武汉经济金融动态

新药转正西药 卫生部颁药品标准（新药转正标准西药第四十五册） (51种) 阿拉瑞林 拼音名：Alaruilin 英文名：Alarellin 页号：X45-227 标准编号：WS1-(X-375)-2003Z 5-oxoPro—His—Trp—Ser—Tyr—D—Ala—Leu—Arg—Pro—NHCH2CH3 C56H78N16O12 1167.34 本品为5-氧代脯氨酰-组氨酰-色氨酰-丝氨酰-酪氨酰-D-丙氨酰-亮氨酰-精氨 酰-脯氨酰-乙胺，按无水、无醋酸物计算，含C56H78N16O12应为95.0％～103.0％。 【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭，有引湿性。 本品在水中溶解，在甲醇中略溶，在1％醋酸溶液中溶解。 比旋度 取本品，精密称定，加1％醋酸溶解并定量稀释使成每1ml约含 5mg的溶液，依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E)，比旋度按无水、无 醋酸物计为－46°至－56°。 吸收度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释使成每1ml中含0.1mg的 溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在279nm的波长 处的吸收度按无水、无醋酸物计应为0.50～0.57。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间与 对照品峰的保留时间一致。 (2)取本品与阿拉瑞林对照品，分别加水制成每1ml约含1mg的溶液。照其 他肽类检查项下条件与方法试验，供试品所显主斑点的颜色和位置应与对 照品一致。 【检查】溶液的澄清度与颜色 取本品20mg，加水2ml溶解后，溶液应澄 清无色；如显色，与黄色2号标准比色液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A 第 一法)比较，不得更深。 醋酸 取冰醋酸约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.1％二氧六环(内 标)溶液稀释至刻度。摇匀，作为对照溶液；另取本品约100mg，精密称定， 置5ml量瓶中，加0.1％二氧六环(内标)溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀， 作为供试品溶液。依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ P)，用高分子多 孔小球(Ptoapak Q，100～120目)色谱柱(理论板数按醋酸峰计算应大于300，醋 酸峰与内标峰的分离度应符合规定)，在柱温150％分别测定，含醋酸不得 过7.5％。 氨基酸比值 取本品，加盐酸溶液(1→2)，于110℃水解24小时后，用氨 基酸分析仪或HPLC测定，供试品各个氨基酸与丙氨酸摩尔比应符合以下规 定：丝氨酸为0.7～1.0，谷氨酸为0.9～1.1，脯氨酸为0.8～1.0，亮氨酸为0.9～1.1， 酪氨酸为0.9～1.1，组氨酸为0.9～1.1，精氨酸为0.9～1.1。 其他肽类 (1)取本品，加水制成每1ml含10mg的溶液，作为供试品溶液， 另取供试品溶液加水制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照溶液，照薄层色谱 法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两溶液各10μl，分别点于 同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水-冰醋酸(60:45:14:6)为展开剂，于8℃以下 展层，展开后，晾干，熏氯气，晾干，再喷以0.5％碘化钾的淀粉溶液，立 即检视。供试品溶液如显杂质斑点，应与对照溶液的主斑点比较，不得更 深(2％)。 (2)照其他肽类(1)项下试验，依法操作，展开剂为氯仿-甲醇-氨水(60:45:20)， 应符合规定。 水分 取本品适量，精密称定，依法测定(中国药典2000年版二部附录 Ⅷ M 第一法 A)，不得过7.0％。 纯度 取本品适量加水溶解，照含量测定项下方法，取适量注入液相色 谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算主峰面积应不小于98.0％。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂；以0.1mol/ L 磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(80:20)为流动相；检测波长为220nm。 理论板数按阿拉瑞林峰计算应不低于20000。 测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中 约含0.5mg的溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿拉瑞 林对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算。 【类别】促性腺激素释放激素类似物。 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 【制剂】注射用阿拉瑞林。 阿奇霉素颗粒 拼音名：Aqimeisu Keli 英文名：Azithromycin Granules 书页号：X45-35 标准编号：WS1-(X-331)-2003Z 本品含阿奇霉素(C38H72N2O12)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色或类白色混悬颗粒；味甜。 【鉴别】取本品细粉适量，加甲醇溶解制成每1ml中约含阿奇霉素30mg 的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，另取阿奇霉素标准品适量，加 甲醇溶解制成每1ml中约含阿奇霉素30mg的溶液，作为标准品溶液；另取上 述两种溶液等量混合，作为混合溶液，照薄层色谱法(中国药典2000年版二 部附录Ⅴ B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以醋酸乙酯-正己烷-二乙胺(10: 10:2)为展开剂，展开后，晾干，喷以显色剂 (取钼酸钠2.5g，硫酸铈1g，加10%硫酸溶解并稀释至100ml，摇匀)，晾干后， 于105℃加热数分钟，混合溶液的主斑点应为单一斑点，供试品溶液所显 主斑点的颜色和位置应与标准品溶液或混合溶液的主斑点相同。 【检查】碱度取本品适量(约相当于阿奇霉素20mg)，加甲醇5ml溶解后， 再加水5ml，混匀，10分钟后依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)， pH值应为8.5～11.5。 有关物质 取本品细粉适量，加甲醇制成每1ml中约含阿奇霉素30mg的 溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，加甲醇分别稀 释制成每1ml中约含阿奇霉素0.3mg和0.6mg的溶液，作为对照溶液(1)和(2)； 另精密量取供试品溶液适量及红霉素标准品适量，加甲醇溶解并制成每 1ml中分别含0.6mg的溶液作为对照溶液(3)。照薄层色谱法(中国药典2000年 版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以醋酸乙酯-正己烷-二乙胺(10:10:2)为展开剂，展开后，晾干，喷 以显色剂(取钼酸钠2.5g，硫酸铈1g，加10%硫酸溶液溶解并稀释至100ml)， 晾干后，于105℃加热数分钟至显色。对照溶液(3)中阿奇霉素与红霉素斑 点应完全分开，供试品溶液如显杂质斑点，杂质斑点总数不得超过3个， 各杂质斑点的颜色与对照溶液主斑点比较，最大一个杂质斑点应不得深 于对照溶液(2)的主斑点(2%)，其他任一杂质斑点均应不得深于对照溶液(1) 的主斑点(1%)。 水分 取本品适量，照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M第 一法A)测定，含水分不得过2.0%。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠN)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物，混匀研细，精密称取适量 (约相当于阿奇霉素250mg)，加乙醇125ml，振摇使溶解，加灭菌水制成每 1ml中含1000单位的溶液，照抗生素微生物测定法(中国药典2000年版二部 附录Ⅺ A)测定。1000阿奇霉素单位相当于1mg的C38H72N2O12。 【类别】抗生素类药。 【规格】 (1)0.1g(10万单位) (2)0.125g(12.5万单位) (3)0.25g(25万单位) (4)0.5g (50万单位) 【贮藏】密封，在干燥处保存。 阿柔比星 拼音名：Aroubixing 英文名：Aclarubicin 书页号：X45-108 标准编号：WS1-(X-354)-2003Z C42H53NO15 811.88 本品为(1R，2R，4S)-2-乙基-1，2，3，4，6，11-六氢-2，5，7-三羟基-6， 11-二氧代-4-[[2，3，6-三脱氧-4-O- [2，6-二脱氧-4-O-((2R，6S)四氢-6-甲基-5-氧代 -2H-吡喃-2-基)-α-L-来苏-己吡喃糖基]-3-二甲胺基]-3-二甲胺基-α-L-来苏-己吡喃 糖基]-氧代-1-并四苯基羧酸甲酯。按无水物计算，含阿柔比星(C42H53NO15)不 得少于90.0%。 【性状】本品为黄色或橙黄色的粉末；无臭，味苦。 本品在丙酮、醋酸乙酯和氯仿中易溶，在甲醇和乙醇中微溶，在水中 几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，按每10mg加0.05mol/L盐酸溶液0.3ml使溶解后， 加水稀释成每1ml中约含5mg的溶液，依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E)，比旋度为-152°至-169°。 吸收系数 取本品，精密称定，加甲醇制成每1ml中约含30μg的溶液，照 分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在433nm的波长处测定吸收度， 吸收系数(E1% 1cm)为146～161。 【鉴别】 (1)取本品，加甲醇制成每1ml中约含15μg的溶液，照分光光度法 (中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在229nm、259nm、290nm及433nm的波长 处有最大吸收。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与 阿柔比星对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 水分 取本品，照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M 第一法A)测定，含水分不得过3.0%。 异常毒性 取本品，按每10mg加0.05mol/L盐酸溶液0.3ml使溶解后，加0.9%无 菌氯化钠溶液制成每1ml中含0.4mg的溶液，依法检查(中国药典2000年版二部附 录Ⅺ C)，按静脉注射法给药，应符合规定。 热原 取本品，按每10mg加0.05mol/L盐酸溶液0.3ml使溶解后，加0.9%无菌 氯化钠溶液制成每1ml中含2mg的溶液，依法检查(中国药典2000年版二部附录 Ⅺ D)，剂量按家兔体重每1kg注射2ml，应符合规定。 降压物质 取本品，按热原项下的方法使供试品溶解后，加0.9%无菌氯 化钠溶液制成每1ml中含5mg的溶液，依法检查(中国药典2000年版二部附录 Ⅺ G)，剂量按猫体重每1kg注射2ml，应符合规定。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙二 胺四醋酸二钠溶液(取乙二胺四醋酸二钠二水物1.86g，加水900ml溶解，加三 乙胺1ml，用冰醋酸调节pH值至4.5，再加水至1000ml)-乙腈(66:34)为流动相；检 测波长436nm；流速每分钟0.8～1.2ml。取阿柔比星对照品约80mg，置50ml量瓶 中，用乙腈溶解并稀释至刻度，量取5ml置50ml量瓶中，用水稀释至刻度。 室温放置一小时，取20μl注入液相色谱仪，阿柔比星的保留时间约为12分钟。 理论板数按阿柔比星峰计算应不低于1500。阿柔比星与相邻杂质峰的分离度 不得小于1.5。 测定法 取本品约60mg，精密称定，置50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释 至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀， 精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取阿柔比星对照品， 同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中C42H53NO15。 【类别】抗肿瘤抗生素类药。 【贮藏】遮光，密封，在干燥阴暗处保存。 【制剂】注射用盐酸阿柔比星。 阿昔莫司 拼音名：Aximosi 英文名：Acipimox 书页号：X45-199 标准编号：WS1-(X-370)-2003Z 本品为5-甲基-4-氧化-2-吡嗪甲酸。按干燥品计算，含C6H6N2O3不得少于 98.5％。 【性状】本品为白色或类白色粉末。 本品在水中略溶，在乙醇、甲醇、丙酮或氯仿中微溶。 熔点 本品的熔点为187～191℃(熔融时同时分解)。 【鉴别】(1)取本品约10mg，置研钵中，加碘化钾和碘酸钾各约5mg一起研 细后，加水5滴，加1％淀粉指示剂2～4滴。溶液呈蓝色。 (2)取本品适量，加水制成每1ml约含阿昔莫司0.003mg的溶液，照分光光度 法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在225nm及264nm波长处有最大吸收。 (3)取本品经105℃减压干燥8小时后测定，其红外光吸收图谱应与经同法 处理后的对照品图谱一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲 醇-0.01mol/L四丁基氢氧化铵溶液(20:80)(用磷酸调节pH值至6.0)为流动相，检测 波长为264nm，理论板数按阿昔莫司峰计算应不低于6000。阿昔莫司与相邻 杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品适量，加流动相溶解并制成每1ml中含0.2mg的溶液，作 为供试品溶液；精密量取适量，加流动相制成每1ml中含2μg的溶液，作为 对照溶液。精密量取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度， 使主成分峰的峰高为满量程的10％～20％。再精密量取供试品溶液20μl，注 入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色 谱图中如显杂质峰，其中单一杂质峰面积不得大于对照溶液主成分峰面积 的二分之一(0.5％)，各杂质峰面积总和不得大于对照溶液主成分峰面积(1.0％)。 干燥失重 取本品1.0g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％(中 国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)，遗留 残渣不得过0.1％。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法测定(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H)，含重金属不得过百万分之二十。 甲醇 照有机溶媒残留量测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ P)测定， 限度为0.3％，应符合规定。 【含量测定】取本品0.1g，精密称定，置100ml三角瓶中，加水30ml溶解， 加酚酞指示剂1滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由无色变为粉红 色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相 当于15.41mg的C6H6N2O3。 【类别】降血脂药。 【贮藏】30℃以下，密封保存。 【制剂】阿昔莫司胶囊。 氨酚伪麻那敏咀嚼片 拼音名：Anfen Weima Namin Jujue Pian 英文名：Paracetamo，Pseudoephedrine Hydrochloride and Chlorpheniramine Maleate Chewable Tablets 书页号：X45-48 标准编号：WS1-(X-335)-2003Z 本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)，盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)马来酸氯 苯那敏(C16H19ClN2·C4H4O4)均应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 对乙酰氨基酚 80g 盐酸伪麻黄碱 7.5g 马来酸氯苯那敏 0.5g 辅料 适量 ─────────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为黄色至橘黄色片；气芳香；味微甜。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.8g)，加水50ml， 充分振摇，滤过，取滤液2ml，加三氯化铁试液4滴，即显蓝紫色。 (2)取鉴别(1)项下的滤液2ml，加硫酸铜试液4滴与20%氢氧化钠液2ml，即 显蓝紫色，加乙醚2ml，振摇，放置，乙醚层即显紫红色。 (3)取鉴别(1)项下的滤液2ml，加稀碘化铋钾试液2滴，即生成橙黄色沉淀。 (4)在对乙酰氨基酚含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保时 间应与对乙酰氨基酚对照品峰一致。 (5)在盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量测定项下记录的色谱图中， 供试品两个成分峰的保留时间应分别与盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏对 照峰一致。 【检查】含量均匀度 取本品1片，研细，用0.5%醋酸溶液研磨并全量转 移50ml量瓶中，充分振摇使盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏溶解，滤过，取 续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法，分别测定每片中盐酸伪 麻黄碱及马来酸氯苯那敏的含量，应符合规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ E)。 其他 应符合片剂项下有关咀嚼片的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ A)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适应性试验 用氰基硅烷键合硅胶为填充剂；以正庚烷 磺酸钠溶液(取0.05mol/L正庚烷磺酸钠溶液5ml、三乙胺1.6ml，加水至1600ml，用 醋酸调节pH值至3.3±0.1后加水稀释至2000ml)-甲醇-乙腈(25:57:18)为流动相；检测 波长为256nm。在测定对对乙酰氨基酚含量时，理论板数按对乙酰氨基酚峰 计算应不低于2000。在测定盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量时，理论板 数按盐酸伪麻黄碱峰计算应不低于2000，各成分峰之间的分离度均应符合规 定。 测定法 对乙酰氨基酚 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适 量(约相当于对乙酰氨基酚40mg)置200ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇使 对乙酰氨基酚溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤 液适量，用流动相稀释制成每1ml中约含对乙酰氨基酚10μg的溶液，作为供 试品溶液；另精密称取对乙酰氨基酚对照品适量，用流动相溶解并制成与 供试品溶液浓度相当的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液及对 照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计 算供试品中C8H9NO2的含量。 盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏 精密称取上述细粉适量(约相当于盐酸 伪麻黄碱7.5mg)置50ml量瓶中，加0.5%的醋酸溶液30ml，充分振摇使盐酸伪麻黄 碱和马来酸氯苯那敏溶解，再加0.5%醋酸至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作 为供试品溶液；另分别精密称取盐酸伪麻黄碱对照品及马来酸氯苯那敏对 照品适量，用同溶剂溶解并制成与供试品溶液浓度相当的溶液作为对照品 溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记 录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中C10H15NO·HCl和C16H19ClN2·C4H4O4 的含量。 【类别】解热镇痛药。 【贮藏】遮光，密闭，在干燥处保存。 氨酚伪麻片Ⅱ 拼音名：Anfenweima PianⅡ 英文名：Paracetamol and Pseudoephedrine Hydrochloride TabletsⅡ 书页号：X45-247 标准编号：WS1-(X-380)-2003Z 本品每片中含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)与盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)均应 为标示量的90.0％～110.0％。 【处方】 对乙酰氨基酚 325g 盐酸伪麻黄碱 30g ────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为白色片或白色囊形薄膜衣片。 【鉴别】 (1)取本品细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.3g)，用乙醇20ml分 次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干；取残渣约0.1g，加稀 盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，加亚硝酸钠试液5滴，摇匀， 加水3ml，摇匀，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。 (2)取本品细粉适量(约相当于盐酸伪麻黄碱60mg)，加水5ml，振摇使盐酸 伪麻黄碱溶解，滤过，取滤液1ml，加硫酸铜试液2滴与20％氢氧化钠溶液1ml， 即显紫色；加乙醚1ml，振摇后放置，乙醚层即显紫红色，水层变成蓝色。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品各成分主峰的保留时间应 分别与对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱对照品峰的保留时间一致。 【检查】溶出度(1) 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附 录Ⅹ C 第一法)，以水900ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经45分 钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液10μl，照含量测定项下的方法测定，分 别计算出每片中对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱的溶出量，限度为标示量的 80％，应符合规定。 溶出度(2) 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第 二法)，以水900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取 溶液滤过，精密量取续滤液2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀， 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在243nm的波长处测定吸收 度；另精密称取经105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品适量，加水制成 每1ml中含7μg的溶液，同法测定，计算出每片的溶出量，限度为标示量的75％， 应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷 酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g，加水适量使溶解并稀释至1000ml，加三乙胺 0.3ml，用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇(75:25)为流动相；检测波长为215nm。