提供上述标准的定期审查记录，不符合CNAS-CL01/4.3.2.2(b)以及5.4.2款的规定。 我的理解:质量管理体系文件(包括标准方法)必须形成定期审查的。一般在每年度的管理评审会议结束后，根据管理评审报告输出的要求，对体系文件提出修改意见。对于认可范围内以及申请扩项的项目应定期全部查新(国家标准每年至少一次，最好两次)，注意收集公开发布的现行有效版本。 不符合项:实验室使用的ZB B 66005.5-1990《橄榄油、油橄榄果渣油检验 杂质测定法》已经作废并转化为LS/T 1538-1999(文本内容没有变更)，但实验室没有在原作废标准上加注LS/T的方法编号及受控标识以证明该方法文本的现行有效，不符合CNAS-CL01/4.3.2.2 (c)款的规定。 我的理解:这种情况在食品农产品检验领域发生得是比较多的，一些国家标准可能会降级到行业标准水平，例如SB/T、QB/T、LS/T、NY/T、LY/T等，需要实验室注意方法查新，并及时做好方法编号的更新和受控工作。 4.4 合同评审 不符合项:实验室对凤尾鱼罐头实施商业无菌检测时，客户要求按照GB/T 4789.26-1996 方法检测，但实验室按照GB/T 4789.26-2003现行有效版本实施检测且不能提供上述更改已被客户确认的证据，不符合CNAS-CL01/4.4.4款的规定。 我的理解:有些政府实验室在技术执法活动中对与客户沟通交流的重要性不够理解，需要引起重视。《行政许可法》颁布以后，对政府部门包括实验室的程序规范与合法提出了较高的要求。只要程序不合法，无论结果如何都是不合法，行政诉讼都要输。 4.6 服务和供应品的采购 不符合项:实验室不能提供氯霉素检测使用的酶联免疫试剂盒的符合性检查记录，也不能提供氯霉素标准物质，不符合CL01/4.6.2的规定。 我的理解:对购置的ELISA-KIT须进行到货验收，应在试剂盒的检测线性范围内作1-3个水平的添加回收试验，但绝对不能使用KIT内提供的标准工作溶液(因为其不能提供能够溯源到上级有证标准物质的客观证据)，必须使用实验室自备的、能够溯源的有证标准物质。KIT内提供的标准工作溶液仅用于验收合格后实施检测时制作标准曲线。有些实验室工作量较少，认为打开试剂盒会造成浪费。对于这种情况，建议至少应在每年进行合格供应商重新评价时进行一次试剂盒的验收工作。 4.13 记录 不符合项:实验室使用的元素分析原始记录表格中缺乏“检验方法”、“仪器设备名称及编号”、“原始数据”、“计算公式”等反映量值溯源和复原检测及计算过程所需的必要信息和数据，不符合CNAS-CL01/4.13.2.1款的规定。 不符合项:实验室的《脂肪酸值检验原始记录》中缺标准滴定溶液标定日期、滴定管编号等有关量值溯源的必要信息，不符合CNAS-CL01/4.13.2.1款的规定。 不符合项:实验室配制六六六、滴滴涕标准溶液的《标准溶液配制记录》不能提供上级标准物质(原药或标准物质储备液)的量值溯源信息，不符合CNAS-CL01/4.13.2.1款的规定。 不符合项:《标准滴定溶液标定记录》上不能反映“标定方法依据”信息，不符合CNAS-CL01/4.13.2.1款的规定。 我的理解:记录中必须包括足够的“人、机、料、法、环”信息，使复核、审签人员能够从记录信息还原出整个实验和运算过程;记录中还必须包括足够的量值溯源信息，使实验结果在 量值上可以溯源到SI国际计量单位和上级有证标准物质。 不符合项:检验员××在对马铃薯淀粉中白度实施检验时，没有在实验数据产生的当时予以记录，不符合CNAS-CL01/4.13.2.2款的规定。 不符合项:检验员×××在对起酥油中过氧化值实施检验时，没有在实验数据产生的当时予以记录，不符合CNAS-CL01/4.13.2.2款的规定。 