蒙药胃舒安胶囊的质量标准研究

蒙药胃舒安胶囊的质量标准研究 蒙药胃舒安胶囊的质量标准研究 蒙药胃舒安胶囊的质量标准研究 . 巴根那,包明兰,桂玲 (内蒙古民族大学蒙医药学院,内蒙古通辽028041) [摘要]目的:建立蒙药胃舒安胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中的大黄,栀子,荜茇等3味药进 行定性鉴别;HPLC对制剂中的大黄有效成分大黄素和大黄酚进行定量.结果:大黄素平均回收率97.22%,RSD =0.33%;大黄酚平均回收率97.53%,RSD:0.77%(n=5).结论:该方法操作简便,可行,重现性好,结果满意, 能准确监控该制剂的质量. [关键词]蒙药胃舒安胶囊;质量标准;大黄素;大黄酚;HPLC;薄层色谱法 蒙药胃舒安胶囊由大黄,荜茇,栀子,柯子, 山奈,寒水石等主要成分组成的新的复方制剂.民 间应用该方剂治疗胃病已有数百年的历史,由于古 方为散剂,具有药量大,服用不方便,疗效不确切 等缺点.为了确证其疗效,继承传统蒙医药民族文 化遗产,采用现代理化方法提取精制成为复方制剂. 胃舒安胶囊有温胃消食,止酸止痛功能.用于胃 "巴达干"所致食积不化,胃脘疼痛,泛吐酸水,暖 气,呃逆,腹满胀痛;胃溃疡,十二指肠溃疡,消 化不良见上述证侯者?.为了确保药物质量,我们 运用薄层色谱法对方中的大黄,荜茇,栀子等3味 药进行定性鉴别;用HPLC对大黄有效成分大黄素和 大黄酚进行定量分析,建立了质量控制方法. 1仪器与试药 1.1仪器 高效液相色谱仪:日本岛津LC一10ATVP泵, SPD—M10AVP检测器,SCL一10AVP工作站. IS09001型电子天平;ZF—I型365nm紫外灯(上 海);HHS21—4型电子恒温水浴锅;KQ一100型 超声波清洗器;索式回流提取器. 1.2对照品与对照药材 大黄素对照品,批号110756—200110;大黄酚 对照品,批号110796—200206;大黄对照药材,批 号120984—200301;栀子苷对照品.批号0749— 200007;胡椒碱对照品,批号0775—9702.全部由 中国药品生物制品检定所提供. 1.3试剂 硅胶G,H(薄层色谱用,青岛海洋化工有限 公司),甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯. 1.4供试品 蒙药胃舒安胶囊为乌兰浩特中蒙制药有限公司提供 的中谢样品,批号为20030318,20080ff23,20030328. 2定性鉴别 2.1大黄薄层色谱鉴别 取本品内容物lg,加1mL盐酸水溶液混匀后 加10mL氯仿,浸泡lh,滤过,作为供试品溶液. 另取大黄对照药材,缺大黄的阴性样品0.1g,同法 制成对照药材溶液,阴性对照溶液.照薄层色谱法 (《中国药典》2005年版一部附录?B)试验,吸 取上述3种溶液各6,分别点于同一以羧甲基纤 维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以正己烷一醋 酸乙酯一甲酸(10:4:1)为展开剂,展开,取出, 晾干,置紫外灯365nm下检视.供试品色谱中,在 与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧 1.大黄忡对照品; 2—4.3批胃舒安胶囊样品;5.人美对照药材 图1胃舒安胶囊中大黄的TLC图 [通讯作者]巴根那,Tel:(0475)8314240. S/NO.TCM/17 2.2栀子薄层色谱鉴别 取本品内容物4g,加75%乙醇10mL,置温水 浴中浸2h,滤过,滤液作为供试品溶液.取缺栀子 的阴性样品4g,同法制成阴性对照溶液.另取栀子 苷对照品,加乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液, 作为对照品溶液.照薄层色谱法(《中国药典》 2005年版一部附录?B)试验,吸取上述3种溶液 各41J,L,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂 . 的硅胶G薄层板上,以氯仿一甲醇(9:3)为展开 剂,展开,取出,晾干,喷以50%硫酸乙醇溶液, 在110~C加热至斑点显色清晰.供试品色谱中,在 与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点, 缺栀子的阴性对照品无干扰,见图2. 2.3荜茇的薄层色谱鉴别 取本品内容物10g,加10mL氯仿,超声处理 30min,滤过,滤液作为供试品溶液.取缺荜茇的 阴性样品10g,同法制成阴性对照溶液.另取胡椒 碱对照品,置棕色量瓶中,加氯仿制成每1mL含 1.6mg的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法 (《中国药典》2005年版一部附录?B)试验,吸 取上述供试品溶液,阴性对照溶液81J,L,对照品溶 液21J,L,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂 的硅胶G薄层板上,以苯一醋酸乙酯一丙酮(7:2 :1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯 365nm下检视.供试品色谱中,在与对照品色谱相 应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点,缺荜茇的阴 性对照品无干扰,见图3. 