理论板 数按盐酸伪麻黄碱峰计算应不低于1200。对乙酰氨基酚峰和盐酸伪麻黄碱峰 之间的分离度应符合规定。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐酸伪 麻黄碱30mg)，置100ml量瓶中，加水-甲醇(9:1)溶液适量，超声使溶解并稀释至 刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水-甲醇(9:1)溶 液并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取在105℃干燥至恒重 的对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱对照品各适量，加水-甲醇(9:1)溶液使溶解并 稀释制成每1ml中含对乙酰氨基酚0.32mg和盐酸伪麻黄碱0.03mg的溶液，作为对 照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪， 记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】感冒对症治疗药。 【贮藏】遮光，密闭保存。 曾用名：氨酚伪麻片 氨咖黄敏口服溶液 拼音名：Ankahuangmin Koufurongye 英文名：Paracetamol，Caffeine，Cow-bezoar and Chlorphenamine Maleate Oral Solution 书页号：X45-240 标准编号：WS1-(X-379)-2003Z 本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的93.0％～107.0％，含咖啡因 (C8H10N4O2·H2O)及马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2，C4H4O4)应为标示量的 90.0％～110.0％。 【处方】 (1) 对乙酰氨基酚 12.5g 咖啡因 0.75g 马来酸氯苯那敏 0.15g 人工牛黄 0.5g 辅料 适量 ──────────────────────　 制成 1000ml (2) 对乙酰氨基酚 25g 咖啡因 1.5g 马来酸氯苯那敏 0.3g 人工牛黄 1g 辅料 适量 ─────────────────────── 制成 1000ml 【性状】本品为淡黄色或淡棕黄色的澄清液体，味甜、芳香。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液各主峰的保留 时间应与对照品溶液各主峰的保留时间一致。 (2)取本品10ml，加稀硫酸0.5ml，用氯仿提取2次，每次10ml，合并提取液， 挥去氯仿，残渣加60％醋酸1ml。搅拌使溶解后，加新制糠醛试液(1→100)0.5ml 与硫酸试液(5→12)3ml，在70℃水浴中加热，溶液逐渐显紫红色。 【检查】pH值 为4.5～6.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 相对密度 处方(1)应不低于1.06；处方(2)应不低于1.10(中国药典2000年版二 部附录Ⅵ A)。 其他 应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅰ O)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲 醇-0.05mol/L磷酸二氢钾(25:75)，用三乙胺调节pH值为5.4±0.1为流动相；检测波 长为215nm。理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000，各组分峰的分 离度应符合规定。 测定法 取本品1ml，置100ml量瓶中[处方(1)置50ml量瓶中]，用流动相稀释 至刻度，得供试品溶液(1)；精密吸取此液5ml，置50ml量瓶中[处方(1)置25ml量 瓶中]，用流动相稀释至刻度，得供试品溶液(2)，分别取供试品溶液(1)和(2) 各10μl注入色谱仪，记录色谱图；分别精密量取经105℃干燥至恒重的对乙 酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏对照品适量，用流动相超声溶解并稀 释制成每1ml中约含咖啡因0.015mg和马来酸氯苯那敏0.003mg的对照品溶液(1) 和每1ml中约含对乙酰氨基酚0.025mg的对照品溶液(2)，分别取对照品溶液(1) 和(2)各10μl注入色谱仪，同法测定，按外标法以峰面积计算各组分的含量， 即得。 【类别】抗感冒药。 【规格】(1)10ml(每1ml:对乙酰氨基酚12.5mg，咖啡因0.75mg，马来酸氯苯那 敏0.15mg，人工牛黄0.5mg)，(2)60ml(每1ml:对乙酰氨基酚12.5mg，咖啡因0.75mg， 马来酸氯苯那敏0.15mg，人工牛黄0.5mg)，(3)10ml(每1ml:对乙酰氨基酚25mg，咖 啡因1.5mg，马来酸氯苯那敏0.3mg，人工牛黄1mg)，(4)60ml(每1ml:对乙酰氨基酚 25mg，咖啡因1.5mg，马来酸氯苯那敏0.3mg，人工牛黄1mg)。 【贮藏】遮光，密闭保存。 曾用名：双扑口服液 氟 马 西 尼 拼音名：Fumaxini 英文名：Flumazenil 书页号：X45-45 标准编号：WS1-(X-334)-2003Z C15H14FN3O3 303.29 本品为8-氟-5，6-二氢-5-甲基-6-氧代-4H-咪唑并-[1，5-α][1，4]苯并二氮 革-3-甲酸乙酯，按干燥品计算，含(C15H14FN3O3)应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为橙色至深橙色的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在氯仿或冰醋酸中易溶，在甲醇中略溶，在水不溶。 熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为199～220℃。 【鉴别】(1)取本品约10mg，滴加冰醋酸使恰能溶解，加稀碘化铋钾试 液，即生成橙红色沉淀。 (2)本品显有机氟化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (3)取含量测定项下的供试品溶液，加甲醇稀释制成每1ml中含4μg的溶 液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在244nm的波长处有 最大吸收，在227nm的波长处有最小吸收。 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g，加醋酸50ml溶解后，溶液 应澄清无色。 有关物质 取本品，加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液作为供试品溶液。 精密量取适量加甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液作为对照溶液。照薄层色 谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分 别点于同一用0.5%羧甲基纤维素钠制成的硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲 醇-二乙胺(10:0.3:0.01)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视， 供试品溶液如显杂质斑点，与对照液的主斑点比较，不得更深。 氟含量 取本品约30mg，精密称定，照氟检查法(中国药典2000年版二 部附录Ⅷ E)测定，氟含量应为5.76%～6.76%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.2%(中国药 典2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g，至铂坩埚中，依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ N)，遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二 部附录Ⅷ H第二法)，含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以 甲醇-水(1:1)为流动相，检测波长为244nm，理论板数按氟马西尼峰计算应不 低于700。 测定法 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中 约含0.04mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取10μl注入液相色谱仪，记录 色谱图，另取经105℃干燥至恒重的氟马西尼对照品，同法测定，按外标 法以峰面积计算，即得。 【类别】苄二氮{卓}类药拮抗剂。 【贮藏】遮光，密闭保存。 【制剂】氟马西尼注射液。 复方阿魏酸钠阿司匹林胶囊 拼音名：Fufang Aweisuanna Asipilin Jiaonang 英文名：Compound Sodium Ferulate and Aspirin Capsules 书页号：X45-204 标准编号：WS1-(X-372)-2003Z 本品含阿魏酸钠(C10H9NaO4)、阿司匹林(C9H8O4)和桂利嗪(C26H28N2)均应 为标示量的90.0％～110.0％。 【处方】 阿魏酸钠 50g 阿司匹林 20g 桂利嗪 25g 维生素B1 10g 食用色素 适量 辅料 适量 ──────────────────── 制成 1000粒 【性状】本品为胶囊剂，内容物为红色、绿色、黄色、白色类圆形微丸。 【鉴别】(1)取阿魏酸钠含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典 2000年版二部附录ⅣA)测定，在255nm的波长处有最小吸收，在287nm与310nm 的波长处有最大吸收。 (2)取本品4粒的内容物，研细，加乙醚15ml，振摇，滤过，滤液分为二 份，一份留做鉴别(3)，一份挥干，残渣中加水5ml，煮沸，放冷，加入三氯 化铁试液1滴，即显紫蓝色。 (3)取(2)项的保留滤液，挥干，残渣中加乙醇5ml，加热使溶解，逐滴加 入三硝基苯酚饱和溶液，即发生黄色沉淀。 (4)取本品1粒的内容物，研细，加水10ml，振摇，滤过，滤液加氢氧化 钠试液2.5ml、铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层， 上面醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱 性，荧光又显出。 【检查】含量均匀度 (1)阿魏酸钠取本品1粒的内容物，研细，细粉移入 100ml棕色量瓶中，研钵用水80ml分次洗净，洗液并入量瓶中，用力振摇10分 钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置250ml棕色瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)， 在310nm的波长处测定吸收度，按C10H9NaO4的吸收系数(E1% 1cm)为610计算含 量，除限度为±20％外，应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 (2)阿司匹林 取本品1粒的内容物，研细，细粉移入50ml量瓶中，研钵用 乙醚40ml分次洗净，洗液并入量瓶中，用力振摇10分钟，用乙醚稀释至刻度， 摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，于温水浴中挥去乙醚，残 渣加无水乙醇5ml使溶解，精密加入盐酸羟胺溶液(14→100)1ml与氢氧化钠溶液 (8→100)2ml，摇匀，放置2分钟，精密加稀盐酸溶液1.5ml，再加水30ml，摇匀， 精密加三氯化铁溶液(10→100)2ml，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光 度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ B)，立即在518nm的波长处测定吸收度，并 与照上述方法操作的阿司匹林对照品的乙醚液5ml(0.4mg/ml)所得的吸收度比较， 计算含量，除限度为±20％外，应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 (3)桂利嗪 取本品一粒的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于桂 利嗪25mg)，研细，细粉移入50ml碘量瓶中，研钵用乙醚40ml分次洗净，洗液并 入碘量瓶中，用力振摇10分钟，滤过，滤渣用乙醚20ml分次洗涤，洗液与滤 液合并，置温水浴中挥去乙醚，残渣加入乙醇20ml，于水浴中加热使溶解， 边振摇边缓缓加入三硝基苯酚的饱和水溶液20ml，加热至上层溶液澄清，放 冷，1小时后，用称定重量的垂熔坩埚滤过，沉淀用桂利嗪的三硝基酚衍生 物(C26H28N2·2C6H3N3O7)的饱和溶液洗涤，在105℃干燥至恒重，精密称定，沉 淀的重量与0.4457相乘，即得供试量中含有C26H28N2的重量，计算含量，除限 度为±20％外，应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】根据含量均匀度项下测得的结果，计算出平均含量，即得。 【类别】心脑血管系统用药。 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 曾用名：复方阿魏酸钠胶囊 复方氯化钠滴眼液 拼音名：Fufang Luhuana Diyanye 英文名：Compound Sodium Chloride Eye Drops 书页号：X45-202 标准编号：WS1-(X-371)-2003Z 本品含总氯(Cl)应为0.50％～0.61％(g/ml)。 【处方】 氯化钠 9.0g 氯化钾 0.14g 碳酸氢钠 0.20g 羟丙甲基纤维素 5.0g 防腐剂 适量 注射用水 适量 ───────────────────── 制成 1000ml 【性状】本品为无色的微黏稠澄明液体。 【鉴别】(1)本品显钠盐、钾盐(2)、碳酸氢盐和氯化物的鉴别反应(中国 药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (2)取本品2ml，加热即产生白色沉淀，冷却后复又澄明。 【检查】pH值 应为6.5～8.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 黏度 本品的运动黏度(中国药典2000年版二部附录Ⅵ G 第一法)，在20℃ 时(毛细管内径：0.8mm)为4.5～8.5mm<[2]>/s。 其他 应符合滴眼剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠJ)。 【含量测定】用内容量移液管精密量取本品10ml，加水50ml，加铬酸钾指 示液10滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至淡红色。每1ml硝酸银滴定液 (0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl。 【类别】外用润湿药。 【规格】0.55％(g/ml，以含氯量计) 【贮藏】遮光，密闭，室温保存。 曾用名：氯化钠滴眼液 富马酸亚铁软胶囊 拼音名：Fumasuanyatie Ruanjiaonang 英文名：Ferrous Fumarate Soft Capsules 书页号：X45-55 标准编号：WS1-(X-337)-2003Z 本品含富马酸亚铁(C4H2FeO4)应为标示量的90.0%～105.0%。 【性状】本品为软胶囊，内容物为红棕色混悬液。 【鉴别】取本品内容物适量，加稀盐酸使富马酸亚铁溶解，滤过，滤 液显亚铁盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】 高铁盐 取本品20粒内容物，搅拌均匀，精密称取适量(约含富 马酸亚铁2g)，置碘瓶中，加水25ml和盐酸4ml，加热使富马酸亚铁溶解，迅速 冷却至室温，加碘化钾3g，密塞，摇匀，在暗处放置5分钟，加水75ml，立即 用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴 定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L)不得超过14.3ml。 其他 应符合胶囊剂项下有关各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物，搅拌均匀，精密称取适量(约 含富马酸亚铁1.5g)，置500ml量瓶中，加50ml乙醇，加稀硫酸100ml，加热使富 马酸亚铁溶解，放冷，加新沸过的冷水至刻度，摇匀，精密量取100ml置碘 瓶中，加邻二氮菲指示剂2滴，立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴 定结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于16.99mg的C4H2FeO4。 【类别】同富马酸亚铁。 【规格】0.2g 【贮藏】遮光，密封保存。 曾用名：富马酸亚铁胶丸 谷氨酸诺氟沙星 拼音名：Gu’ansuan Nuofushaxing 英文名：Norfloxacin Glutamate 书页号：X45-93 标准编号：WS1-(X-349)-2003Z C16H18FN3O3·C5H9NO4 466.47 本品为1-乙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸的谷氨酸盐。 按干燥品计算，含C16H18FN3O3不得少于67.8%。 【性状】本品为类白色至微黄色粉末；无臭，味微苦。在空气中能吸 收水分，遇光色渐变深 本品在水中易溶，在氯仿或乙醇中几乎不溶。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间 应与对照品主峰的保留时间一致。 (2)取本品适量，加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含6μg的溶液，照分光 光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在273nm的波长处有最大吸收。 (3)取本品约5mg，加水1ml使溶解，加茚三酮试液数滴，加热，溶液显蓝 色至蓝紫色。 【检查】溶液的澄清度 取本品0.50g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如 显浑浊，与2号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ B)比较，不得更浓。 有关物质 取本品适量，精密称定，加水稀释，分别制成每1ml中含诺 氟沙星0.3mg与0.003mg的溶液，作为供试品溶液和对照溶液。照含量测定项 下的方法试验，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主 成分色谱峰高约为记录仪满量程的10%；再取供品溶液和对照溶液各10μl， 分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶 液的色谱图中如显示杂质峰，除溶剂峰外，各杂质峰面积总和不得大于对 照溶液主峰的面积。 干燥失重 取本品，在120℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%(中国药 典2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)，遗 留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部附录 Ⅷ H第二法)，含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(84:16)为流动相；检测波长 为278nm。理论板数按诺氟沙星峰计算应不低于2000，诺氟沙星峰与相邻杂 质峰的分离度应符合规定。 测定法 取诺氟沙星对照品约30mg，精密称定，置100ml量瓶中，加 0.1mol/L盐酸溶液2ml使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置25ml量 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另 取本品适量(约相当于诺氟沙星30mg)，同法测定。按外标法的以峰面积计算， 即得。 【类别】抗菌药。 【贮藏】遮光，密闭保存。 、 【制剂】(1)谷氨酸诺氟沙星注射液 (2)谷氨酸诺氟沙星氯化钠注射液。 谷氨酸诺氟沙星氯化钠注射液 拼音名：Gu’ansuan Nuofushaxing Luhuana Zhusheye 英文名：Norfloxacin Glutamate and Sodium Chloride Injection 书页号：X45-81 标准编号：WS1-(X-345)-2003Z 本品为谷氨酸诺氟沙星注射液的灭菌水溶液，含谷氨酸诺氟沙星以诺 氟沙星(C16H18FN3O3)计，应为标示量的90.0%～110.0%。 本品加有氯化钠调节等渗。 【性状】本品为微黄色的澄明液体。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间 应与对照品主峰的保留时间一致。 (2)取本品适量，加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含诺氟沙星6μg的溶 液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在273nm的波长 处有最大吸收。 (3)取本品约2ml，加茚三酮试液约2ml，加热，溶液显蓝色至紫蓝色。 (4)本品显钠盐与氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为4.5～6.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 颜色 取本品10ml，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A第二法)， 在420nm的波长处测定吸收度，不得过0.05。 有关物质 精密量取本品15ml，加水稀释，分别制成每1ml中含诺氟沙 星0.3mg与0.003mg的溶液，作为供试品溶液与对照溶液。照含量测定项下 的方法试验，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主 成分色谱峰高约为记录仪满量程的10%；再取供试品溶液和对照品溶液 各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍， 供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，除溶剂峰外，各杂质峰面积总和不 得大于对照溶液主峰的面积。 氯化物 精密量取本品10ml，加水40ml，加糊精溶液(1→50)5ml，加碳酸 钙0.1g与荧光黄指示液5～8滴，摇匀后，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至 浑浊液由黄绿色变为微红色。消耗硝酸银滴定液(0.1mol/L)应为14.6～16.2ml。 重金属 取本品适量，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H第二 法)，含重金属不得过千万分之十五。 不溶性微粒 取本品1瓶，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ C)， 应符合规定。 热原 取本品适量，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ D)，剂量 按家兔体重每1kg注射10ml，应符合规定。 无菌 取本品，分别用薄膜过滤法处理后，依法检查(中国药典2000年版 二部附录Ⅺ H)，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ B)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(84:16)为流动相；检测波长 为278nm。理论板数按诺氟沙星峰计算应不低于2000，诺氟沙星峰与相邻杂 质峰的分离度应符合规定。 测定法 取诺氟沙星对照品约30mg，精密称定，置100ml量瓶中，加 0.1mol/L盐酸溶液2ml使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置 25ml量瓶中，加水稀释至刻度，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；精密 量取本品适量，加水稀释制成每1ml中含诺氟沙星60μg的溶液，同法测定， 按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】 同谷氨酸诺氟沙星。 【规格】 100ml:0.2g(以C16H18FN3O3计) 【贮藏】遮光，密闭保存。 曾用名：谷氨酸诺氟沙星注射液 谷氨酸诺氟沙星注射液 拼音名：Gu’ansuan Nuofushaxing Zhusheye 英文名：Norfloxacin Glutamate Injection 书页号：X45-99 标准编号：WS1-(X-351)-2003Z 本品为谷氨酸诺氟沙星注射液的灭菌水溶液，含谷氨酸诺氟沙星以诺 氟沙星(G6H18FN3O3)计，应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为微黄色的澄明液体。 