毕业论文--柴松岩治疗青春期崩漏经验介绍

转钴配合物的制备目的要求1,掌握制备金属配合物的最常用--水溶液中的取代反应与氧化还原反应,了解其基本原理及方法.2,对配合物的组成进行初步推断.3,对配合物组成进行初步推断，练习使用电导仪.实验原理1.Co(III)的配合物的制备过程一般是通过Co(II)和配体之间的一种快速反应生成Co(II)的配合物，然后使它氧化成相应Co(III)的配合物。本实验是初步推断配合物的组成，一般用定性、半定量甚至估量的分析方法。推定配合物的化学式后，可用电导仪来测定一定浓度配合物溶液的电导性，与已知的电解质溶液的电导性进行对比，可以确定该配合物化学式中含有几个离子，进一步确定该化学式2,常见的钴(?)配合物有:[Co(NH3)6]3+(黄色),[Co(NH3)5H2O]3+(粉红色),[Co(NH3)5Cl]2+(紫红色),[Co(NH3)4CO3]+(紫红色),[Co(NH3)3(NO2)3](黄色),[Co(CN)6]3-(紫色),[Co(NO2)6]3-(黄色)等.3,用化学分析方法确定某配合物的组成,通常先确定配合物的外界,然后将配离子破坏再来看其内界.配离子的稳定性受很多因素影响,通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它4.游离的Co2+离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-。因其在水中离解度大，故常加入硫氰化钾浓溶液或固体，并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此可用来鉴定Co离子的存在。反应如下:nCo2++4SCN-=[Co(NCS)4]2-(蓝色)n游离的NH4+离子可由奈氏试剂来检定实验用品1.仪器:烧杯2个,锥形瓶,量筒2个,研钵,漏斗,铁架台,滴管5支,试管10支,药勺5支,石棉网,试管夹等2.药品:氯化铵,氯化钴,硫氰化钾,浓氨水,硝酸(浓),1.0MAgNO3溶液,6.0M盐酸,30%H2O2溶液,0.5MSnCl2溶液(新配),奈氏试剂,乙醚,戊醇等实验步骤1.制备钴(?)配合物在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6mL浓氨水中,待完全溶解后手持锥形瓶颈不断振摇,使溶液均匀.分数次加入2.0g氯化钴粉末,边加边摇动,加完后继续摇动使溶液成棕色稀浆,再往其中滴加30%H2O2溶液2~3mL,边加边摇动,加完后再摇动.当溶液中停止起泡时,慢慢加入6mL浓盐酸,边加边摇动,并在酒精灯上微热,不能加热至沸(温度不要超过85?),边摇边加热10~15min,然后在室温下冷却混合物并摇动,待完全冷却后过滤出沉淀,用5mL冷水分数次洗涤沉淀,接着用5mL冷的6.0M盐酸洗涤,产物在105?左右烘干并称量.2.组成的初步推断(1)用小烧杯取0.5g所制得的产物,加入50mL蒸馏水,混匀后用pH试纸检验其酸碱性(ph《7).(2)用试管取5mL上述实验(1)中所得混合液,慢慢滴加1.0MAgNO3溶液并振荡,直到加1滴AgNO3溶液后上部清液没有沉淀生成.然后过滤,往滤液中加1mL浓硝酸并搅动,再往溶液中滴加AgNO3溶液,看有无沉淀生成;若有,比较一下与前面沉淀的量的多少.(3)用试管取2~3mL(1)中所得的混合液,加几滴0.5MSnCl2溶液(为什么),振荡后加一粒(绿豆粒大小)硫氰化钾固体,振荡后再加入1mL戊醇,1mL乙醚,振荡后观察上层溶液中的颜色(为什么).(反应方程式n3Ag2++[Co(NH3)6]Cl3=2AgCl?+[Co(NH3)6]3+n滤液加HNO3和AgNO3，有极少量沉淀n现象:n过滤前有白色AgCl沉淀生成，滤液加HNO3加AgNO3几乎无沉淀。n总结:n该反应说明Co(?)配合物的外界为Cl-阴离子。)组成初步判断(续1)(4)用试管取2mL(1)中所得的混合液,再加少量蒸馏水,得清亮溶液后,加2滴奈氏试剂并观察变化.(5)将(1)中剩下的混合液加热,看溶液变化,直到完全变成棕黑色后停止加热,冷却后,用pH试纸检验其酸碱性,然后必要时用双层滤纸).取所得清亮液,再分别做一次(3),(4)实验.观察现象过滤(与原来有什么不同.通过这些实验你能推断出此配合物的组成吗能写出其化学式吗组成初步判断(续2)(6)由上述自己初步推断出的化学式配制该配合物的0.01M浓度的溶液100mL,用电导仪测量其电导率,然后冲稀10倍后再测量其电导率并与下对比,确定其化学式中所含离子数.思考题1.将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中,可发生什么反应生成何种配合物答案:[Co(NH3)6]2+(黄色),[2.上述制备实验中加过氧化氢起何种作用如不加过氧化氢,还可以用哪些物质用这些物质有什么不好答案:氧化二价钴，还可以用氯水高锰酸钾等强氧化剂但会引入杂质。3.要使本实验制备的产品产率高,你认为哪些步骤是关键的为什么4.试总结制备钴(?)配合物的化学原理及制备的几个步骤.答案:金属配合物的最常用方法--水溶液中的取代反应与氧化还原反应5.有5种不同的配合物,分析其组成后确定它们有共同的实验式:K2CoCl2I2(NH3)2;电导测定得知在水溶液中5种化合物的电导率数值与硫酸钠相近.请写出它们不同配离子的结构式并说明不同配离子间有何不同