巍'ii;趣 妊量2345蔓熏 1.栀子阴性对照品: 2—4.3批胃舒安胶囊样品; 5.栀子苷对照品 图2胃舒安胶囊中 栀子的TLC图 1.荜茇阴性对照品: 2-4.3批胃舒安胶囊样品; 5.胡椒碱对照品 图3胃舒安胶囊中 荜茇的TLC图 3含量测定 3.1对照品溶液的制备嗍 精密称取大黄素对照品和大黄酚对照品各 l8/$1NOif 5mg,分别置50mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至 刻度,摇匀,分别精密量取大黄素溶液2.5mL,大 黄酚溶液6.25mL置25mL量瓶中,加甲醇至刻度, 摇匀,即得每lmL中含大黄素101J~g,大黄酚25la4g 的对照品溶液. 3.2供试品溶液的制备刚 取符合装量差异的胶囊内容物约0.5g,精密称 定,置50mL锥形瓶中,精密加入甲醇25rnL,称定 重量,加热回流lh,放冷,再称定重量,用甲醇补 足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 5mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液 10mL,超声处理2min,再加三氯甲烷10mL,加热 回流lh,冷却,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗 涤容器,并人分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液 用三氯甲烷提取3次,每次约10rnL,合并三氯甲 烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转 移至10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过, 取续滤液,即得. 3.3缺大黄阴性对照溶液的制备 精密称取缺大黄的阴性对照品0.45g,照供试 品溶液的制备方法操作,制成缺大黄的阴性对照品 溶液,即得. 3.4色谱条件 色谱柱VP—ODS(150mmX4.6mm,5); 流动相:甲醇一0.1%磷酸水溶液(85-15);检测 波长:254nm;柱温:室温;流速:0.6rnL?min,; 进样量:101J,L. 3.5系统适用性试验 取对照品溶液及供试品溶液,在上述色谱条件 下测定.结果,色谱峰基线分离,色谱柱理论塔板 数按大黄素计算大于2000;样品中大黄素色谱峰 与相邻峰分离度大于1.5;拖尾因子为1.02,.阴性 对照无干扰.结果见图4,6. 0l02O30 tlnfin 图4大黄素,大黄酚对照品溶液I-IPLC色谱图 图6阴性对照品溶液IIPLC色谱图 3.6线性关系及其工作范围考察 分别精密吸取大黄素与大黄酚的混合对照品溶 液6,8,10,12,141.zL,注入液相色谱仪,记录 色谱峰,测定其峰面积值(A),并以峰面积值对 进样量(C)进行线性回归,得大黄素回归方程为 A=14939565C一20647.3,r=0.9999;大黄酚回 归方程为A=8622642C一43807.3,r=0.9999. 说明大黄素,大黄酚进样量在0.06—0.141.zg内与 峰面积值呈良好的线性关系. 3.7精密度试验 . 精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各 101.zL,分别重复进样5次,记录色谱图,测定峰面 积值.结果供试品溶液中大黄素RSD=0.65%,大 黄酚RSD=0.79%;对照品溶液中大黄素RSD: 0.67%,大黄酚RSD=0.52%,表明仪器精密度 良好. 3.8稳定性试验 精密吸取供试品溶液101.zL(批号20030323), 注入液相色谱仪,记录色谱图,测定峰面积值,分 别于0,2,4,6,8h测定1次,共测5次,结果 表明供试品溶液在8h内稳定,大黄素RSD= 0.69%,大黄酚RSD=0.69%. 3.9重现性试验 精密称取同一批样品(批号20030318)5份, 按上述供试品溶液的制备方法制备,分别精密吸取 101xL,注入液相色谱仪,记录色谱图,测定峰面积 值并计算含量.结果大黄素的平均含量为 0.723mg?g,,RSD=0.73%;大黄酚平均含量= 2.964mg?g,,RSD=0.69%. 3.10回收率试验 精密称取已知含量的样品(批号20030328), 约0.25g,分别加入一定量的大黄素和大黄酚对照 品,按上述供试品溶液的制备方法制备供试品溶 液,注入液相色谱仪,测定峰面积值,计算回收 率,结果见表1—2. 表1大黄素回收率试验结果 注:大黄素对照品加入量均为0.18mg 表2大黄酚回收率试验结果 注:大黄酚对照品加入量均为0.74rag 3.11样品含量测定 精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各 101.zL,连续3次注入液相色谱仪,记录色谱图,测 定峰面积值,计算大黄素和大黄酚含量,结果见 表3. 4讨论 从实验结果可知,蒙药胃舒安胶囊中大黄,栀 子,荜茇各自均具有独特的显色斑点或荧光斑点, 而阴性对照样品对鉴别无干扰,故本研究对这3味 药材的专属鉴别提供了可靠依据. S/NO.TCM/19 表3大黄素和大黄酚含量测定结果 mg/粒 该方法快速,可靠,经加样回收试验,精密度 试验,稳定性试验及重复性试验都较为理想.