【鉴别】 (1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间 应与对照品主峰的保留时间一致。 (2)取本品适量，加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含诺氟沙星6μg的溶液， 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在273nm的波长处有最 大吸收。 (3)取本品1ml，稀释至30ml，摇匀，量取1ml加茚三酮试液数滴，加热，溶 液显蓝色至蓝紫色。 【检查】pH值 应为4.5～6.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 颜色 取本品0.2ml加水稀释至10ml依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A第二法)，在420nm的波长处测定吸收度，不得过0.05。 有关物质 精密量取本品适量加水分别制成每1ml中含诺氟沙星0.3mg与 0.003mg的溶液，作为供试品溶液与对照溶液。照含量测定项下的方法试验， 取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为 记录仪满量程的10%；再取供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别注入液相色 谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液的色谱图中如 显杂质峰，除溶剂峰外，各杂质峰面积总和不得大于对照溶液主峰的面积。 热原 取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中含诺氟沙星20mg，依法检查 (中国药典2000年版二部附录Ⅸ D)，剂量按家兔体重每1kg注射1ml，应符合规定。 无菌 取本品，分别用薄膜过滤法处理后，依法检查(中国药典2000年版 二部附录Ⅺ H)，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(84:16)为流动相；检测波长 为278nm。理论板数按诺氟沙星峰计算应不低于2000，诺氟沙星峰与相邻杂 质峰的分离度应符合规定。 测定法 取诺氟沙星对照品约30mg，精密称定，置100ml量瓶中，加 0.1mol/L盐酸溶液2ml使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml 量瓶中，加水稀释至刻度，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；精密量取 本品适量，加水稀释制成每1ml中含诺氟沙星60μg的溶液，同法测定，按外 标法以峰面积计算，即得。 【类别】 同谷氨酸诺氟沙星。 【规格】 2ml:0.2g(以C16H18FN3O3计) 【贮藏】 遮光，密闭保存。 克林霉素磷酸酯氯化钠注射液 拼音名：Kelinmeisu Linsuanzhi Luhuana Zhusheye 英文名：Clindamycin Phosphate Sodium Chloride Injection 书页号：X45-142 标准编号：WS1-(X-359)-2003Z 本品为克林霉素磷酸酯与氯化钠的灭菌水溶液，含克林霉素磷酸酯按 克林霉素(C18H33ClN2O5S)计算及氯化钠(NaCl)均应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】(1)在克林霉素磷酸酯含量测定项下记录的色谱图中，供试品 溶液主峰的保留时间应与克林霉素磷酸酯对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品显钠盐与氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为4.5～6.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 颜色 本品应无色，如显色，与黄色2号标准比色液(中国药典2000年版二 部附录Ⅸ A 第一法)比较，不得更深。 有关物质 取本品适量，用含量测定项下的流动相稀释制成每1ml中含克 林霉素2.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相稀释制成 每1ml中约含克林霉素80μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的方法 试验，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰 高约为记录仪满量程的20％～25％；分别精密量取上述两种溶液各20μl，注 入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图 中如显杂质峰，除苯甲醇峰外(处方中含苯甲醇)，与对照溶液主峰面积比较， 单个杂质峰面积不得过5.0％，各杂质峰面积的和不得过8.0％。 不溶性微粒 取本品1瓶，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ C)，应 符合规定。 重金属 取本品50ml，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与 水适量使成25ml，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第一法)，含重金 属不得过千万分之五。 热原 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ D)，剂量按家兔 体重每1kg注射10ml，应符合规定。 无菌 取本品，用薄膜过滤法处理后，依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅺ H)，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】克林霉素磷酸酯 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部 附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷 酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾10.54g加水775ml溶解后，用磷酸调节pH值至2.5)-乙 腈(775:225)为流动相；检测波长为210nm。称取克林霉素磷酸酯及克林霉素对 照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中各含0.3mg的溶液，量取20μl注入 色谱仪，记录色谱图。理论板数按克林霉素磷酸酯峰计算应不低于2000，克 林霉素磷酸酯峰与克林霉素峰的分离度应不小于6.0。 测定法 精密量取本品适量，加流动相稀释成每1ml中含克林霉素0.3mg的 溶液，摇匀，作为供试品溶液。精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图； 另取克林霉素磷酸酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含克 林霉素0.3mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中 C18H33ClN2O5S的含量。 氯化钠 精密量取本品10ml，置一烧杯中，照电位滴定法(中国药典2000年 版二部附录Ⅶ A)，以甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银 滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果以含适量克林霉素磷酸酯(约相当于0.3％ 的克林霉素)及0.004％乙二胺四醋酸二钠或相当浓度苯甲醇的溶液为空白溶 液作空白校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠(NaCl)。 【类别】抗生素类药。 【规格】(1)100ml:克林霉素0.3g：氯化钠0.9g (2)100ml:克林霉素0.6g：氯化钠0.9g 【贮藏】遮光，密闭，在阴凉处保存。 克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液 拼音名：Kelinmeisu Linsuanzhi Putaotang Zhusheye 英文名：Clindamycin Phosphate Glucose Injection 书页号：X45-149 标准编号：WS1-(X-360)-2003Z 本品为克林霉素磷酸酯与葡萄糖的无菌水溶液。含克林霉素磷酸酯按 克林霉素(C18H33ClN2O5S)计算，应为标示量的90.0％～110.0％，含葡萄糖 (C6H12O6·H2O)应为标示量的95.0％～105.0％。 【性状】本品为无色或几乎无色或微黄色的澄明液体。 【鉴别】(1)在克林霉素磷酸酯含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶 液主峰的保留时问应与克林霉素磷酸酯对照品主峰的保留时间一致。 (2)取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中(必要时水浴加热)，即 生成氧化亚铜的红色沉淀。 【检查】pH值 应为4.0～7.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 颜色 本品应无色，如显色，与黄色2号标准比色液(中国药典2000年版二 部附录Ⅸ A 第一法)比较，不得更深。 5-羟甲基糠醛 精密量取本品适量(约相当于葡萄糖1.0g)，置100ml量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)， 在282nm的波长处测定，吸收度不得大于0.55。 有关物质 精密量取本品适量，用含量测定项下的流动相制成每1ml中 含克林霉素2.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相制成 每1ml中约含克林霉素80μg的溶液，作为对照溶液；照含量测定项下的色谱 条件，精密量取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成 分的峰高约为记录仪满量程的20％～25％；再分别精密量取上述两种溶液 各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品 溶液色谱图中如显杂质峰，与对照溶液主峰面积比较，单个杂质峰面积不 得过5.0％，各杂质峰的总和不得过8.0％。 不溶性微粒 取本品1瓶，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ C)， 应符合规定。 重金属 取本品适量(约相当于葡萄糖3g)，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸 盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查(中国药典2000年版二部附录 Ⅷ H 第一法)，含重金属不得过百万分之五。 热原 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ D)，剂量按家兔 体重每1kg注射10ml，应符合规定。 无菌 取本品，用薄膜过滤法处理后，依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅺ H)，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】克林霉素磷酸酯照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部 附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷 酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾10.54g加水775ml溶解后，用磷酸调节pH值至2.5)-乙 腈(775:225)为流动相；检测波长为210nm。称取克林霉素磷酸酯及克林霉素对 照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中各含0.3mg的溶液，量取20μl注入 色谱仪，记录色谱图。理论板数按克林霉素磷酸酯峰计算应不低于2000，克 林霉素磷酸酯峰与克林霉素峰的分离度应不小于6.0。 测定法 精密量取本品适量，加流动相稀释成每1ml中含克林霉素0.3mg的 溶液，摇匀，作为供试品溶液。精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图； 另取克林霉素磷酸酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含克 林霉素0.3mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中 C18H33ClN2O5S的含量。 葡萄糖 精密量取本品2ml，置具塞锥形瓶中，精密加入碘滴定液 (0.1mol/L)25ml，边振摇边滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)50ml，置暗处放置30分钟， 加稀硫酸5ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点，加淀粉指示液 2ml，继续滴定至蓝色消失。将滴定结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液 (0.1mol/L)相当于9.909mg的C6H12O6·H2O。 【类别】抗生素类药。 【规格】(1)50ml:0.6g克林霉素(按C18H33ClN2O5S计)：2.5g葡萄糖 (2)100ml:0.6g克 林霉素(按C18H33ClN2O5S计)：5g葡萄糖 (3)100ml:0.3g克林霉素 (按C18H33ClN2O5S计)：5g葡萄糖 【贮藏】遮光，密闭，在阴凉处保存。 注：细菌内毒素取本品，照细菌内毒素检查法检查(中国药典2000年版二 部附录Ⅺ E)，每1ml中含内毒素的量应小于0.5EU。 利巴韦林口服溶液 拼音名：Libaweilin Koufurongye 英文名：Ribavirin Oral Solution 书页号：X45-105 标准编号：WS1-(X-353)-2003Z 本品含利巴韦林(C8H12N4O5)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为无色或微黄色液体，味甜。 【鉴别】 (1)取本品5ml加氢氧化钠试液5ml，加热至沸，即发生氨臭，能 使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与 对照品峰的保留时间一致。 【检查】颜色 取本品，与同体积的黄色4号标准比色液(中国药典2000年 版二部附录Ⅸ A第一法)比较，不得更深。 pH值 应为4.0～6.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合口服溶液项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ O)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水 为流动相；检测波长为207nm。理论板数按利巴韦林峰计算，应不低于2500， 利巴韦林峰与矫味剂峰的分离度应符合规定。 测定法 精密量取本品适量(约相当于利巴韦林150mg)，加水溶解并稀释 成每1ml中含利巴韦林30μg的溶液，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记 录色谱图；另取利巴韦林对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算。 【类别】抗病毒药。 【规格】(1)10ml:0.3g (2)5ml:0.15g 【贮藏】密封保存。 氯膦酸二钠注射液 拼音名：Lulinsuanerna Zhusheye 英文名：Clodronate Disodium Injection 书页号：X45-3 标准编号：WS1-(X-061)-2002Z 本品为氯膦酸二钠的灭菌水溶液，含无水氯膦酸二钠(CH2Cl2Na2O6P2) 应为标示量的95.0%～105.0%。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】 (1)取本品适量(约相当于无水氯膦酸二钠0.4g)，用稀盐酸调节 pH值至3.8～4.0，置水浴上蒸发至近干，残渣置五氧化二磷减压干燥器中干 燥2小时；另取对照品同法操作。照红外分光光度法(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ C)测定。本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 (2)本品显钠盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为4.5～5.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 氯化物 取本品1.0ml，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A)，与标 准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.1%)。 热原 取本品，加灭菌注射用水制成每1ml中含30mg的溶液，依法检查(中 国药典2000年版二部附录Ⅺ D)，剂量按家兔体重每1kg注射1ml，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】精密量取本品2ml，加1mol/L氢氧化钠溶液15ml，加热回流 45分钟，放冷，用水定量移至烧杯中，加10mol/L硝酸溶液6ml，照电位滴定 法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ A)，采用银-硝酸钾盐桥-饱和甘汞电极， 用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于14.44mg的 CH2Cl2Na2O6P2。 【类别】 同氯膦酸二钠。 【规格】 5ml:0.3g(按CH2Cl2Na2O6P2计) 【贮藏】 密闭，在阴凉干燥处保存。 洛伐他汀胶囊 拼音名：Luofatating Jiaonang 英文名：Lovastatin Capsules 书页号：X45-172 标准编号：WS1-(X-362)-2003Z 本品含洛伐他汀(C24H36O5)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品内容物为白色或类白色粉末。 【鉴别】(1)取本品内容物适量，加乙醇溶解并制成每1ml中约含洛伐他 汀10μg的溶液，滤过，取续滤液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附 录Ⅳ A)测定，在230nm、238nm与246nm的波长处有最大吸收。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与 对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C 第一法)，以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g，加水900ml使溶解，用稀 盐酸或氢氧化钠试液调节pH值为4.5，加水至1000ml)-正丙醇(2:1)900ml为溶剂， 转速为每分钟100转，依法操作。30分钟时取溶液适量，滤过，取续滤液作 为供试品溶液。另精密称取洛伐他汀对照品适量，加上述溶剂制成每1ml中 约含洛伐他汀20μg(20mg规格)或10μg(10mg规格)的溶液，作为对照品溶液，照 含量测定项下的方法测定，按外标法以峰面积计算每粒的溶出量。限度为 标示量的80％，应符合规定。 含量均匀度(10mg规格) 取本品1粒，倾出内容物，置50ml量瓶中，加含 量测定项下流动相适量，超声10分钟，使洛伐他汀溶解，冷却后，加流动 相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下方 法，依法测定并计算每粒含量，应符合规定(中国药典2000年版二部附录ⅩE)。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 腈-磷酸盐缓冲液(pH4.0)(取磷酸二氢钾3.45g，溶于900ml水中，用稀磷酸调节 pH为4.0，加水稀释至]000ml)-甲醇(5:3:1)为流动相；检测波长为238nm。理论板 数按洛伐他汀峰计算应不低于3000。 测定法 取装量差异项下的内容物，混匀，研细，精密称取适量(约相 当于洛伐他汀20mg)，置100ml量瓶中，加流动相约80ml，振摇使溶解，用流 动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另精密称取 洛伐他汀对照品适量，加流动相使溶解并制成每1ml含洛伐他汀0.2mg的溶 液，作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各10μl，分别注入液相色谱 化，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】降血脂药。 【规格】(1)10mg(2)20mg 【贮藏】密封，在阴凉处保存。 洛伐他汀片 拼音名：Luofatating Pian 英文名：Lovastatin Tablets 书页号：X45-157 标准编号：WS1-(X-361)-2003Z 本品含洛伐他汀(C24H36O5)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量，加乙醇溶解并制成每1ml中约含洛伐他 汀10μg的溶液，滤过，取滤液照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A) 测定，在230nm、238nm与246nm的波长处有最大吸收。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与 对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C 第二法)，以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g，加水900ml使溶解，用盐 酸或氢氧化钠试液调节pH值为4.5，加水至1000ml)-正丙醇(2:1)900ml为溶剂，转 速为每分钟50转，依法操作。30分钟时取溶液适量，滤过，取续滤液作为供 试品溶液。另精密称取洛伐他汀对照品适量，加上述溶剂制成每1ml中约含 络伐他汀20μg(20mg规格)或10μg(10mg规格)的溶液，作为对照品溶液，照含量 测定项下的色谱条件试验，按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为 标示量的80％，应符合规定。 含量均匀度(10mg规格) 取本品1片，置50ml量瓶中，加含量测定项下流动 相适量，超声10分钟，使洛伐他汀溶解，冷却后，加流动相至刻度，摇匀， 滤过，取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下方法，依法测定并计算 每片含量，应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 腈-磷酸盐缓冲液(pH4.0)(取磷酸二氢钾3.45g，溶于900ml水中，用稀磷酸调节pH 为4.0，加水稀释至1000ml)-甲醇(5:3:1)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按 洛伐他汀峰计算应不低于3000。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于洛伐他 汀20mg)，置100ml量瓶中，加流动相80ml，振摇使洛伐他汀溶解，加流动相稀 释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取洛伐他汀对照品 适量，加流动相制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取 对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外 标法以峰面积计算，即得。 【类别】降血脂药。 【规格】(1)10mg (2)20mg 【贮藏】遮光、密封保存。 马来酸依那普利 拼音名：Malaisuan Yinapuli 英文名：Enalapril Maleate 书页号：X45-186 标准编号：WS1-(X-367)-2003Z C20H28N2O5·C4H4O4 492.52 本品为N-[(S)-1-乙氧羰基-3-苯丙基]-L-丙氨酰-L-脯氨酸顺丁烯二酸盐。按 干燥品计算，含C20H28N2O5·C4H4O4不得少于98.5％。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，微有引湿性。 