我的理解:实验室必须强调“在实验的当时予以记录”而不是“写回忆录”或是“记在个人的小本子上再誊写到原始记录上”，必须将此作为实验室人员职业道德规范的重要内容反复教育。 不符合项:实验室2005年2月17日标定的0.1 mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液原始记录上更改数据的方式是在原先数值上加粗描黑涂改，不符合CNAS-CL01/4.13.2.3款的规定。 我的理解:应按照认可准则的要求进行数据划改。 5.2 人员 不符合项:实验室不能提供新进在培员工×××的人员监督记录，不符合CNAS-CL01/5.2.1款的规定。 我的理解:新进人员在培期间如果经过培训且该培训被评价为有效而独立承担某项目检测工作，必须由质量负责人或指定的资深技术人员进行监督，目击整个实验过程，以确保不偏离标准方法。 不符合项:某检测实验室不能提供玻璃量具校准人员×××从事校准工作的技术能力证明和资质证明，不符合CNAS-CL01/5.2.1款的规定。 我的理解:检测实验室开展计量器具的校准工作比较敏感，校准人员除了必须具备容器计量的技术能力外，还需要对《中华人民共和国计量法》及其实施条例进行学习。 不符合项:实验室不能提供职工××培训情况的有效性评价，不符合CNAS-CL01/5.2.2款的规定。 我的理解:有效性评价实质上是要求带教导师对学员经过培训后能否独立承担工作的资质进行确认，是要承担风险的，必须予以重视。最好由技术负责人来评价。 不符合项:实验室不能提供与检测工作有关的管理、技术和关键支持人员的当前工作的描述，不符合CNAS-CL01/5.2.4款的规定。 我的理解:当前工作描述是管理、技术人员当前能力的一种表达形式，可以激发人员的荣誉感和责任感，当然也隐含了在发生质量、技术事故或不合格工作时必须相应承担的质量和技术责任。 5.3 设施与环境条件 不符合项:实验室的无水乙醚等易燃易爆试剂放置在常温状态下，不符合CNAS-CL01/5.3.1款的规定。 我的理解:长江中下游及以南的北半球中低纬度地区夏季的高温是有可能达到乙醚的爆沸点(40?)的，应对乙醚爆沸的安全危害充分重视，最好购置防爆冰箱。如果实在没有条件，“硬件不够软件补”，尽可能减少乙醚的库存量，并且埋藏在黄沙中保存、放置在阴凉处避免日光曝晒，可能在一定程度上降低风险。 不符合项:用于酸价、过氧化值检验的鱼油属于易腐易变样品，未置于冰箱冷藏，且不能提供对冷藏环境进行监测的记录，不符合CNAS-CL01/5.3.1款的规定。 我的理解:要求测定酸价、过氧化值的样品一般不是动植物油脂、就是含油量比较高的食品农产品。这些样品在常温下放置留存时，酸价、过氧化值很快就会发生变化，实际上已经不能起到“留样准备用于复验”的作用。如果一定要求留样，则应放置于冷藏柜(注意温度检测并有记录)。对于检验检疫实验室而言，最好对这类样品不留样，复验时重新取样检验，以规避风险。 不符合项:实验室使用明火电炉进行样品炭化的通风橱内放置有乙醚-乙醇等易燃试剂，未对互不相容区域进行有效隔离，不符合CNAS-CL01/5.3.3款的规定。 我的理解:对实验室安全存在隐患的互不相容工作必须有效隔离。如果场地狭小无法隔离，则应采取避让措施，但必须对此作出文件化规定，要求所有员工务必遵守。 不符合项:实验室测定黄曲霉毒素使用的酶标仪放置在转基因检测实验室内，而转基因实验室又标识为“危险区域，非相关人员请勿入内”，导致黄曲霉毒素分析和转基因检测这两项互不相容活动不能有效隔离，不符合CNAS-CL01/5.3.3款的规定。 我的理解: 转基因检测使用的溴化乙锭是强烈致癌物质，应该限制人员出入。酶标仪应拿出，另行择地妥善放置，例如与光谱类仪器一同放置。 不符合项:实验室的WZZ-1自动旋光仪(精密光谱仪器)放置在理化分析室内，该室内还同时从事酸碱滴定等试验工作，不符合CNAS-CL01/5.3.3款的规定。 