该实 验为蒙药胃舒安胶囊的质量标准研究奠定了良好基 础,根据大黄素和大黄酚含量测定结果,暂定为本 品每粒胶囊含大黄素和大黄酚的总含量不得低于 1.50mg.匮圈 参考文献 [1]罗布桑却因丕勒.哲对宁诺尔[M].呼和浩特:内蒙古人 民出版社,1999.344. [2]吉格木德丹金扎木苏.通瓦嘎吉德[M].呼和浩特:内蒙 古人民出版社出版.1999.352. [3]吕武清,龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别[M].北 京:人民卫生出版社,1994.384. [4]国家药典委员会.中国药典(2005年版一部)[S】.北京: 化学工业出版社,2005.17,163,328. (收稿日期2006.10.19) StudyonQualityStandardforM伽MedicineWeishuanCapsule BaGenna,BaoMinglan,GuiLing (CollegeofMongolianMedicine,InnerMongoliaUniversityfornationalities, rongZ~InnerMongolia028~1,China) [Abstract]Objective:To.establishthemethodsforcontrolingqualityofmongolinmedicineweishu"ancap. sule.Methods:Radixetrhizomerhei,FructusgardeniaeandFructuspiperislongifromitspreparationwereiden. tifinedbyTLCandthemainactivecompositionsinRadixetrhizomerheilikechrysophanolandemodinfromthe preparationweredeterminedbyHPLC.ResIllts:Theaveragerecoveryis97.22%,RSD=0.33%onemodin,and 97.53%,RSD=O.77%onchrysophanol(n=5).Conclusion:Themethodsal'esimple,feasible,goodre—ap- pearance,andcancontrolthequalityofthepreparationaccurately. [Keywords]Mongolinmedicineweishuancapsule;Qualitystandard;Emodin;Chrysophanol;HPLC;TLC (上接第l4页) DeterminationofNaringininFructusAurantiiPraeparatabyI-IPLC JiangBo',ShiDianhua,YuanZhenhai,SunLili (1.ShandongAcademyofChineseMedicine,JinanShandong250014: 2.ShandongUniversityofTraditionalChineseMedicine,JinanShandong250014) [Abstract]Objective:ToestablishamethodforthecontentdeterminationofnaringininfructusaurantiipL_ eparata.Methods:Chromatographiccolumn~LichrospherODSCl8(4.6mmX250mm,51.un)Wasused,themobile phaseWasMethanol— water(40:60),theflowrateWas1.0mL?min_.,tllewavelengthofdetectorWas283nm.the columntemperatureWasroomtemperature.Results:Underthechromatographicconditions .intherangeof16.7, 100.20g.mL_.,theinjectionofnaringinanditspeakareaingoodline(r=0.9999);tlleRsDofcontrolsub- stanceandtestingsubstanceinprecisiontestweYe0.38%and0. 65%(/1,=5),theRsDofcontrolsubstanceandtes. tingsubstanceinstabilitytestwere0.28%and0.37%(/1,=5),theRsDofreproducibilitytestWas0_31%(//,=5): theaveragerecoveryWas99.08%anditsRSDwas1.37%(/1,=5).Conclusion:emethodwasaccurateandwith goodreproducibility,whichcallbeusedasaquantitativeanalysismethodfornaringininfructusaurantiipraeparata. [Keywords]Fructusaurantiipraeparata;Naringin;HPLC;Contentdeterminati0n 20/S/NO.[