本品在甲醇中易溶，在水中略溶，在乙醇或丙酮中微溶，在氯仿中几 乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加甲醇制成每1ml中含50mg的溶液，依法测 定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E)，比旋度为－41°至－43.5°。 【鉴别】(1)取本品约20mg，加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液,红色即消失。 (2)本品的红外光吸收图谱应与马来酸依那普利对照品的图谱一致。 【检查】酸度 取本品0.1g，加水10ml使溶解，依法测定(中国药典2000年 版二部附录Ⅵ H)，pH值应为2.0～2.8。 有关物质 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙 腈-磷酸盐缓冲溶液(0.01mol/L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调pH为2.2)(25:75)为流动 相，检测波长为215nm，色谱柱温为50℃。取系统适用性试验用溶液(分别取 马来酸依那普利、依那普利拉适量，精密称定，加水使溶解制成每1ml中各 含0.1mg的溶液；取依那普利双酮对照品适量，精密称定，加流动相超声使 溶解制成每1ml含0.1mg的溶液。取上述三种溶液各2ml，置10ml量瓶中，加水稀 释至刻度，混匀)20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按依那普利 峰计算应不低于300，拖尾因子应不大于2.0。马来酸峰与依那普利拉的分离 度应符合规定，依那普利拉与依那普利、依那普利双酮各峰之间的分离度 应不低于4.0。 测定法 取本品适量，精密称定，加流动相使溶解制成每1ml中含马来酸 依那普利2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用流动 相稀释制成每1ml中含0.04mg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相 色谱仪，调节仪器灵敏度，使依那普利峰高约为满量程的20％；再取供试 品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至依那普利峰保留时间的三倍。 供试品溶液色谱图中如显杂质峰(溶剂峰与马来酸峰除外)，各杂质峰面积的 和不得大于对照溶液主峰面积(2.0％)。 乙腈 照有机溶剂残留量测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ P 第一法) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 5％聚乙二醇20000的色谱柱，柱温100℃。 对照品溶液连续进样5次，以峰面积计算，相对标准偏差不得过5％。 对照品溶液的制备 取乙腈适量，精密称定，加二甲基甲酰胺制成每 1ml含0.08mg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺制成每1ml含 200mg的溶液，作为供试品溶液。 测定法 取对照品溶液与供试品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录 色谱图，供试品溶液中含乙腈不得过0.04％。 干燥失重 取本品，在50℃减压干燥4小时，减失重量不得过0.5％(中国 药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 不得过0.1％(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H 第二法)，含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.4g，精密称定，加冰醋酸15ml与无水二氧六环 (取二氧六环500ml加入经干燥的4A分子筛10g，放置过夜，即得)5ml，微温使 溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色， 并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/ L)相当于 49.25mg的C20H28N2O5·C4H4O4。 【类别】抗高血压药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】(1)马来酸依那普利片 (2)马来酸依那普利胶囊。 马来酸依那普利胶囊 拼音名： Malaisuan Yinapuli Jiaonang 英文名：Enalapril Maleate Capsules 书页号：X45-196 标准编号：WS1-(X-369)-2003Z 本品含马来酸依那普利(C20H28N2O5·C4H4O4)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为白色或类白色粉末。 【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于马来酸依那普利20mg)，加稀 硫酸2ml，搅拌，滤过，滤液滴加高锰酸钾试液，红色即消失。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与 对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度 取本品1粒，将内容物倾入50ml(规格10mg)或25ml(规 格5mg)量瓶中，囊壳用水分次洗涤，洗液并入量瓶中，加水稀释至刻度，摇 匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法自“另取马来 酸依那普利对照品适量”起依法测定含量，应符合规定(中国药典2000年版二 部附录Ⅹ E)。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第一 法)，以水500ml为溶剂，转速为每分钟100转，经30分钟时取溶液适量，滤过， 取续滤液作为供试品溶液；另取马来酸依那普利对照品适量，加水制成每 1ml中含20μg(规格10mg)或10μg(规格5mg)的溶液，照含量测定项下的方法自“分 别精密量取对照品溶液和供试品溶液”起依法测定，计算每片的溶出量。限 度为标示量的75％，应符合规定。 有关物质 取本品细粉适量，精密称定，加流动相使溶解并制成每1ml中 约含马来酸依那普利2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适 量，用流动相稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液。照含量测定 项下的色谱条件进行试验，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏 度，使依那普利峰高约为满量程的50％；再取供试品溶液20μl，注入液相色 谱仪，记录色谱图至依那普利峰保留时间的三倍。供试品溶液色谱图中如 显杂质峰(溶剂与马来酸峰除外)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主 峰面积(5.0％)。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙 腈-磷酸盐缓冲溶液(0.01mol/ L磷酸二氢钠溶液，用磷酸调pH为2.2)(25:75)为流动 相，检测波长为215nm，柱温为50℃。取系统适用性溶液(分别取马来酸依那 普利、依那普利拉适量，精密称定，加水使溶解制成每1ml中各含0.1mg的溶 液；取依那普利双酮对照品适量，精密称定，加流动相超声使溶解制成每 1ml含0.1mg的溶液。取上述三种溶液各2ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度， 混匀)20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按依那普利峰计算应不 低于300，拖尾因子应不大于2.0。马来酸峰与依那普利拉峰之问的分离度应 符合规定，依那普利拉与依那普利、依那普利双酮各峰之间的分离度应不 低于4.0。 测定法 取本品20粒，精密称定，倾出内容物，囊壳用小刷拭净，再精 密称定囊壳重量，求出平均装量。取内容物，混匀，研细，精密称取适量 (约相当于马来酸依那普利20mg)，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使马来酸 依那普利溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液； 另取马来酸依那普利对照品适量，精密称定，加水溶解并定量制成每1ml中 约含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。分别精密量取上述两种溶液各20μl，注 入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】同马来酸依那普利。 【规格】(1)5mg (2)10mg 【贮藏】遮光，密封保存。 马来酸依那普利片 拼音名：Malaisuan Yinapuli Pian 英文名：Enalapril Maleate Tablets 书页号：X45-191 标准编号：WS1-(X-368)-2003Z 本品含马来酸依那普利(C20H28N2O5·C4H4O4)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于马来酸依那普利20mg)，加稀硫 酸2ml，搅拌，滤过，滤液滴加高锰酸钾试液，红色即消失。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与 对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度 取本品1片，置50ml(规格10mg)或25ml(规格5mg)量瓶 中，加水适量，振摇使马来酸依那普利溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤 过，取续滤液作为供试品溶液；照含量测定项下的方法，自“另取马来酸依 那普利对照品适量”起依法测定含量，应符合规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅹ E)。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第一 法)，以水500ml为溶剂，转速为每分钟100转，经30分钟时取溶液适量，滤过， 取续滤液作为供试品溶液；另取马来酸依那普利对照品适量，加水制成每 1ml中含20μg(规格10mg)或10μg(规格5mg)的溶液，照含量测定项下的方法自“分 别精密量取对照品溶液和供试品溶液”起依法测定，计算每片的溶出量。限 度为标示量的75％，应符合规定。 有关物质 取本品细粉适量，精密称定，加流动相使溶解制成每1ml中含 马来酸依那普利2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量， 用流动相稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下 的方法，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使依那普利峰 高约为满量程的25％；再取供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图 至依那普利峰保留时间的三倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰(溶剂峰与 马来酸峰除外)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(5.0％)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙 腈-磷酸盐缓冲溶液(0.01mol/ L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调pH为2.2)(25:75)为流动 相，检测波长为215nm，柱温为50℃，取系统适用性试验用溶液(分别取马来 酸依那普利、依那普利拉适量，精密称定,加水使溶解制成每1ml中各含0.1mg 的溶液；取依那普利双酮对照品适量，精密称定，加流动相超声使溶解制 成每1ml含0.1mg的溶液。取上述三种溶液各2ml，置10ml量瓶中，加水稀释至 刻度，混匀)20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按依那普利峰 计算应不低于300，拖尾因子应不大于2.0。马来酸峰与依那普利拉峰之间的 分离度应符合规定，依那普利拉与依那普利、依那普利双酮各峰之间的分 离度应不低于4.0。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于马来 酸依那普利20mg)，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使马来酸依那普利溶解， 用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取马来酸依 那普利对照品适量，精密称定，加水溶解并定量制成每1ml中约含0.2mg的溶 液，作为对照品溶液。分别精密量取上述两种溶液各20μl，注入液相色谱仪， 记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】同马来酸依那普利。 【规格】(1)10mg (2)5mg 【贮藏】遮光，密闭保存。 马蔺子素胶囊 拼音名：Malinzisu Jiaonang 英文名：Irisquinone Capsules 书页号：X45-84 标准编号：WS1-(X-346)-2003Z 本品含马蔺子甲素(C24H38O3)与马蔺子乙素(C24H40O3)的总量应为标示量 的90.0%～110.0%。 【性状】本品为胶囊剂，内容物为黄色粉末。 【鉴别】 (1)取本品的内容物适量(约相当于马蔺子素55mg)，加无水乙 醇20ml，振摇使马蔺子素溶解，滤过，滤液照马蔺子素项下的鉴别(1)、(2) 项试验，显相同的反应。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应 分别与马蔺子甲素和马蔺子乙素对照品溶液峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 避光操作。取本品的内容物适量(约相当于马蔺子 素15mg)，精密称定，置100ml量瓶中，加无水甲醇适量，振摇使溶解并稀释 至刻度，摇匀，滤过，照含量测定项下的方法试验，精密量取续滤液20μl， 注入液相色谱仪，记录色谱图至马蔺子甲素峰保留时问的2倍。供试品溶 液的色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于总峰面积 的6.5%。 干燥失重 取本品的内容物适量，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥 24小时，减失重量不得过5.0%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 溶出度 避光操作。取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附 录Ⅹ C第二法)，以异丙醇-聚山梨酯80-0.1mol/L盐酸溶液(200:5:795)1000ml为溶剂， 转速为每分钟150转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取 续滤液5ml，置10ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，照含量测定项下 的方法测定并计算出每粒的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ E)。 【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附 录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲 醇-水-乙腈-乙醚(65:30:20:20)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按马蔺子 甲素峰计算应不低于2200。 测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当 于马蔺子素15mg)，置100ml 量瓶中，加无水甲醇适量，振摇使马蔺子素溶解 并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加无水 甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图， 另取马蔺子甲素与马蔺子乙素对照品适量，精密称定，用无水甲醇溶解并 定量稀释制成每1ml中约含马蔺子甲素25μg与马蔺子乙素2μg的溶液，同法测 定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】放射增敏剂。 【规格】55mg 【贮藏】遮光，密封，置阴凉干燥处保存。 美洛昔康片 拼音名：Meiluoxikong Pian 英文名：Meloxicam Tablets 书页号：X45-39 标准编号：WS1-(X-332)-2003Z 本品含美洛昔康(C14H13N3O4S2)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为淡黄色或黄色片或薄膜衣片，除去膜衣后显淡黄色 或黄色。 【鉴别】 (1)取本品细粉适量(约相当于美洛昔康15mg)，加氯仿10ml振摇 使美洛昔康溶解，滤过，滤液加三氯化铁试液3滴，振摇，放置后即显淡 紫红色。 (2)取本品的细粉适量，加0.1mol/L氢氧化钠溶液，制成每1ml中含美洛昔 康7μg的溶液，滤过，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定， 在362nm和270nm波长处有最大吸收，在312nm波长处有最小吸收。 (3)取本品细粉适量(约相当于美洛昔康20mg)，加氯仿10ml，超声振荡使 美洛昔康溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；取美洛昔康对照品适量， 加氯仿溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液作为对照品溶液，照薄层色谱 法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点 于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-二乙胺(60:5:75)为展开剂，展开晾 干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与 对照品溶液的主斑点相同。 【检查】 含量均匀度 取本品1片，置100ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠 溶液适量，照含量测定项下有方法，自“超声振荡使美洛昔康溶解”起，依 法测定，应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C第一 法)，以磷酸盐缓冲液(DH7.4)900ml为溶剂，转速为每分75转，依法操作，经45 分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取在105℃干燥 至恒重的美洛昔康对照品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加0.1mol/L氢 氧化钠溶液75ml，超声使溶解，加0.1mol/L磷酸二氢钾溶液100ml，用水稀释至 刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH7.4)至刻度， 摇匀，作为对照品溶液；取上述两种溶液，照分光光度法(中国药典2000年 版二部附录Ⅳ A)，在362nm波长处分别测定吸收度，计算出每片溶出量，限 度为标示量的75%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于 美洛昔康7.5mg)，置100ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液70ml，超声振荡使美 洛昔康溶解，放冷，加0.1mol/L氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，滤过，精密量 取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照 分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在362nm波长处测定吸收度； 另取在105℃干燥至恒重的美洛昔康对照品适量，精密称定，用0.1mol/L氢氧 化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含7.5μg的溶液，同法测定，计算， 即得。 【类别】非甾体抗炎药。 【规格】7.5mg 【贮藏】遮光、密封保存。 尼莫地平胶丸 拼音名：Nimodiping Jiaowan 英文名：Nimodipine Soft Capsules 书页号：X45-78 标准编号：WS1-(X-344)-2003Z 本品由尼莫地平加聚山梨酯80、聚乙二醇400与甘油溶解制成。含尼莫地 平(C21H26N2O7)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为胶丸，内含黄色或黄棕色的黏稠液体；略有特臭。 【鉴别】(1)避光操作。取本品20丸的内容物，置100ml烧杯中，加水100ml， 搅拌使尼莫地平析出，滤过。析出物于60℃干燥2小时，取约30mg，加乙醇 2ml使溶解，加新制的5%硫酸亚铁铵溶液2ml，1.5mol/L硫酸溶液1滴及0.5mol/L氢 氧化钾甲醇溶液1ml，强烈振摇，1分钟内沉淀由灰绿色变为红棕色。 (2)取鉴别(1)项下的干燥析出物，加乙醇制成每1ml中含10μg的溶液，照分 光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在237nm与355nm的波长处有 最大吸收。 【检查】有关物质 避光操作。取装量差异项下的内容物，混合均匀， 精密称取适量(约相当于尼莫地平50mg)，置100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇 使之溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取上述溶 液1ml，置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液，照含量 测定项下的色谱条件精密量取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵 敏度，使主成分色谱峰高为满量程的10%～20%；再精密量取供试品溶液20μl， 注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色 谱图中如显杂质峰，量取各杂质峰面积之和，不得大于对照溶液主峰面积 的2倍(2.0%)。 溶出度 避光操作。取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附 录Ⅹ C第二法)，以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法 操作，经1小时时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另精密 称取尼莫地平对照品适量，加乙醇制成每1ml中约含20μg的溶液，作为对照 品溶液。取上述两种溶液，照含量测定项下的方法测定，计算出每粒的溶 出量，限度为标示量的65%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲 醇-水(75:25)为流动相，检测波长为237nm。理论板数按尼莫地平峰计算应不 低于2000。 测定法 避光操作。取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取 适量(约相当于尼莫地平20mg)，置100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇使溶解， 加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻 度，摇匀，另取尼莫地平对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制 成每1ml中约含20μg的溶液，作为对照品溶液。分别精密量取供试品溶液和 对照品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算， 即得。 【规格】20mg 【贮藏】遮光，密封保存。 尼群地平贴片 拼音名：Niqundiping Tiepian 英文名：Nitrendipine Patch 书页号：X45-74 标准编号：WS1-(X-343)-2003Z 本品含尼群地平(C18H20N2O6)应为标示量的80.0%～120.0%。 【性状】本品为黏性的贴片，含药层呈淡黄色。 【鉴别】 (1)取本品1片，揭去覆盖层，加丙酮3ml，振摇使部分药物溶出 后，加20%NaOH溶液2～3滴。振摇，溶液显橙黄色。 (2)取本品1片，加无水乙醇10ml，浸泡30分钟，取浸泡液1ml，加无水乙醇 稀释至100ml，摇匀。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在 236与353nm的波长处有最大吸收。