我的理解:互不相容工作除了安全原因，还有环境污染、仪器设备保养等原因，例如:上述光谱类仪器放置在使用挥发性强酸的实验室内，将会腐蚀仪器的光路元件。酸碱滴定、酸碱水解等实验操作不宜同时在同一室内进行。 5.4 检测和校准方法及方法的确认 不符合项:实验室对食品添加剂红曲米中色价的检验偏离了GB/T 4926-1985《食品添加剂 红曲粉》的规定，但实验室不能提供该偏离已被文件化规定、经过技术判断和授权的客观证据，不符合CNAS-CL01/5.4.1款的规定。 不符合项:实验室在油脂的气味、滋味项目现场试验时用微波炉加热解冻，偏离了标准方法GB/T 5525-1985的规定且不能提供方法偏离审批记录和验证记录，不符合CNAS-CL01/5.4.1款的规定。 不符合项:实验室配制的硫代硫酸钠标准滴定溶液未按照程序文件TCQTI-2-22《标准物质和化学试剂控制程序》第3.5条的规定按照GB/T 601-2002标准进行标定:基准物质重铬酸钾的称量值未精确到0.01mg，未进行滴定管的温度校正，未进行双人八平行试验及极差分析，不符合CNAS-CL01/5.4.1款的规定。 我的理解:对标准方法的偏离是正常的，国际上实验室认可很少有直接认可标准的，而是认可实验室的标准操作程序(SOP)。实验室应根据实际情况编写标准操作程序，但必须按照认可准则要求进行验证，以证明对标准方法的偏离不会使检测结果产生显著差异;同时在验证结论的基础上做好偏离审批或标准操作程序的批准手续。 不符合项:实验室在按照GB/T 5009.5-2003《食品中蛋白质的测定》对花生酱中蛋白质进行测定时产生方法偏离，在“蒸馏”环节中没有按照方法规定的“蒸馏5分钟”执行，而以“蒸馏至120毫升”代替，且不能提供方法偏离审批记录和验证记录，不符合CNAS-CL01/5.4.1款的规定。 我的理解:为了确保样品中的氮完全蒸馏出来而对标准方法进行偏离可以理解，但最好在原来基础上进行偏离，例如偏离为“蒸馏8分钟”。但无论怎样的偏离，都必须进行验证。以此为例，可以用基准物质硫酸铵的回收率实验数据以及双侧样本均匀的数理统计(t检验)来证明，延长蒸馏时间可以明显提高氮的得率，从而使蛋白质的检测结果更加准确。 不符合项:实验室2008年×月×日标定的0.1 mol/L高锰酸钾标准滴定溶液标定依据是GB/T 5009.1-2003,而该实验室程序文件《测量溯源性控制程序》上规定应按照GB/T 601-2002进行标定，不符合CNAS-CL01/5.4.1款的规定。 我的理解:实验室自行制订的各级体系文件也是评审依据之一，也要对职工进行宣贯，而且应该反复宣贯，要求职工遵守。 不符合项:实验室对油脂中酸价检验使用的氢氧化钾标准滴定溶液为0.05 mol/L，与方法依据AOCS 3d-63、SN/T 0801.19-1999的规定不符且不能提供标准方法的偏离审批记录和 验证记录，不符合CNAS-CL01/5.4.1款的规定。 我的理解:对方法的偏离无论是主观还是客观原因，无论是任何偏离，都必须验证和审批。实在无法用实验验证的，应撰写专题报告说明情况并引用间接证据来表明偏离不会产生不良影响。 不符合项:实验室按照GB/T 601-2002《化学试剂 标准滴定溶液的制备》对氢氧化钾标准滴定溶液进行标定时，未对单人四平行和双人八平行试验分别进行极差分析;基准物质邻苯二甲酸氢钾称量值?0.5 g，但实验室未按照方法标准的规定精确到0.01 mg进行称量，不符合CNAS-CL01/5.4.1款的规定。 我的理解:许多食品分析实验室使用GB/T 601-2002来标定标准滴定溶液，就不可避免地需要添置十万分之一精度的电子天平。其实GB/T 5009.1-2003已经基本能够满足食品分析实验室对标准滴定溶液进行标定的精确度需要了，且既不需要精确到0.01 mg，也不需要极差分析、温度校正和滴定管校正。