乙酰水杨酸的制备乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸的制备 实验目的:
1. 学习酚羟基酰化反应的原理及乙酰水杨酸的制备方法;
2. 掌握重结晶的操作。
实验原理:
主反应:
O
OHCHCOOH3+(CHCO)O22HCOOHCH+3+COHCOCO
OHOHOH 副反应:
OOOCOOH
OHCOHOCC
OH++2
OHOHOH 实验内容:
1. 合成乙酰水杨酸粗品
干燥锥形瓶 浓硫酸6滴 水浴加热70~80? 水杨酸3.1g
乙酸酐6ml 振摇 维持30min,不时振摇
冷却 抽滤
乙酰水杨酸粗品 倒入60ml冷水中 ...
乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸的制备 实验目的:
1. 学习酚羟基酰化反应的原理及乙酰水杨酸的制备方法;
2. 掌握重结晶的操作。
实验原理:
主反应:
O
OHCHCOOH3+(CHCO)O22HCOOHCH+3+COHCOCO
OHOHOH 副反应:
OOOCOOH
OHCOHOCC
OH++2
OHOHOH 实验内容:
1. 合成乙酰水杨酸粗品
干燥锥形瓶 浓硫酸6滴 水浴加热70~80? 水杨酸3.1g
乙酸酐6ml 振摇 维持30min,不时振摇
冷却 抽滤
乙酰水杨酸粗品 倒入60ml冷水中 洗涤沉淀
2. 用重结晶法进行纯化
乙醇5ml 70?使溶解 蒸馏水15ml 乙酰水杨酸粗品
冷却 抽滤 80?烘干 结晶 乙酰水杨酸
洗涤沉淀
3. 检验纯度
讲解:
1. 讲解合成原理
2. 讲解重结晶原理及溶剂选择原则
示教:
抽滤操作。
注意事项:
1.反应温度不宜过高,应控制在70,80?。
2.重结晶时,蒸馏水要滴加至出现浑浊,再加几滴乙醇。 3.用冰水冷却时要充分,使结晶析出完全。
4.抽滤时要防止倒吸。
主备教师:许 昭
实验准备:刘养浩
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