在303nm的波长处有最小吸收。 【检查】含量均匀度 避光操作。取本品，照下述含量测定项下的方法 测定,除含量差异限度为±20%外，应符合规定(中国药典2000年版二部附录ⅩE)。 【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录 Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲 醇-水(78:22)为流动相，检测波长为236nm，理论板数按尼群地平峰计算应不 低于4000，尼群地平和内标物质峰的分离度应大于3。 内标溶液的制备 取安宫黄体酮适量，加无水乙醇制成每1ml中含0.5mg 的溶液，摇匀，即得。 测定法 取经五氧化二磷干燥剂中减压干燥至恒重的尼群地平对照品 约50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加无水乙醇适量使溶解，加环己烷 10ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取此溶液3ml与内标溶液5ml， 置50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；取10μl注入液相色谱仪，记 录色谱图；另取本品1片，揭去覆盖层，置于100ml碘瓶中，加环己烷10ml， 振摇使基质溶解后，边振摇边缓缓滴加无水乙醇20ml，使尼群地平溶解， 滤过。滤液置于100ml量瓶中，容器与滤器用无水乙醇洗净。洗液与滤液合 并，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，同法测定。按内标法以峰面积计算， 即得。 【类别】心血管系统用药。 【规格】50mg 【贮藏】避光，密封保存。 氢溴酸右美沙芬分散片 拼音名：Qingxiusuan Youmeishafen Fensan Pian 英文名：Dextromethorphan Hydrobromide Dispersible Tablets 书页号：X45-182 标准编号：WS1-(X-366)-2003Z 本品含氢溴酸右美沙芬(C18H25NO·HBr·H2O)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于氢溴酸右美沙芬30mg)，加1mol/L 硫酸溶液4ml，搅拌，取滤液2ml，加新配制的硝酸汞溶液(取硝酸汞0.7g，加 水4ml使溶解，加硝酸钠0.1g，混匀，滤过)1ml，不立即显红色，加热后显黄 到红色，15分钟内不褪色。 (2)取鉴别(1)项下剩余的滤液，显溴化物的鉴别反应(中国药典2000年版二 部附录Ⅲ)。 (3)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A)测定，在278nm的波长处有最大吸收。 【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C 第三法)，以水200ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经15分钟 时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方 法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的90％，应符合规定。 含量均匀度 取本品1片，置200ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)适量，超 声使氢溴酸右美沙芬溶解并稀释至刻度，照含量测定项下的方法测定含量， 应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸右美沙芬对照品适量， 加盐酸溶液(9→1000)制成每1ml中约含0.075mg的溶液。 供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相 当于氢溴酸右美沙芬15mg)，置200ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)适量，振摇 使氢溴酸右美沙芬溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品 溶液。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液，照分光光度法(中国药典2000年版 二部附录Ⅳ A)，在278nm的波长处分别测定吸收度，计算，并将计算结果乘 以1.051，即得。 【类别】中枢性镇咳药。 【规格】15mg 【贮藏】密闭保存。 氢溴酸右美沙芬缓释片 拼音名：Qingxiusuan Youmeishafen Huanshi Pian 英文名：Dextromethorphan Hydrobromide Sustained Release Tablets 书页号：X45-180 标准编号：WS1-(X-365)-2003Z 本品含氢溴酸右美沙芬(C18H25NO·HBr·H2O)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于氢溴酸右美沙芬0.15g)，加水15ml， 振摇使氢溴酸右美沙芬溶解，滤过，取滤液0.5ml，置水浴上蒸干，残渣加新 制的钼硫酸试液数滴，溶液应出现黄绿色。 (2)取鉴别(1)项下剩余的滤液，显溴化物的鉴别反应(中国药典2000年版二 部附录Ⅲ)。 (3)取本品的细粉适量，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含氢溴酸右美沙 芬100μg的溶液，滤过，取续滤液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附 录Ⅳ A)测定，在278nm的波长处有最大吸收。 (4)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与 对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】释放度 取本品，照释放度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ D 第一法)，采用溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C)第三法装 置，以水250ml为溶剂，转速为每分钟50转，于每一操作容器内投入1片，依 法操作，在2、4、8小时分别取溶液10ml，滤过，并即时在操作容器中补充 水10ml；取续滤液照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在278nm波 长处分别测定吸收度；另精密称取氢溴酸右美沙芬对照品适量，加水溶解 并定量稀释制成每1ml中约含80μg的溶液，同法测定吸收度，分别计算每片在 不同时间的释放量。本品每片在2、4和8小时的释放量应分别相应为标示量 的30％～60％、45％～70％和70％以上，均应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以磷酸盐缓冲液(取磷酸和三乙胺各5ml，加 水至1000ml，混匀)-乙腈(70:30)为流动相；检测波长为278nm。理论板数按氢溴酸 右美沙芬计算应不低于1500。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于氢溴酸 右美沙芬10mg)，置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使溶解，加流动相稀释 至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图； 另取氢溴酸右美沙芬对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，并 将计算结果乘以1.051，即得。 【类别】中枢性镇咳药。 【规格】30mg 【贮藏】遮光，密封保存。 氢溴酸右美沙芬胶囊 拼音名：Qingxiusuan Youmeishafen Jiaonang 英文名：Dextromethorphan Hydrobromide Capsules 书页号：X45-178 标准编号：WS1-(X-364)-2003Z 本品含氢溴酸右美沙芬(C18H25NO·HBr·H2O)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为胶囊剂，内容物为白色粉末。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于氢溴酸右美沙芬0.15g)，加水15ml， 振摇，滤过，取滤液0.5ml，置水浴上蒸干，残渣加新制的钼硫酸试液数滴， 溶液应出现黄绿色。 (2)取鉴别(1)项下的剩余滤液，显溴化物的鉴别反应(中国药典2000年版二 部附录Ⅲ)。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与 对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度 取本品1粒，将内容物移入100ml量瓶中，加水适量， 超声使氢溴酸右美沙芬溶解并稀释至刻度，照含量测定项下的方法测定含 量，应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷 酸盐缓冲液(取磷酸和三乙胺各5ml，加水至1000ml，混匀)-乙腈(70:30)为流动相； 检测波长为278nm。理论板数按氢溴酸右美沙芬峰计算应不低于1500。 测定法 取装量差异项下的内容物，混匀，研细，精密称取适量(约相当 于氢溴酸右美沙芬35mg)，置50ml量瓶中，加水适量，振摇使氢溴酸右美沙芬 溶解，加水至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加水 稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氢溴酸右美 沙芬对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，并将计算结果乘以1.051， 即得。 【类别】中枢性镇咳药。 【规格】15mg 【贮藏】遮光，密封保存。 氢溴酸右美沙芬颗粒 拼音名：Qingxiusuan Youmeishafen Keli 英文名：Dextromethorphan Hydrobromide Granules 书页号：X45-176 标准编号：WS1-(X-363)-2003Z 本品含氢溴酸右美沙芬(C18H25NO·HBr·H2O)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为白色颗粒。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于氢溴酸右美沙芬0.15g)，加水15ml， 振摇使氢溴酸右美沙芬溶解，滤过，取滤液0.5ml，置水浴上蒸干，残渣加新 制的钼硫酸试液数滴，溶液应有黄绿色出现。 (2)取鉴别(1)项下剩余的滤液，显溴化物的鉴别反应(中国药典2000年版二 部附录Ⅲ)。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对 照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度 取本品1袋，将内容物移入100ml量瓶中，加水适量， 超声使氢溴酸右美沙芬溶解，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液20μl注入 液相色谱仪，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定(中国药典2000年 版二部附录Ⅹ E)。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠN)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷 酸盐缓冲液(取磷酸和三乙胺各5ml，加水至1000ml，混匀)-乙腈(70:30)为流动相； 检测波长为278nm。理论板数按氢溴酸右美沙芬峰计算应不低于1500。 测定法 取装量差异项下的内容物，混匀，研细，精密称取适量(约相当 于氢溴酸右美沙芬25mg)，置50ml量瓶中，加水适量，振摇使氢溴酸右美沙芬 溶解，加水至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加水 稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氢溴酸右美 沙芬对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，并将计算结果乘以1.051， 即得。 【类别】中枢性镇咳药。 【规格】(1)15mg(2)7.5mg 【贮藏】遮光，密封保存。 氢溴酸右美沙芬糖浆 拼音名：Qingxiusuan Youmeishafen Tangjiang 英文名：Dextromethorphan Hydrobromide Syrups 书页号：X45-69 标准编号：WS1-(X-341)-2003Z 本品含氢溴酸右美沙芬(C18H25NO·HBr·H2O)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为澄清的黏稠液体。 【鉴别】(1)取本品50ml，加水20ml与2.5mol/L氢氧化钠溶液5ml，用正己烷 提取三次，每次40ml，合并正己烷液，加无水硫酸钠适量，滤过，滤液置 50℃水浴上蒸干，加2mol/L硫酸溶液2ml使残渣溶解，加新鲜配制的硝酸汞溶 液(取硝酸汞700mg，加水4ml使溶解，再加硝酸钠100mg，混匀，滤过)1ml，不 立即显红色，加热后15分钟内有黄色至红色出现。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与 对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】相对密度本品的相对密度应不低于1.21(中国药典2000年版二部 附录Ⅵ A)。 其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠK)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以 磷酸盐缓冲液(取磷酸和三乙胺各5ml，加水至1000ml，混匀)-乙腈(70:30)为流 动相；检测波长为278nm。理论板数按氢溴酸右美沙芬峰计算应不低于1500。 测定法 用内容量移液管精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加水稀释 至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取氢溴酸右美沙芬对照品适量， 加水制成每1ml中含0.15mg的溶液作为对照品溶液。分别精密量取上述两种溶 液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，并将计算 结果乘以1.051，即得。 【类别】中枢性镇咳药。 【规格】(1)10ml:15mg (2)100ml:0.15g (3)180ml:0.36g 【贮藏】遮光，密闭保存。 乳糖酸阿奇霉素 拼音名：Rutangsuan Aqimeisu 英文名：Azithromycin Lactobionate 书页号：X45-118 标准编号：WS1-(X-356)-2003Z C38H72N2O12·2C12H22O12 1465.58 本品为阿奇霉素的乳糖酸盐。按无水物计算，每1mg的效价不得少于470 阿奇霉素单位。 【性状】本品为白色或类白色的结晶或粉末或疏松块状物；无臭、味 苦。有引湿性。 本品在水中极易溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在丙酮或氯仿中不溶。 【鉴别】 (1)取本品与乳糖酸阿奇霉素标准品适量，分别加水制成每1m l中约含阿奇霉素10mg的溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B) 试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯- 正己烷-二乙胺(10:10:2)为展开剂，展开后，晾干，喷以显色剂(取钼酸钠2.5g， 硫酸铈1g，加稀硫酸溶解并稀释至100ml)，置105℃加热数分钟至出现斑点， 供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。 (2)本品的红外光吸收图谱应与乳糖酸阿奇霉素对照品的图谱一致。 【检查】酸碱度 取本品，加水制成每1ml中含阿奇霉素50mg的溶液，依 法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)，pH值应为6.0～7.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各1.0g，分别加水10ml使溶解，溶液 应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ B) 比较，均不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液(中国药典2000年版二部 附录Ⅸ A第一法)比较，均不得更深。 有关物质 取本品适量，精密称定，加80%乙醇使溶解并稀释制成每1ml 中含阿奇霉素20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1.5ml，并取红霉素标 准品30mg，置同一50ml量瓶中，另精密量取供试品溶液1.0ml、0.5ml，分别置 50ml量瓶中，均用80%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液(1)、(2)、(3)。 照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，精密吸取上述溶液各 5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-正己烷-二乙胺(10:10:2)为展 开剂，展开后，晾干，喷以显色剂(取钼酸钠2.5g、硫酸铈1g，加10%硫酸溶 液溶解并稀释至100ml)，置105℃加热数分钟。对照溶液(1)中阿奇霉素与红霉 素斑点应分离完全。供试品溶液如显杂质斑点，各杂质斑点的颜色与对照 品溶液的主斑点比较，最大的一个杂质斑点应不得深于对照溶液(2)的主斑 点(2%)；其他杂质斑点均应分别不得深于对照溶液(3)的主斑点(1%)。 水分 取本品，照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M第一法A) 测定，含水分不得过5.0%。 异常毒性 取本品，用灭菌水溶解，再加氯化钠注射液稀释成每1ml含 2000单位的溶液，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ C)，按静脉注射给 药，应符合规定。 细菌内毒素 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E)，每1000 阿奇霉素单位中含内毒素的量应小于0.6EU。 降压物质 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ G)，剂量按 猫体重每1kg注射2000单位，应符合规定。 无菌 取本品，分别加入100ml 0.9%无菌氯化钠溶液中使溶解，用薄膜过 滤法处理后，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ H)，应符合规定。 【含量测定】精密称取本品适量(约相当于阿奇霉素100mg)，加乙醇(阿 奇霉素10mg加乙醇5ml>使溶解，加灭菌水制成每1ml中约含1000单位的溶液， 照抗生素微生物检定法(中国药典2000年版二部附录Ⅺ A)阿奇霉素项下的方 法测定。1000阿奇霉素单位相当于1mg的C38H72N2O12。可信限率不得大于7%。 【类别】抗生素类药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【制剂】注射用乳糖酸阿奇霉素。 替尼泊苷 拼音名：Tinipogan 英文名：Teniposide 书页号：X45-71 标准编号：WS1-(X-342)-2003Z C32H32O13S 656.67 本品为4′-去甲基鬼臼毒-β-D-噻吩亚甲基吡喃葡萄糖苷。按干燥品计 算，含C32H32O13S应为97.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在二甲基甲酰胺中易溶，在丙酮或乙腈中微溶，在氯仿或甲醇中 极微溶解，在乙醇或水中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加氯仿-甲醇(9:1)溶解并制成每1ml中含4mg 的溶液，依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E)，比旋度为-107°至-113°。 【鉴别】(1)取本品约50mg，置锥形瓶中，加稀盐酸10ml，加沸石，瓶口 置一玻璃漏斗，于石棉网上小火加热约10分钟，滤过，取滤液2ml，加2， 4 -二硝基苯肼试液2ml，即产生橘红色沉淀。 (2)取本品约10mg，照氧瓶燃烧法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ C)进行 有机破坏，用6%过氧化氢溶液5ml作为吸收液，待燃烧完全后，充分振摇， 溶液应显硫酸盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (3)本品的红外光吸收图谱与替尼泊苷对照品的图谱一致(中国药典2000 年版二部附录Ⅳ C)。 【检查】有关物质 取前体(4′-去甲基表鬼臼毒-β-D-吡喃葡萄糖苷)对照 品，加乙腈制成每1ml中含0.2mg的溶液，精密量取1ml，置50ml量瓶中，加流 动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液(临用新制)；取含量测定项下的 供试品溶液作为供试品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照 品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主峰高约满量程的20%， 再精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色 谱图至供试品溶液主峰保留时间的2.5倍。按外标法以峰面积计算，供试品 含[4′-去甲基表鬼臼毒-β-D-吡喃葡萄糖苷]前体不得过0.5%；其他杂质峰的峰 面积之和不得大于对照品溶液峰面积的3/4(1.5%)。 残留溶剂 照有机溶剂残留量测定法(中国药典2000年版附录Ⅷ P第二法) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 用聚二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱， 程序升温：60℃保持1分钟后，以每分钟5℃的速度升温至180℃，保持2分钟； 进样口温度为200℃，检测器(FID)温度300℃；内标峰与各色谱峰间的分离度 应符合要求。 内标溶液的制备 取正丙醇，加二甲基甲酰胺制成每1ml中含1mg的溶液， 即得。 测定法 取乙醇、二甲基乙醇胺、氯仿、二氯乙烷和苯适量，分别精密 称定，加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含乙醇7.5mg、二甲基乙酰 胺5mg、氯仿0.03mg、二氯乙烷0.004mg和苯0.001mg的溶液；精密量取1ml，置顶 空进样瓶中，作为对照品溶液；另取本品0.5g，精密称定，置顶空进样瓶中， 精密加入内标溶液1ml，振摇使溶解，作为供试品溶液；将对照品溶液和供 试品溶液在80℃预热30分钟后，取顶空气体各1ml，分别注入气相色谱仪， 记录色谱图，按内标法以峰面积计算，供试品中含乙醇不得过1.5%；含二 甲基乙酰胺不得过1.0%；含氯仿不得过0.006%；含二氯乙烷不得过0.0008%； 含苯不得过0.0002%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过1.0%(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)，遗留 残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H)，含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 腈-醋酸钠缓冲液(取无水醋酸钠5.44g，加水溶解并稀释至2000ml，用冰醋酸调 节pH值至4.0)(35:60)为流动相，检测波长为280nm，理论板数按替尼泊苷峰计算 应不低于3000。 测定法 取本品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈20ml，超声处 理使溶解，放冷至室温，加醋酸钠缓冲液稀释至刻度，摇匀(临用新制)，精 密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取替尼泊苷对照品适量，同 法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】遮光，密闭保存。 　　【制剂】替尼泊苷注射液。 　　 　　 　　 　　 替尼泊苷注射液 　　拼音名：Tinipogan Zhusheye 　　英文名：Teniposide Injection 　　书页号：X45-57 标准编号：WS1-(X-338)-2003Z 　　 　　 本品系替尼泊苷以聚氧乙烯蓖麻油与无水乙醇为溶剂制成的灭菌溶液， 　　含替尼泊苷(C32H32O13S)应为标示量的90.0%～110.0%。 　　 