只要有可能，尽量不要用GB/T 601-2002。需要特别提醒的是，有些实验室申请认可了许多产品标准，在这个产品标准中必然会引用一些检验方法标准或标准滴定溶液的标定标准，往往会间接牵涉到GB/T 601-2002，需要实验室认真阅读标准引起注意。 不符合项:实验室在按照GB/T 5494-1985检验大豆中杂质、不完善粒时，使用了美国×××公司提供的8/64"(英制)圆孔筛，与标准方法产生偏离，不符合CNAS-CL01/5.4.1款的规定。 我的理解:国内外不同标准方法采用的筛具规格千差万别，尽管筛孔差异看上去很小，也不能主观地认为可以替代使用，任何偏离必须“经过技术判断、授权和客户接受”。 不符合项:实验室申请认可项目“五、灌溉水和养殖水”第28项“石油类”的检验方法文件系传真件的复印版本，且缺失方法名称、发布单位、发布日期、现行有效版本等必要信息，不符合CNAS-CL01/5.4.2款的规定。 我的理解:要使用标准的现行有效版本。 不符合项:实验室对火腿中的过氧化值进行检测时，样品前处理直接引用了GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》，导致火腿的肥膘组织不能溶解于有机溶剂而影响检测结果，不符合CNAS-CL01/5.4.2款的规定。 我的理解:这是采用标准不当的典型案例。植物油是液态的，动物肥膘是固态的，不能直接套用～建议首先应参照GB/T 5009.56-2003标准将动物肥膘里的脂肪提取出来，再按照GB/T 5009.37-2003标准对脂肪实施检验，检测结果报送方式为“过氧化值:××%(以脂肪计)”。注意，这样做往往不是产品标准中所明文规定的，属于标准方法的偏离，需要验证和审批～ 不符合项:实验室不能提供非标方法《食品中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的检测方法》的确认记录，不符合CNAS-CL01/5.4.5.2款的规定。 我的理解:非标准方法必须先验证再确认，随意采用风险太大。标准方法的颁布是有严格程序的，标准发布的征求意见步骤和审定会步骤就是经过两轮确认的程序。 不符合项:实验室不能提供更新标准NY/T 419-2007适合于预期用途和应用领域需要的确认记录，不符合CNAS-CL01/5.4.5.2款的规定。 我的理解:在对认可的标准方法查新时发现有标准更新，应首先取得标准的现行有效版本，必须仔细阅读标准前言部分中的更新内容，并在确认记录中确认实验室具备继续按照更新后的内容执行标准方法的能力。 不符合项:实验室检测乳与乳制品中杂质度的方法已经更新为GB/T 5413.30-1997，但杂质度检测所需的标准板仍使用作废的GB 5413-85标准板，且实验室不能对该修改过的标准方法GB/T 5413.30-1997提供确认或验证记录，不符合CNAS-CL01/5.4.5.2款的规定。 我的理解:标准板是标准方法文本的规范性附录，是标准的一部分，是实物标准。标准变更了，标准板也应该随之更新。如果标准文本更新时未述及标准板是否更新，则实验室应自行引用证据，确认该标准板继续有效，并做好受控标识。 不符合项:实验室不能提供变更标准SN/T 1940-2007《食品中赭曲霉毒素A的测定方法》的确认记录，不符合CNAS-CL01/5.4.5.2款的规定。 不符合项:实验室不能提供更新标准SN/T 1117-2008、GB/T 12456-2008的确认记录，不符合CNAS-CL01/5.4.5.2款的规定。 我的理解:采用新颁布的标准或变更标准时，实验室应进行方法确认并记录，从实验室的“人、机、料、法、环”各方面证明可以采用该标准全部内容或变更内容。 