【性状】本品为淡黄色或淡黄绿色的澄明液体。 　　 【鉴别】 (1)取本品1ml，置锥形瓶中，加稀盐酸1ml和水1ml，加沸石， 　　瓶口置一玻璃漏斗，于石棉网上小火加热约10分钟(必要时补充水分)，滤 　　过，取滤液2ml，加二硝基苯肼试液2ml，即产生橘红色沉淀。 　　 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与替尼 　　泊苷对照品峰的保留时间一致。 　　 【检查】 颜色 取本品，与黄色5号或黄绿色5号标准比色液(中国药典 　　2000年版二部附录Ⅸ A)比较，不得更深。 　　 有关物质 取前体(4′-去甲基表鬼臼毒-β-D-吡喃葡萄糖苷)对照品，加乙腈 　　制成每1ml中含0.25mg的溶液，精密量取1ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至 　　刻度，摇匀，作为对照品溶液(临用新制)。取含量测定项下的供试品溶液作 　　为供试品溶液。另取顺丁烯二酸约2mg，苯甲醇3μl，置10ml量瓶中，用乙腈溶 　　解并稀释至刻度，精密吸取1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为 　　空白辅料溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照品溶液20μl，注 　　入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主峰高约满量程的20%，再精密量取对 　　照品溶液和供试品溶液及辅料溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱 　　图至供试品溶液主峰保留时间的2.5倍。按外标法以峰面积计算，供试品含 　　前体不得过替尼泊苷标示量的0.75%。扣除辅料峰，其他杂质峰的峰面积之 　　和不得大于对照品溶液峰面积的7/10(1.75%)。 　　 异常毒性 取本品，加灭菌生理盐水制成每1ml中含0.32mg的溶液，依法 　　检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ C)，按静脉注射法给药，观察7天，应符 　　合规定。 　　 热原 取本品，加灭菌生理盐水制成每1ml中含0.5mg的溶液，依法检查(中 　　国药典2000年版二部附录Ⅺ D)，剂量按家兔体重每1kg注射5ml，应符合规定。 　　 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 　　 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版Ⅴ D)测定。 　　 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 　　腈-醋酸钠缓冲液(取无水醋酸钠5.44g，加水溶解并稀释至2000ml，用冰醋酸调 　　节pH值至4.0)(35:60)为流动相，检测波长为280nm，理论板数按替尼泊苷峰计算 　　应不低于3000。 　　 测定法 精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，慢放，以药液不挂壁为准， 　　用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图； 　　另取替尼泊苷对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 　　 【类别】同替尼泊苷。 　　 【规格】5ml:50mg 　　 【贮藏】遮光，密闭，在阴凉处保存。 　　 　　 　　 　　 头孢氨苄缓释胶囊 　　拼音名：Toubao’anbian Huanshi Jiaonang 　　英文名：Cefalexin Sustained-release Capsules 　　书页号：X45-233 标准编号：WS1-(X-377)-2003Z 　　 　　 本品为头孢氨苄的胃溶颗粒和肠溶颗粒以3:7的比例混合制成的胶囊剂。 　　本品含头孢氨苄(C16H17N3O4S)应为标示量的90.0％～110.0％。 　　 【鉴别】取本品的内容物，照头孢氨苄(中国药典2000年版二部190页)项 　　下的鉴别(1)或(2)项试验，显相同结果。 　　 【检查】水分 取本品的内容物，照水分测定法(中国药典2000年版二部 　　附录Ⅷ M 第一法 A)测定，含水分不得过9.0％。 　　 释放度 取本品，照释放度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ D 第二 　　法)，采用溶出度测定法第一法的装置，以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶剂，转 　　速为每分钟100转，依法操作，经60分钟时，取溶液适量，滤过，滤液作为 　　供试品溶液(1)，并倒去烧杯中的盐酸溶液，另以pH6.8的磷酸盐缓冲液900ml 　　为溶剂，转速不变，依法操作，在60分钟时取溶液适量，滤过，滤液作为 　　供试品溶液(2)。精密量取供试品溶液(1)和(2)各适量，分别用水稀释成每1ml中 　　含25μg的溶液；另精密称取头孢氨苄对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml 　　中约含25μg的溶液，作为对照品溶液。取上述三种溶液，照分光光度法(中国 　　药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在262nm的波长处分别测定吸收度，分别计算每 　　粒胶囊在上述两个时间的释放量。本品每粒胶囊在0.1mol/L盐酸溶液中60分钟 　　时的释放量应为标示量的20％～40％，总释放量应不低于标示量的80％，均 　　应符合规定。 　　 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 　　 【含量测定】取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相 　　当于头孢氨苄0.1g)，置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，使头孢氨苄 　　溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml 　　量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取10μl，照头孢氨苄(中国药典2000年 　　版二部附录190页)含量测定项下的方法测定。 　　 【类别】抗生素类药。 　　 【规格】0.25g(按C16H17N3O4S计) 　　 【贮藏】遮光，密封，在凉暗处保存。 　　 　　 　　 　　 托西酸舒他西林胶囊 　　拼音名：Tuoxisuan Shutaxilin Jiaonang 　　英文名：Sultamicillin Tosilate Capsules 　　书页号：X45-225 标准编号：WS1-(X-374)-2003Z 　　 　　 本品含托西酸舒他西林按舒他西林(C25H30N4O9S2)计算，应为标示量的 　　90.0％～110.0％。 　　 【性状】本品内容物为白色至淡黄色颗粒或粉末。 　　 【鉴别】(1)取本品内容物适量(约相当于舒他西林20mg)，加盐酸羟胺试 　　液1ml，振摇，使溶解，滤过，静置10分钟，加入酸性硫酸铁铵试液1ml，摇 　　匀，溶液呈红褐色。 　　 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照 　　品的保留时间一致。 　　 【检查】水分 取本品的内容物适量，照水分测定法(中国药典2000年版 　　二部附录Ⅷ M 第一法 A)测定，含水分不得过6.0％。 　　 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第三 　　法)，以盐酸溶液(取氯化钠2.0g，盐酸7.0ml，加水至1000ml)150ml为溶剂，转速 　　为每分钟50转，依法操作，30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液适量， 　　用上述溶剂制成每1ml中约含舒他西林0.4mg的溶液；另取本品装量差异项下 　　的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于1粒的平均装量)，按标示量 　　用上述溶剂制成每1ml中约含舒他西林0.4mg的溶液，滤过，取续滤液作为对 　　照溶液。取上述两种溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)， 　　在255nm的波长处分别测定吸收度，同时用空心胶囊同法操作作为空白，按 　　二者吸收度的比值计算每粒的溶出量。限度为80％，应符合规定。 　　 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 　　 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 　　 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四 　　丁基氢氧化铵溶液(取10％四丁基氢氧化铵溶液80ml，加水900ml，加三乙胺4ml， 　　用磷酸调节pH值至4.0，加水稀释至1000ml)-甲醇(60:40)为流动相；检测波长为 　　230nm。取舒他西林对照品、氨苄西林对照品及舒巴坦对照品各适量，精密 　　称定，加流动相溶解并稀释成每1ml中各含0.2mg的混合溶液。取此混合溶液 　　20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，各成分流出顺序为氨苄西林、舒巴坦、 　　舒他西林、甲苯磺酸，各色谱峰之间的分离度均应大于2.0。 　　 测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量，加流动 　　相充分振摇使溶解并稀释成每1ml中含舒他西林0.2mg的溶液，摇匀，滤过， 　　精密量取续滤液20μl，注入液相色谱仪；另取舒他西林对照品适量，同法测 　　定，按外标法以峰面积计算供试品中C25H30N4O9S2的含量。 　　 【类别】抗生素类药。 　　 【规格】0.125g(按C25H30N4O9S2计) 　　 【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。 　　 曾用名：甲苯磺酸舒他西林胶囊 　　 　　 　　 　　 托西酸舒他西林颗粒 　　拼音名：Tuoxisuan Shutaxilin Keli 　　英文名：Sultamicillin Tosilate Granules 　　书页号：X45-238 标准编号：WS1-(X-378)-2003Z 　　 　　 本品含托西酸舒他西林按舒他西林(C25H30N4O9S2)计算，应为标示量的 　　90.0％～110.0％。 　　 【性状】本品为白色或类白色混悬颗粒；味微甜。 　　 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于舒他西林10mg)，加盐酸羟胺试液2ml， 　　摇匀，使溶解，滤过，滤液放置10分钟后，加入酸性硫酸铁铵试液1ml，摇 　　匀，溶液呈红棕色。 　　 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照 　　品的保留时间一致。 　　 【检查】干燥失重 取本品，在80℃真空干燥至恒重，减失重量不得过 　　2.0％(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 　　 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠN)。 　　 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 　　 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四 　　丁基氢氧化铵溶液(取10％四丁基氢氧化铵溶液80ml，加水900ml，加三乙胺4ml， 　　用磷酸调节pH值至4.0，加水稀释至1000ml)-甲醇(60:40)为流动相；检测波长为 　　230nm。取舒他西林对照品、氨苄西林对照品及舒巴坦对照品各适量，精密 　　称定，加流动相溶解并稀释成每1ml中各含0.2mg的混合溶液。取此混合溶液 　　20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，各成分流出顺序为氨苄西林、舒巴坦、 　　舒他西林、甲苯磺酸，各色谱峰之间的分离度均应大于2.0。 　　 测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量，加流动 　　相溶解并稀释成每1ml中含舒他西林0.2mg的溶液，滤过，取续滤液20μl注入液 　　相色谱仪；另取舒他西林对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算 　　供试品中C25H30N4O9S2的含量。 　　 【类别】抗生素类药。 　　 【规格】按C25H30N4O9S2计 (1)0.125g (2)0.375g 　　 【贮藏】密封，在凉暗干燥处保存。 　　 曾用名：甲苯磺酸舒他西林颗粒 　　 　　 　　 　　 盐酸贝那普利片 　　拼音名：Yansuan Beinapuli Pian 　　英文名：Benazepril Hydrochloride Tablets 　　书页号：X45-86 标准编号：WS1-(X-347)-2003Z 　　 　　 本品含盐酸贝那普利(C24H28N2O5·HCl)应为标示量的90.0%～105.0%。 　　 【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显白色。 　　 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于盐酸贝那普利10mg)，加磷酸盐缓 　　冲液(pH7.0)5ml，，振摇使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；另取盐 　　酸贝那普利对照品适量，加磷酸盐缓冲液(pH7.0)制成每1ml中约含2mg的溶液， 　　作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸 　　取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲 　　醇-甲酸(98%～100%)(16.5:2.5:1)为展开剂，展开后，在热气流中干燥5分钟，置 　　紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与盐酸贝 　　那普利对照品的主斑点相同。 　　 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照 　　品主峰的保留时间一致。 　　 【检查】含量均匀度 取本品1片，加流动相适量，超声使溶解，用流 　　动相稀释制成每1ml含0.1mg的溶液，用0.45μm的滤膜滤过，弃去初滤液，取 　　续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下方法测定，计算含量。应符合规 　　定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 　　 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C第二 　　法)，以水500ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶 　　液10ml，滤过，精密量取续滤液加水稀释制成每1ml中含0.01mg的溶液，作为 　　供试品溶液；另取盐酸贝那普利对照品10mg，精密称定，置10ml量瓶中， 　　加甲醇2ml溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，加水稀释成每 　　1ml中含0.01mg的溶液，作为对照品溶液，取对照品溶液和供试品溶液，照 　　分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，以240nm为测定波长(λ2)，以 　　320nm为参比波长(λ1)，在λ1和λ2处分别测定吸收度A1和A2，求出各自的吸收 　　度差值(△A)，△A=A2-A1，计算出每片的溶出量，限度为标示量的80%，应 　　符合规定。 　　 有关物质 照含量测定项下方法，取含量测定项下供试品溶液和对照 　　品溶液，精密量取供试品溶液2ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度， 　　作为对照溶液。精密量取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图， 　　调节检测灵敏度，使主峰峰高约为记录仪满量程的25%；另取供试品溶液， 　　对照品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成 　　分保留时间的2倍，按外标法以峰面积计算盐酸贝那普利拉的含量，应不 　　得过3.0%，其他杂质峰面积之和不得过对照溶液的主峰面积(2.0%)。 　　 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。 　　 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版附录二部Ⅴ D)测定。 　　 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以氯 　　化钾缓冲液(1000ml中含0.090mol氯化钾和0.010mol盐酸，pH2.06)-水-甲醇(17:25:58)为 　　混合溶液，每1000ml混合溶液中加入612mg的高氯酸钠为流动相，检测波长为 　　240nm，理论板数按盐酸贝那普利峰计算应不低于2000，盐酸贝那普利与盐酸 　　贝那普利拉的分离度应符合要求。 　　 测定法 取盐酸贝那普利拉对照品10mg，精密称定，加流动相制成每1ml 　　中含0.01mg的溶液，作为储备液；另取盐酸贝那普利对照品25mg，精密称定， 　　置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置50ml量瓶中， 　　精密加入上述储备液5ml，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液， 　　精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品20片，精密称定，研 　　细，精密称取细粉适量(约相当于盐酸贝那普利10mg)，置100ml量瓶中，加流 　　动相60ml，超声使溶解，用流动相稀释至刻度，用0.45μm的滤膜滤过，精密 　　量取续滤液20μl，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 　　 【类别】血管紧张素转换酶抑制剂。 　　 【规格】(1)5mg (2)10mg 　　 【贮藏】在阴凉干燥处保存。 　　 　　 　　 　　 盐酸地匹福林滴眼液 　　拼音名：Yansuan Dipifulin Diyanye 　　英文名：Dipivefrine Hydrochloride Eye Drops 　　书页号：X45-53 标准编号：WS1-(X-336)-2003Z 　　 　　 本品含盐酸地匹福林(C19H29NO5·HCl)应为标示量的90.0%～110.0%。 　　 【性状】本品为无色澄清液体。 　　 【鉴别】 (1)取本品约5ml，加氢氧化钠试液2ml，放置数分钟，溶液呈淡 　　黄色，将此溶液置紫外光灯(365nm)下观察，呈黄色荧光。 　　 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与盐酸 　　地匹福林对照品主峰的保留时间一致。 　　 【检查】pH值 应为3.5～5.0(中国药典2000年版附录二部Ⅵ H) 　　 有关物质 取本品作为供试品溶液，另取适量加流动相制成每1ml中含 　　0.01mg的对照溶液(1)；取前体杂质对照品(±)3，4-二羟基-2′-甲氨基苯乙酮-3， 　　4二新戊酸酯高氯酸盐适量，加流动相使溶解并制成每1ml中含0.005mg的溶液， 　　作为对照溶液(2)。照含量测定项下的方法，取对照溶液(1)20μl注入液相色谱 　　仪，调节仪器灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20%，再分别取供试 　　品溶液和上述两种对照溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分 　　峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰，其中与对照溶液(2)主 　　峰保留时间相同的色谱峰面积不得大于对照溶液(2)的主峰面积(0.5%)；各杂 　　质峰面积的和不得大于对照溶液(1)的主峰面积(1.0%)。 　　 其他 应符合滴眼剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版附录二部ⅠJ)。 　　 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版附录二部Ⅴ D)测定。 　　 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 　　腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾13.6g，加水溶解并稀释成1000ml，用10%磷酸 　　溶液调pH值至3.5)(40:60)为流动相；检测波长为254nm。理论塔板数按盐酸地匹 　　福林峰计算应不低于1500，盐酸地匹福林峰与前体杂质峰的分离度应符合 　　规定。 　　 测定法 精取量取本品20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸 　　地匹福林对照品，精密称定，加流动相制成1ml中含1mg的溶液，作为对照 　　品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 　　 【类别】同盐酸地匹福林。 　　 【规格】(1)5ml:5mg (2)8ml:8mg 　　 【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。 　　 　　 　　 　　 盐酸塞利洛尔 　　拼音名：Yansuan Saililuoer 　　英文名：Celiprolol Hydrochloride 　　书页号：X45-89 标准编号：WS1-(X-348)-2003Z 　　 C20H33N3O4·HCl 416.96 　　 本品为3-[3-乙酰基-4-(3-特丁氨基-2羟基-丙氧基)-苯基]-1，1-二乙基脲盐酸 　　盐。按干燥品计算，含C20H33N3O4·HCl不得少于99.0%。 　　 【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无臭；味苦。 　　 本品在水或甲醇中易溶，在无水乙醇中略溶，在丙酮中几乎不溶。 　　 熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为198～204℃。熔融 　　时同时分解。 　　 吸收系数 取本品，精密称定，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制 　　成每1ml中约含10μg的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)， 　　在232nm的波长处测定吸收度，吸收系数(E1% 1cm)为640～686。 　　 【鉴别】 (1)取本品水溶液3ml，加二硝基苯肼试液3ml，即生成大量橘黄 　　色沉淀。 　　 (2)取本品的1%水溶液3ml，加1%硫氰酸铬铵溶液1ml，即产生淡红色沉淀。 　　 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2000年版二 　　部附录Ⅳ C)。 　　 (4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 　　 【检查】 酸碱度 取本品0.1g，加水20ml溶解后，依法测定(中国药典2000 　　年版二部附录Ⅵ H)，pH值应为5.0～7.5。 　　 溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。 　　如显浑浊，与1号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ B)比较，不得更 　　浓；如显色，与黄色1号标准比色液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A第一法) 　　比较，不得更深。 　　 有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 　　 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 　　腈-0.012mol/L甲基磺酸溶液-0.02mol/L氢氧化钠溶液(25:50:25)为流动相；检测波长 　　为254nm。理论板数按盐酸塞利洛尔峰计算应不低于2000，主峰与相邻杂质峰 　　的分离度应符合要求。 　　 测定法 取本品，加流动相溶解制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试 　　品溶液；精密量取1ml， 置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度， 摇匀，作为 　　对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色 　　谱峰的峰高约为记录仪满量程的20%，再精密量取对照溶液与供试品溶液各 　　10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品 　　溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积。 　　 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%。(中国药 　　典2000年版二部附录Ⅷ L)。 　　 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)，遗留 　　残渣不得过0.1%。 　　 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部 　　附录Ⅷ H第二法)，含重金属不得过百万分之二十。 　　 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸15ml与醋酸汞试液5ml溶 　　解后，加橙黄Ⅳ指示液5滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显紫红色， 　　并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mo1/L)相当于41.60mg 　　的C20H33N3O4·HCl。 　　 【类别】β1受体阻滞剂。 　　 【制剂】盐酸塞利洛尔片。 　　 【贮藏】密闭保存。 　　 　　 　　 　　 盐酸坦索罗辛缓释胶囊 　　拼音名：Yansuan Tansuoluoxin Huanshi Jiaonang 　　英文名：Tamsulosin Hydrochloride Sustained Release Capsules 　　书页号：X45-42 标准编号：WS1-(X-333)-2003Z 　　 　　 本品含盐酸坦索罗辛(C20nH28N2O5S·HCl)应为标示量的93.0%～107.0%。 　　 【性状】本品为胶囊剂，内容物为类白色球形颗粒。 　　 【鉴别】 (1)取本品的内容物适量(约相当于盐酸坦索罗辛5mg)，置50ml 　　硬质具塞玻璃管中，加入直径约为5mm玻璃珠约100粒，加0.2mol/L氢氧化钠 　　溶液20ml，置50℃水浴中加热10分钟，取出，强力振摇至颗粒完全破碎，加 　　乙腈15ml，氯化钠5g，醋酸乙酯10ml，振摇，离心，分取上清液，置热水浴 　　中蒸去溶剂，残渣加水-乙腈(4:1)2.5ml使溶解，滤过，取滤液1ml，加硫氰酸 　　铬铵试液5滴，生成淡红色沉淀。 　　 (2)在含量测定项下记录的色谱中，供试品主峰的保留时间应与对照品 　　峰的保留时间一致。 　　 【检查】含量均匀度 取本品1粒，将内容物倾入50ml硬质具塞玻璃管中， 　　加直径约为5mm玻璃珠约100粒，精密加入氢氧化钠溶液(1→500)20ml，置50℃ 　　水浴中加热10分钟，取出，强力振摇至颗粒完全破碎，精密加入乙腈10ml， 　　逐滴精密加入0.2mol/L盐酸溶液5.5ml，精密加入内标液[取对羟基苯甲酸丙酯 　　适量，精密称定，加水-乙腈(7:3)溶液溶解并稀释制成每1ml中约含80μg的溶 　　液]5ml，精密加入水-乙腈(7:3)溶液10ml，振摇，离心，取上清液100μl，照含量 　　测定项下的色谱条件测定；另取经105℃干燥2小时的盐酸坦索罗辛对照品 　　适量，精密称定，加水-乙腈(7:3)溶液溶解并稀释成每1ml中约含40μg的溶液， 　　摇匀，作为对照品溶液，精密量取对照品溶液与内标溶液各5ml，置50ml量 　　瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定，按内标法以峰面积计算每 　　粒的含量，应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 　　 释放度 取本品，照释放度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ D第一 　　法)，采用溶出度测定法第二法的装置，以盐酸溶液(取氯化钠2.0g，盐酸7ml， 　　加水至1000ml，调节pH值为1.2)500ml，加聚山梨醇酯80溶液(3→200)1ml为溶剂， 　　转速为每分钟100转，依法操作，2小时后，取溶液10ml，滤过，取续滤液作 　　为供试品溶液(1)。迅速将杯中溶液换成37℃的磷酸盐缓冲液(pH7.2)500ml，继 　　续溶出1小时与3小时，分别取溶液适量，并即时在操作容器中补充等量的 　　37℃的磷酸盐缓冲液(pH7.2)，分别精密量取10ml，精密加入0.5mol/L盐酸溶液 　　1ml，摇匀，滤过，作为供试品溶液(2)与(3)。精密量取供试品溶液100μl，照含 　　量测定项下的色谱条件测定；另取经105℃干燥2小时的盐酸坦索罗辛对照品 　　适量，精密称定，加水-乙腈(7:3)溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶 　　液，摇匀，量取适量，加盐酸溶液稀释制成每1ml中约含0.4μg的溶液，作为 　　对照品溶液，依法操作。按外标法以峰面积计算出每粒在不同时间的释放 　　量。本品每粒在2小时的释放量应为标示量的12%～39%，在3小时和5小时的 　　累积释放量应分别为44%～70%和70%以上，均应符合规定。 　　 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 　　 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 　　 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙 　　腈-高氯酸溶液(取高氯酸8.7ml和氢氧化钠3g，加水1900ml溶解，用氢氧化钠 　　试液调节pH值至2.0，加水至2000m1)(3:7)为流动相；检测波长为225nm。调节盐 　　酸坦索罗辛峰的保留时间约为6分钟左右，盐酸坦索罗辛峰与内标物峰的 　　分离度应大于12。 　　 内标溶液的制备 取对羟基苯甲酸丙酯适量。精密称定，加水-乙腈(7:3) 　　溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，摇匀，即得。 　　 测定法 取经105℃干燥2小时的盐酸坦索罗辛对照品适量，精密称定， 　　加水-乙腈(7:3)溶解并稀释成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为对照品溶液，精 　　密量取对照溶液与内标溶液各5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度， 　　摇匀，取10μl．注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品20粒，倾出内容物， 　　精密称定，精密称取适量(约相当于盐酸坦索罗辛1.0mg)，置50ml硬质其塞玻 　　璃管中，加直径约为5mm玻璃珠约100粒，精密加入氢氧化钠溶液(1→500)20ml， 　　置50℃水浴中加热10分钟，取出，强力振摇至颗粒完全破碎，精密加入乙腈 　　10ml，逐滴精密加入0.2mol/L盐酸溶液5.5ml，精密加入内标液5ml，精密加入 　　水-乙腈(7:3)10m，振摇，离心，取上清液作为供试品溶液，同法测定。按内 　　标法以峰面积计算，即得。 　　 【类别】α1肾上腺受体阻断剂。 　　 【规格】0.2mg 　　 【贮藏】密封保存。 　　 　　 　　 　　 盐酸伊立替康 　　拼音名：Yansuan Yilitikang 　　英文名：Irinotecan Hydrochloride 　　书页号：X45-60 标准编号：WS1-(X-339)-2003Z 　　 C33H38N4O6·HCl·3H2O 677.19 　　 本品为(+)-(4S)-4，11-二乙基-4-羟基-9[(4-哌啶基哌啶)羰基]-1H吡喃并 　　[3，4，6，7]吲哚嗪[1，2b]喹啉-3，14-(4H-12H)-二酮盐酸盐三水合物。按无水 　　物计算，含C33H38N4O6·HCl应为98.0%～102.0%。 　　 【性状】本品为淡黄色或黄色结晶性粉末；无臭。 　　 本品在水、乙醇或氯仿中微溶，在丙酮中几乎不溶。 　　 比旋度 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含5mg 　　的溶液，依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E)，比旋度为+63.0°至+69.0°。 　　 【鉴别】(1)取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解，并稀释制成每1ml中 　　约含12.5μg的溶液。照分光光度法(中国药典2000年版二部Ⅳ A)测定，在220nm、 　　257nm与370nm的波长处有最大吸收。 　　 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照 　　品溶液主峰的保留时间一致。 　　 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 　　 (4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 　　 【检查】酸度 取本品0.10g，加水20ml，加热使溶解，放冷，依法测定(中 　　国药典2000年版二部附录Ⅵ H)，pH值应为3.0～5.0。 　　 溶液的颜色 取本品0.10g，加水20ml加热溶解后，依法检查(中国药典2000 　　年版二部附录Ⅸ A第一法)，与黄绿色4号标准比色液比较，不得更深。 　　 有关物质 取本品适量，加流动相制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试 　　品溶液，精密量取适量，加流动相稀释成每1ml含5μg的溶液，作为对照溶液。 　　照含量测定项下的色谱条件，精密量取20μl注入液相色谱仪进行预试，调节 　　仪器灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20%～30%；再精密量取上述两 　　种溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录供试品溶液色谱图至主成分峰保留 　　时间的3倍，供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，量取各杂质峰面积的总和， 　　不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)，其中单个杂质峰面积不得大于对 　　照溶液主峰面积的一半(0.5%)。 　　 二氯甲烷、氯仿、吡啶、苯与甲苯 精密称取本品适量，加二甲亚砜制 　　成每1ml中含40mg的溶液，作为供试品溶液；另精密量取二氯甲烷、氯仿、 　　吡啶、苯与甲苯适量，加二甲亚砜分别制成每1ml中含24μg、2.4μg、8μg、0.08μg 　　和35.6μg的溶液，作为对照品溶液。除相对标准偏差不大于10%外，照气相色 　　谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)测定，精密量取对照溶液与供试品溶液 　　各1μl，用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱 　　(30m×0.53mm×5.00μm)，进样口温度100℃；检测器温度260℃；不分流进样；程序 　　升温，初始温度50℃，保持5分钟，以每分钟5℃升至175℃，然后以每分钟 　　35℃升至260℃，保持20分钟测定。含二氯甲烷不得过0.06%、含氯仿不得过 　　0.006%、含吡啶不得过0.02%、含苯不得过0.0002%、含甲苯不得过0.089%。 　　 水分 取本品照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M第一法A)测 　　定，含水分应为7.0%～9.5%。 　　 炽灼残渣 取本品0.50g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)，遗 　　留残渣不得过0.1%。 　　 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部 　　附录Ⅷ H第二法)，含重金属不得过百万分之二十。 　　 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 　　 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 　　甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g，加水800ml，溶解后，加三乙 　　胺10ml，用磷酸调节pH值至4.0，再加水至1000ml)(55:5:45)为流动相；检测波长 　　为254nm。理论板数按伊立替康峰计算，应不低于2000。 　　 测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含 　　50μg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取经测定水分 　　的盐酸伊立替康对照品适量同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 　　 【类别】抗肿瘤药。 　　 【贮藏】遮光，密闭，在冷处保存。 　　 【制剂】注射用盐酸伊立替康。 　　 　　 　　 　　 氧氟沙星滴耳液 　　拼音名：Yangfushaxing Di’erye 　　英文名：Ofloxacin Ear Drops 　　书页号：X45-216 标准编号：WS1-(X-373)-2003Z 　　 　　 本品含氧氟沙星(C18H20FN3O4)应为标示量的90.0％～110.0％。 　　 【性状】本品为无色、淡黄色或淡黄绿色的澄明液体。 　　 【鉴别】(1)取本品适量，用0.1mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含氧氟沙 　　星6μg的溶液，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定， 　　在293nm的波长处有最大吸收。 　　 (2)取含量测定项下记录的色谱图，供试品溶液主峰的保留时间应与对 　　照品溶液主峰的保留时间一致。 　　 【检查】pH值 应为6.0～7.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 　　 颜色 取本品，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ B)测定，在 　　450nm的波长处测定吸收度，不得过0.05。 　　 其他 应符合滴耳剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠQ)。 　　 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 　　 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 　　0.05mol/L枸橼酸溶液-乙腈(79:21)，用三乙胺调节pH值至4.0为流动相；检测波长 　　为293nm，理论板数按氧氟沙星峰计算应不低于2500。 　　 测定法 精密量取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml含氧氟沙 　　星100μg的溶液，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取氧氟沙星对照品适量， 　　加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml含氧氟沙星100μg的溶液，摇匀，作为对照品溶 　　液。取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图， 　　按外标法以峰面积计算，即得。 　　 【类别】同氧氟沙星。 　　 【规格】5ml:15mg 　　 【贮藏】遮光，密闭保存。 　　 　　 　　 　　 伊曲康唑胶囊 　　拼音名：Yiqukangzuo Jiaonang 　　英文名：Itraconazole Capsules 　　书页号：X45-63 标准编号：WS1-(X-340)-2003Z 　　 　　 本品含伊曲康唑(C35H38Cl2N8O4)应为标示量的95.0%～105.0%。 　　 【性状】本品为胶囊剂，内容物为类白色或淡黄色丸状颗粒。 　　 【鉴别】 (1)取本品内容物适量(约相当于伊曲康唑10mg)，置100ml量瓶中， 　　加甲醇90ml，于40℃水浴中超声处理30分钟，冷却，用甲醇稀释至刻度，摇 　　匀。滤过，取续滤液加甲醇制成1ml中含10μg的溶液，照分光光度法(中国药 　　典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在261nm的波长处有最大吸收，在236nm的波 　　长处有最小吸收。 　　 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照 　　品主峰的保留时间一致。 　　 【检查】二氯甲烷 精密量取二氯甲烷15.1μl(相当于20mg)，至50ml量瓶中， 　　加内标溶液(精密量取氯仿16.1μl，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀) 　　稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置100ml量瓶中，加内标溶液稀释至刻度， 　　精密量取5ml，置顶空进样瓶中，立即密封作为对照品溶液；另取本品内容 　　物约0.1g，精密称定，置顶空进样瓶中，精密加入内标溶液5ml，立即密封， 　　于室温下振摇使成均匀的混悬液，作为供试品溶液。取上述两种溶液，照 　　气相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)测定，用6%氰丙基苯94%二甲基 　　硅氧烷为固定相采用石英毛细管柱(按二氯甲烷峰计算的理论板数应不低于 　　7000)，在柱温60℃测定。进样方式为顶空进样，平衡温度60℃，平衡时间40 　　分钟，取上层气体进样1ml。含二氯甲烷不得过0.06%(g/g)。 　　 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C第二 　　法)，以盐酸溶液(4→1000)1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经 　　45分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，用5%(V/V) 　　甲醇盐酸溶液(4→1000)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取伊曲康唑 　　对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇20ml，于40℃水浴中超声 　　使溶解，冷却，再用盐酸溶液(4→1000)稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置 　　10ml量瓶中，用盐酸溶液(4→1000)稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取 　　上述两种溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在254nm的 　　波长处分别测定吸收度，计算出每粒的溶出量。限度为标示量的80%，应 　　符合规定。 　　 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 　　 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 　　 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲 　　醇-0.065mol/L醋酸铵-乙醚(70:20:6)为流动相，检测波长为261nm。理论板数按伊 　　曲康唑峰计算应不低于3000，伊曲康唑峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 　　 测定法 精密称取伊曲康唑对照品约16mg，置100ml量瓶中，加流动相90ml， 　　在40℃水浴中超声使溶解，冷却，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取 　　5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取20μl注入液相色 　　谱仪，记录色谱图；另取本品装量差异项下的内容物，混合均匀，研细， 　　精密称取适量(约相当于伊曲康唑16mg)，置100ml量瓶中，加流动相90ml，在 　　40℃水浴中超声处理40分钟，冷却，加流动相稀释至刻度，摇匀；量取10ml 　　置离心管中，离心10分钟，精密量取上清液5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀 　　释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 　　 【类别】同伊曲康唑。 　　 【规格】0.1g 　　 【贮藏】密封，在阴凉、干燥处保存。 　　 　　 　　 　　 乙酰麦迪霉素 　　拼音名：Yixianmaidimeisu 　　英文名：Acetylmidecamycin 　　书页号：X45-102 标准编号：WS1-(X-352)-2003Z 　　 C45H71NO17 898.1 　　 本品为(3R，4S，5S，6R，7R，8R，9R，10E，12E，15R)-9-乙酰氧基-5-{[3， 　　6-二脱氧-4-O-_(3-0-乙酰基-2，6-二脱氧-3-C-甲基-4-O-丙酰基-α-L-核型-己吡喃葡 　　糖基)-3-(二甲氨基)-β-D-吡喃葡糖基]-氧基}-4-甲氧基-8，15-二甲基-3-丙酰氧基 　　-1-氧代-氧杂环十六碳-10，12-二烯-6-乙醛。按干燥品计算，每1mg的效价不 　　得少于920乙酰麦迪霉素单位。 　　 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭、无味。 _ 　　 本品在醋酸乙酯或丁酮中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇中难溶，在水 　　或乙醚中几乎不溶。 　　 【鉴别】(1)取本品，加甲醇溶解制成每1ml中约含20μg的溶液，照分光 　　光度法(中国药典2000 年版二部附录Ⅳ A)测定，在231nm的波长处有最大吸收。 　　 (2)取本品与乙酰麦迪霉素标准品各适量，分别加醋酸乙酯制成每1ml中 　　约含5mg溶液，作为供试品溶液和标准品溶液；另取上述两种溶液等量混合， 　　作为混合溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上 　　述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮(9:1)为展开剂， 　　展开后，晾干，喷以稀硫酸试液，在约100℃加热数分钟，混合溶液所显主 　　斑点应为单一斑点，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与标准品溶液 　　的主斑点相同。 　　 (3)取本品和乙酰麦迪霉素标准品各适量，分别加乙醇制成每1ml中含0.1mg 　　的溶液，照有关物质项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与标 　　准品溶液主峰的保留时间一致。 　　 以上可选做(1)和(2)或(1)和(3)。 　　 【检查】碱度 取本品，加甲醇制成每1ml中含4mg的溶液，加等量水后， 　　混匀，依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)，pH值应为7.0～9.0。 　　 结晶性 取本品，依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅸ D)，应符合规定。 　　 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过2.0%(中国药典 　　2000年版二部附录Ⅷ L)。 　　 有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 　　 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷 　　酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠1.56g与磷酸氢二钠7.16g，加水溶解并稀释至1000ml， 　　混匀，即得)-甲醇(27:73)为流动相；检测波长为231nm；色谱柱温度保持在45℃。 　　理论板数按乙酰麦迪霉素峰计算应不低于1500。乙酰麦迪霉素峰与相邻峰之 　　间的分离度应符合规定。 　　 测定法 取本品，加乙醇制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液； 　　取上述溶液用乙醇稀释成每1ml中含35μg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液 　　20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为记录仪满量程的 　　10%～15%；再精密量取上述两种溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至 　　主峰保留时间的2倍。