不符合项:实验室申请认可项目“茶叶中六六六、滴滴涕”使用的检验方法是GB/T 5009.19-2003，但其中气相色谱测定条件却按照GB/T 5009.146-2003执行，实验室虽然进行了验证试验，但不能提供上述对标准方法偏离的确认记录，不符合CNAS-CL01/5.4.5.2款的规定。 不符合项:实验室申请认可项目“油炸小食品中砷”使用的检验方法是GB/T 5009.11-2003第一法(氢化物原子荧光法)，但其中仪器测定条件却按照仪器商提供的参数执行，实验室不能提供上述对标准方法偏离的确认记录，不符合CNAS-CL01/5.4.5.2款的规定。 我的理解:在实验室评审中，这种类似于“嫁接”的偏离越来越普遍，而且实验室还不认为是偏离。对任何标准方法的变化和扩充都属于偏离的范畴，都必须经过技术验证、授权和批准，才能使用。 不符合项:实验室非标准方法TCFB009/2007《动物源性食品中溴氰菊酯残留检验方法》规定方法检测低限为0.05 mg/kg，但技术验证记录中只进行了1.6 mg/kg浓度水平的添加回收试验且不能提供相当标准偏差(RSD)数据，不符合SN/T 0001-1995的规定。 我的理解:SN/T 0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》附录A清楚地规定了，“至少选定3个添加浓度，最高残留限量和测定低限为必选浓度”。为此，在非标准方法的技术验证中，添加回收试验的样品基质必须覆盖适用范围的全部种类，添加回收试验必须按照SN/T 0001-1995的规定执行。另外，精密度试验建议至少进行5-8次平行试验试验。酶联免疫吸附法的添加回收试验和精密度应遵照SN/T 0005-1996执行。 5.5 设备 不符合项:实验室烘箱、灰分炉校准后产生的修正因子没有及时更新并张贴在设备上(以便检验员采用)，不符合CNAS-CL01/5.5.11款的规定。 我的理解:在微生物培养、食品中水分检验(尤其是定时快速检验)方面，这个问题最为突出。 5.6 测量溯源性 不符合项:实验室不能提供盐酸标准滴定溶液标定用玻璃量具(滴定管、容量瓶、定量移液管)以及可调式移液器的校准合格证书，不符合CNAS-CL01/5.6.1款的规定。 我的理解:玻璃量具、可调式移液器容易被忽略，需要实验室在测量溯源控制程序中进行文件化规定。 不符合项:brabender粉质测定仪系直接出具数据、对检测结果有显著影响的仪器，但实验室不能提供该仪器的校准规程和校准记录，不符合CNAS-CL01/5.6.1款的规定。 我的理解:自行检定规程应根据仪器的操作手册编制，应能够重复测试并出具数据，应计算测量不确定度。 不符合项:实验室现行使用的噁喹酸标准物质已经于2006年11月到期失效，不符合CNAS-CL01/5.6.3.2款的规定。 我的理解:标准物质原药失效，所有下一级的标准物质储备液、系列工作溶液都失效，所有检测工作都不能溯源，所有由此而得到的检测结果都是无效的。作为检测实验室而言，不要试图证明该失效的标准物质继续有效，因为必须使用上一级有证标准物质来对下一级进行校准，检测实验室的任何证明都是徒劳的。请注意标准物质的有效期限，在即将到期之前立即购置新的标准物质以确保能够无缝对接，并做好旧标准物质作废和新标准物质启用的记录。 不符合项:实验室《标准物质管理程序》第4.5条规定，“未开封的标准物质不采用技术手段进行期间核查;纯物质的标准物质也不采用技术手段进行期间核查”，不符合CNAS-CL01/5.6.3.2款的规定。 我的理解:这是试图规避期间核查的典型案例～只要技术和经济条件允许，应对标准物质进行核查“以保持其校准状态的置信度”，不存在任何例外和其它理由。 不符合项:实验室不能提供重铬酸钾、邻苯二甲酸氢钾、碳酸钠等基准物质进行期间核查的记录，不符合CNAS-CL01/5.6.3.3款的规定。 