供试品溶液如显杂质峰，任一杂质峰的峰面积均不得 　　大于对照溶液主峰峰面积的0.4倍(2.8%)；各杂质峰面积的和，不得大于对照 　　溶液主峰面积(7%)。 　　 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)，遗留 　　残渣不得过0.20%。 　　 重金属 取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法检查(中国药典2000年版二部 　　附录Ⅷ H)，含重金属不得过百万分之二十。 　　 【含量测定】取本品适量，精密称定，加乙醇溶解制成每1ml中约含500 　　单位的溶液，精密量取适量，用磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾13.6g，加水900ml 　　使溶解，用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值为4.4～4.5，加水稀释至刻度)，按每 　　1ml中约含5～40单位的浓度范围，稀释制成供试品溶液。照抗生素微生物检 　　定法(中国药典2000年版二部附录Ⅺ A)测定。采用二剂量法，以枯草芽孢杆 　　菌[CMCC(B) 63501]为检定菌；采用Ⅷ号培养基(pH7.8～8.0)，加0.3%酵母浸出粉； 　　在36～37℃，培养14～16小时。1000乙酰麦迪霉素单位相当于1mg C45H71NO17。 　　 【类别】抗生素类药。 　　 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 　　 【制剂】 (1)乙酰麦迪霉素颗粒 (2)乙酰麦迪霉素胶囊 (3)乙酰麦迪霉素片 　　 (4)乙酰麦迪霉素干混悬剂。 　　 　　 　　 　　 乙酰麦迪霉素胶囊 　　拼音名：Yixianmaidimeisu Jiaonang 　　英文名：Acetylmidecamycin Capsules 　　书页号：X45-230 标准编号：WS1-(X-376)-2003Z 　　 　　 本品含乙酰麦迪霉素(C45H71NO17)应为标示量的90％～110％。 　　 【鉴别】(1)取本品的内容物，加甲醇振摇使溶解后，稀释制成每1ml中 　　约含20μg的溶液，滤过，取滤液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附 　　录Ⅳ A)测定，在231nm的波长处有最大吸收。 　　 (2)取本品的内容物，加醋酸乙酯制成每1ml中约含5mg溶液，滤过，滤液 　　作为供试品溶液；另取乙酰麦迪霉素标准品，加醋酸乙酯制成每1ml中约含 　　5mg溶液，作为标准品溶液；取上述两种溶液等量混合，作为混合溶液。照 　　薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述三种溶液各2μl， 　　分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮(9:1)为展开剂，展开后，晾干， 　　喷以稀硫酸试液，在约100℃加热数分钟，混合溶液所显主斑点应为单一斑 　　点，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与标准品溶液的主斑点相同。 　　 【检查】结晶性 取本品内容物，加水振摇制成每1ml中约含50mg的混悬 　　液(必要时，可在37℃水浴中保温不超过15分钟)，取少许，置于载玻片上， 　　使分散均匀，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ D)，应不呈现消光位 　　和双折射现象。 　　 干燥失重 取本品细粉适量，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥 　　3小时，减失重量不得过5.0％(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 　　 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第一 　　法)，以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，30分钟时， 　　取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用上述溶剂稀释成每1ml中约含 　　20μg的溶液；另取装量差异项下的内容物，精密称取适量(相当于平均装量 　　的量)，按标示量用上述溶剂溶解并稀释成每1ml中约含100μg的溶液，滤过， 　　精密量取续滤液适量，继续稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。取上述两种 　　溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在231nm的波长处分 　　别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算出每片的溶出量。限度为85％， 　　应符合规定。 　　 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 　　 【含量测定】取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量， 　　加乙醇适量，充分振摇使溶解，再用乙醇稀释制成每1ml中约含500单位的溶 　　液，静置，精密量取上清液，用磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾13.6g，加水 　　900ml使溶解，用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值为4.4～4.5，加水稀释至刻度)， 　　按每1ml中约含5～40单位的浓度范围，稀释制成供试品溶液。照抗生素微生 　　物检定法(中国药典2000年版二部附录Ⅺ A)测定。采用二剂量法，以枯草芽 　　孢杆菌[CMCC(B)63501]为检定菌；采用Ⅷ号培养基(pH7.8～8.0)，加0.3％酵母浸 　　出粉；在36～37℃，培养14～16小时。1000乙酰麦迪霉素单位相当于1mg 　　C45H71NO17。 　　 【类别】抗生素类药。 　　 【规格】0.1g(10万单位) 　　 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 　　 　　 　　 　　 注射用克林霉素磷酸酯 　　拼音名：Zhusheyong Kelinmeisu Linsuanzhi 　　英文名：Clindamycin Phosphate for Injection 　　书页号：X45-135 标准编号：WS1-(X-358)-2003Z 　　 　　 本品为克林霉素磷酸酯的无菌冻干品。按无水物计算，含克林霉素 　　(C18H33ClN2O5S)不得少于73.0％；按平均装量计算，含克林霉素(C18H33ClN2O5S) 　　应为标示量的90.0％～110.0％。 　　 【性状】本品为白色或类白色的疏松块状物或粉末。 　　 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间 　　应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 　　 【检查】酸度 取本品适量，加水制成每1ml中含克林霉素10mg的溶液， 　　依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)，pH值为5.0～7.0。 　　 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶，分别加水制成每1ml约含克林霉素0.2g 　　的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(中国药典2000年版 　　二部附录Ⅸ B)比较，均不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液(中国药 　　典2000年版二部附录Ⅸ A 第一法)比较，均不得更深。 　　 水分 取本品，照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M 第一法 A) 　　测定，含水分不得过3.0％。 　　 有关物质 取本品，加流动相分别制成每1ml中含2mg的溶液作为供试品 　　溶液，精密量取适量，加流动相制成每1ml中含80μg的溶液，作为对照溶液， 　　照含量测定项下的色谱条件进行试验，取对照溶液20μl注入液相色谱仪， 　　调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为记录仪满量程的20％～50％，再 　　精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成 　　分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，与对照溶液主 　　成分峰面积比较，各杂质峰总量不得过8.0％，单个杂质峰不得过2.5％。 　　 无菌 取本品，分别加入100ml 0.9％无菌氯化钠溶液中使溶解，用薄膜 　　过滤法处理后，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ H)，应符合规定。 　　 细菌内毒素 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E)，每 　　1mg克林霉素中含内毒素的量应小于0.21EU。 　　 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 　　 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 　　 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸 　　二氢钾溶液(取磷酸二氢钾10.54g，溶于775ml水中，用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈 　　(775:225)为流动相，检测波长为210nm。称取克林霉素磷酸酯及克林霉素对照 　　品适量，加流动相溶解并制成每1ml中各含0.3mg的溶液，量取20μl注入液相色 　　谱仪，记录色谱图。理论板数按克林霉素磷酸酯峰计算应不低于2000，克林 　　霉素磷酸酯与克林霉素的分离度应不小于6.0。 　　 测定法 精密称取本品适量，用流动相溶解并稀释成每1ml中含克林霉素 　　0.3mg的溶液。精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取克林霉素磷 　　酸酯对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算出供试品中C18H33ClN2O5S的 　　含量。 　　 【类别】抗生素类药。 　　 【规格】按C18H33ClN2O5S计 (1)0.3g (2)0.6g (3)0.9g 　　 【贮藏】遮光，密闭，在阴凉处保存。 　　 　　 　　 　　 注射用乳酸环丙沙星 　　拼音名：Zhusheyong Rusuan Huanbingshaxing 　　英文名：Ciprofloxacin Lactate for Injection 　　书页号：X45-96 标准编号：WS1-(X-350)-2003Z 　　 　　 本品为乳酸环丙沙星的无菌粉末。按平均装量计算，含环丙沙星 　　(C17H18FN3O3)应为标示量的90.0%～110.0%。 　　 【性状】本品为类白色或微黄色结晶性粉末；无臭，味苦，有吸湿性。 　　 【鉴别】(1)取本品适量，加盐酸溶液(9→1000)制成每1ml含5μg的溶液，照 　　分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在277nm的波长处有最大 　　吸收。 　　 (2)取本品约50mg，加水适量使溶解，加碘化铋钾试液，即生成橘红色 　　沉淀。 　　 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 　　 (4)取本品0.1g，加盐酸溶液(9→1000)使溶解，滤过，滤液显乳酸盐(中国 　　药典2000年版二部附录Ⅲ)的鉴别反应。 　　 【检查】酸度 取本品0.5g，加水20ml溶解后，依法测定(中国药典2000年 　　版二部附录Ⅳ H)，pH值为4.0～5.0。 　　 溶液的澄清度与颜色 取本品适量，加水制成每1ml含10mg的溶液，溶 　　液应澄清；如显色，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在 　　430nm的波长处测定，吸收度不得大于0.05。 　　 澄明度 取本品5瓶，每瓶用5%葡萄糖注射液10ml溶解后，照《澄明度 　　检查细则和判断标准》的规定检查，应符合规定。 　　 有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 　　 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 　　0.025mol/L磷酸溶液-乙腈(87:13)(用三乙胺调节pH值至3.0)为流动相；检测波长 　　为277nm。理论板数按环丙沙星计算应不低于2000，环丙沙星峰与杂质峰的 　　分离度应符合要求，拖尾因子应不大于4.0。 　　 测定法 取本品适量，精密称定，用流动相溶解并分别制成每1ml含环 　　丙沙星0.2mg的对照溶液(1)与0.003mg的对照溶液(2)。取对照溶液(2)20μl注入液 　　相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为记录仪的满量程。再分别 　　取溶液(1)和溶液(2)各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时 　　间的2倍。溶液(1)显示各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面 　　积的1/3和2/3。 　　 干燥失重 取本品0.6g，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒 　　重，减失重量不得过3.0%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 　　 无菌 取本品6瓶，分别加入灭菌水制成每1ml含25mg的溶液，用薄膜过 　　滤法处理后，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ H)，应符合规定。 　　 热原 取本品加灭菌注射用水制成每1ml含环丙沙星12mg的溶液，依法 　　检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ D)，剂量按家兔体重每1kg注射1.0ml，应 　　符合规定。 　　 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 　　 【含量测定】取本品0.35g，精密称定，加冰醋酸30ml使溶解，加结晶紫 　　指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果 　　用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于33.14mg的C17H18FN3O3。 　　 【类别】抗菌药。 　　 【规格】0.2g(以环丙沙星计) 　　 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 　　 　　 　　 　　 注射用乳糖酸阿奇霉素 　　拼音名：Zhusheyong Rutangsuan Aqimeisu 　　英文名：Azithromycin Lactobionate for Injection 　　书页号：X45-125 标准编号：WS1-(X-357)-2003Z 　　 　　 本品为乳糖酸阿奇霉素的无菌粉末或无菌冻干品。按无水物计算，每 　　1mg的效价不得少于470阿奇霉素单位；按平均装量计算，含阿奇霉素 　　(C38H72N2O12)应为标示量的93.0％～107.0％。 　　 【性状】本品为白色或类白色疏松块状物。 　　 【鉴别】(1)取本品与乳糖酸阿奇霉素对照品适量，分别加水制成每1ml中 　　约含阿奇霉素10mg的溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试 　　验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-正 　　己烷-二乙胺(10:10:2)为展开剂，展开后，晾干，喷以显色剂(取钼酸钠2.5g，硫 　　酸铈1g，加稀硫酸溶解并稀释至100ml)，置105℃加热数分钟至出现斑点，供 　　试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。 　　 (2)本品的红外光吸收图谱应与乳糖酸阿奇霉素对照品的图谱一致。 　　 【检查】酸碱度 取本品，加水制成每1ml中含阿奇霉素50mg的溶液，依 　　法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)，pH值应为6.0～7.5。 　　 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶，分别加水制成每1ml中约含阿奇霉素 　　50mg的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(中国药典2000 　　年版二部附录Ⅸ B)比较，均不得更浓；如显色，与黄色l号标准比色液(中国 　　药典2000年版二部附录Ⅸ A 第一法)比较，均不得更深。 　　 有关物质 取本品适量，精密称定，加80％乙醇使溶解并稀释制成每1ml 　　中含阿奇霉素20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1.5ml，并取红霉素标 　　准品30mg，置同一50ml量瓶中，另精密量取供试品溶液1.0ml、0.5ml，分别置 　　50ml量瓶中，均用80％乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液(1)、(2)、(3)。 　　照薄层色谱法(中国药典2000年版附录Ⅴ B)试验，精密吸取上述溶液各5μl，分 　　别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-正己烷-二乙胺(10:10:2)为展开剂， 　　展开后，晾干，喷以显色剂(取钼酸钠2.5g、硫酸铈1g，加10％硫酸溶液溶解 　　并稀释至100ml)，置105℃加热数分钟。对照溶液(1) 中阿奇霉素与红霉素斑点 　　应分离完全。供试品溶液如显杂质斑点，各杂质斑点的颜色与对照品溶液 　　的主斑点比较，最大的一个杂质斑点应不得深于对照溶液(2)的主斑点(2％)； 　　其他杂质斑点均应分别不得深于对照溶液(3)的主斑点(1％)。 　　 水分 取本品，照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M 第一法 A) 　　测定，含水分不得过5.0％。 　　 异常毒性 取本品，用灭菌水溶解，再加氯化钠注射液稀释成每1ml含 　　2000单位的溶液，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ C)，按静脉注射给 　　药，应符合规定。 　　 细菌内毒素 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E)，每1000 　　阿奇霉素单位中含内毒素的量应小于0.6EU。 　　 降压物质 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ G)，剂量按 　　猫体重每1kg注射2000单位，应符合规定。 　　 无菌 取本品，分别加100ml 0.9％无菌氯化钠溶液使溶解，用薄膜过滤法 　　处理后，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ H)，应符合规定。 　　 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 　　 【含量测定】取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量(约相当 　　于阿奇霉素100mg)，加乙醇(阿奇霉素10mg加乙醇5ml)使溶解，加灭菌水制成 　　每1ml中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法(中国药典2000年版二 　　部附录Ⅺ A)阿奇霉素项下的规定测定。1000阿奇霉素单位相当于1mg 　　 C38H72N2O12。可信限率不得大于7％。 　　 【类别】同乳糖酸阿奇霉素。 　　 【规格】按阿奇霉素计(1)0.125g(12.5万单位) (2)0.25g(25万单位) 　　 【贮藏】密闭，在干燥处保存。 　　 　　 　　 　　 注射用盐酸阿柔比星 　　拼音名：Zhusheyong Yansuan Aroubixing 　　英文名：Aclarubicin Hydrochloride for Injection 　　书页号：X45-112 标准编号：WS1-(X-355)-2003Z 　　 　　 本品为盐酸阿柔比星与适量乳糖经冷冻干燥的无菌制品。按平均装量计 　　算，含阿柔比星(C42H53NO15)应为标示量的90.0%～120.0%。 　　 【性状】本品为黄色或淡橙黄色的疏松块状物或粉末。 　　 本品在水中易溶。 　　 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时 　　间应与阿柔比星对照品溶液主峰的保留时间一致。 　　 (2)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 　　 【检查】酸度 取本品适量，加水制成每1ml中含阿柔比星2mg的溶液， 　　依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)，pH值应为5.0～6.5。 　　 溶液的澄清度 取本品5瓶，分别加水20ml，使溶解，溶液应澄清；如显 　　浑浊，与1号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ B)比较，均不得更浓。 　　 水分 取本品，照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M第一法A) 　　测定，含水分不得过3.5%。 　　 无菌 取本品，分别加入100ml 0.9%无菌氯化钠溶液中溶解，用薄膜过滤 　　法处理后，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ H)，应符合规定。 　　 异常毒性 取本品，加0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml中含阿柔比星0.4mg 　　的溶液，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ C)，按静脉注射法给药， 　　应符合规定。 　　 热原 取本品，加0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml中含阿柔比星2mg的溶液， 　　依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ D)，剂量按家兔体重每1kg注射2ml， 　　应符合规定。 　　 降压物质 取本品，加0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml中含阿柔比星5mg 　　的溶液，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ G)，剂量按猫体重每1kg注 　　射2ml，应符合规定。 　　 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 　　 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 　　 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙二 　　胺四醋酸二钠溶液(取乙二胺四醋酸二钠二水合物1.86g，加水900ml溶解，加 　　三乙胺1ml，用冰醋酸调节pH至4.5，再加水至1000ml)-乙腈(66:34)为流动相；检 　　测波长436nm；流速每分钟0.8～1.2ml。取阿柔比星对照品约80mg，置50ml量瓶 　　中，用乙腈溶解并稀释至刻度，量取5ml置50ml量瓶中，用水稀释至刻度。 　　室温放置1小时，取20μl注入液相色谱仪，阿柔比星的保留时间约为12分钟。 　　理论板数按阿柔比星峰计算应不低于1500。阿柔比星与相邻杂质峰的分离 　　度不得小于1.5。 　　 测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量，加水 　　适量使溶解并用流动相稀释制成每1ml中约含阿柔比星0.12mg的溶液，精密 　　量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密量取阿柔比星对照品，同 　　法测定，按外标法以峰面积计算供试品中C42H53NO15。 　　 【类别】抗生素类药。 　　 【规格】20mg(按C42H53NO15计算) 　　 【贮藏】遮光，密闭，在凉暗干燥处保存。