不符合项:实验室不能提供标准物质、基准物质的期间核查计划、核查方法以及核查记录，不符合CNAS-CL01/5.6.3.3款的规定。 我的理解:标准滴定溶液标定用的基准物质容易被忽略，也是需要进行期间核查的。期间核查的计划、核查周期、核查方法和结果评价依据应文件化(制订三级文件)。 不符合项:实验室对氯霉素标准物质进行期间核查时，现响应值与原响应值的相对标准偏差S为9.5%(峰面积)，实验室评价为“标准物质继续有效”，但不能提供确定该标准物质继续有效的评判依据的文件化规定，不符合CNAS-CL01/5.6.3.3款的规定。 我的理解:实验室对标准物质的期间核查必须根据不同种类的标准/基准物质制定相应的核查方法，且应制订相应的判定其是否“继续有效”的依据。 不符合项:实验室不能提供《大米加工精度国家标准样品(晚粳标一)》(生产日期2007年12月30日、保存期限18个月)的期间核查记录，不符合CNAS-CL01/5.6.3.3款的规定。 我的理解:实物标样也是标准物质/参考物质的一种，也应当进行期间核查。核查内容和判定依据应根据标样的实际情况和该标样涉及的产品规格标准来确定。 5.8 样品处置 不符合项:实验室程序文件《检测样品处置程序》规定，“样品标签内容包括:样品名称、样品编号、样品量等”，但编号为××××的大豆样品包装上没有样品标签，不能提供上述信息，不符合CNAS-CL01/5.8.2款的规定。 不符合项:感观•样品室存放食品、植物产品等样品的区域没有检验状态的标识，不符合CNAS-CL01/5.8.2款的规定。 我的理解:具有同样的编号但有许多项目且分属不同实验室检测的多个样品、样品在实验室制备后的缩分样品(子样)要注意标识的传递。存放样品的区域应该便于检验员识别出样品当前处于的检验状态。 感官检验实验室的注意事项(不符合项及个人理解) 5.2 人员 不符合项:实验室不能提供感官检验人员×××、××的基本感官功能得到确认的证据(记录)，不符合CNAS-CL 26/5.2.1.1款的规定。 我的理解:感官检验项目对技术人员的基本感官功能非常重视，目测检验项目主要关注色盲色弱等视觉缺陷。在评审中，技术评审员一般认为，理工科大专院校和中专学校的毕业生因为入学前经过了体检，可以排除色盲色弱的可能性，而文科毕业生转岗到感官检验岗位 则必须确认基本感官功能，并提供证据或记录。 5.6 测量溯源性 不符合项:实验室不能提供所收集毒麦标本可溯源到有证标准物质的证据，不符合CNAS-CL 26/5.6.3款的规定。 我的理解:标本是实物标样，也是参考物质，也有测量溯源性的问题。如果实在不能溯源到有证标准物质，应参照CNAS-CL23的规定，详细说明该标本提供者所具有的资质并提供客观证据，同时对实验室允许采用这种变通办法予以文件化规定。 关于复评审 扩项评审已经好累人啦,那复评审是得扒层皮了。但只要实验室准备工作充分，估计可以减轻工作量。 一、选择合适的评审组长 认监委委派评审组应该征求实验室的意见，建议选择你们本系统的专家当主任评审员，他熟悉你们系统一些潜规则或者一些约定俗成的做法，比较容易沟通和理解。 二、选择一名熟悉评审表格的文书 评审做表格是很累人的，但是要求这个文书要非常仔细，做事认真，实验室要好好物色这样一个人，在评审期间专职做表格，可以避免许多反反复复的麻烦事情。 三、进行一次覆盖全部要素的内部审核 在内部审核中发现的问题并已经进入纠正措施程序，一般评审组就不再纠缠了，可以省去你一些麻烦。(把一些难以遮掩的问题干脆提早曝光，不要让评审组来发现) 四、备齐现场试验必须的试剂材料 五、把环境清理一遍，该扔的扔，尤其是过期的样品清理干净，避免多事 六、检查方法有效性，做好方法查新记录和变更方法的确认记录 七、检查校准证书是否都在有效期 八、检查标准物质 九、授权签字人赶紧去背书