固定pH滴定法测定弱酸性药物盐酸美西律

固定pH滴定法测定弱酸性药物盐酸美西律 固定pH滴定法测定弱酸性药物盐酸美西律 Suml16No.5 化学工程师 ChemicalErlgine2OO5年5月 文章编号:1002一l124(2005)05—0021—02 固定pH滴定法测定 弱酸性药物盐酸美西律 王允飞,李继红 黑龙江哈尔滨150o20) (哈药集团哈尔滨医药有限公司, 摘要:本文介绍了一种快速,简单,准确的水溶液中测定弱酸药物的方法——固定pH滴定法.该 达到固定pH值.滴定剂实验是在空白溶液中加入不同量弱酸性药物后进行滴定, 的消耗体积在一定pH 值范围内与药物含量成正比.无需确定等当点和滴定浓度.用该法测定盐酸美西律弱酸性药物获得满意 效果. 关键词:弱酸碱性药物分析;盐酸美西律;固定pH滴定法;测定;药物酸解离常数 中图分类号:0655.22文献标识码:A Determinationot'me_】瑚潮越0Iedm0debypH—fixedfitra~ WANGYun—fei.UJi—hong (H~inMedicalC0rp嘞tionofHanMedicalGroup,Harbin150020,China) A;ht:Asimple,rapidandaccuratetitrationmethodinaqueoussolutionforweakacidicanddm 轳,pH—fixed titrationisreported.Itisbasedonthefactthatthedistributioneoetticientsofv~-iousspeciesof aweakacidorbasein a(eoussolutionareconstantsatafixedpHvalue.Duringthetitration,thevolumeofthetitration eomumedtoreacha certainpHvalueispmportiomltotheaIIlI砌toftheweakacidorbaseinthesolution.Itisnotn ?to~eeaain theequivalentpointandtoknowtheconcentrationofthetitrant.ThemethodhasusedtodetelT ninemendazole hydmehloridewithverysatisf~toryresults. Keywords:weakly~idicandbasicdruganalysis;metmnida~lehydrochloric;fixed— pHtitration;distribution ex~efl3cient;aciddissociationconstantofdnl零 中国药典…1中,采用非水滴定测定的弱酸弱碱 性药物约200种.非水滴定除对溶剂苛刻,成 本高,操作繁琐外,指示剂变色不敏锐,制剂中的有 色物干扰终点观察,滴定误差大.本文采用固定pH 滴定法【.3J,水溶液中测定盐酸美西律弱酸性药物, 获得满意的结果. 1实验部分 1.1主要仪器和试剂 收稿日期:2005—03一Ol 作者简介:王允飞(1971一),男,工程师,1994年毕业于黑龙江大学环 境化学专业,现从事药品的经营管理. pX/一1B数字离子计(江苏电分析仪器厂);231 玻璃电极;232饱和甘汞电极(上海雷磁仪器厂). 药物标准品由中国药品生物制品检定所,哈药 集团哈尔滨医药有限公司等提供;药片均市售.其 余试剂均分析纯;2tool?L-1KCI作总离子强度调节 剂. 1.2实验方法 以10.00mL2tool?L-1KCI和一定量0.1mol?L-l HC1混合溶液作空白,加人不同量弱酸性药物,稀释 至40mL,用0.1mol?L-1NaOH滴定,记录pH—(滴 定剂加人体积)数据,绘制不同药物含量的滴定曲 线,由滴定曲线确定测定时的固定pH值. 参考文献 [1]梁沛,陈浩,胡斌,等.电感耦合等离子体质谱法测定中草药中 痕量稀土元素的研究[J].分析科学,2002.18(3):233— 236. c2]吕元琦,尹明,李冰.流动注射在线分离预浓集一同位素稀释 电感耦合等离子体质谱测定地质样品中的铕[J].岩矿测试, 2002,21(2):93—99. [3]魏正贵,尹明,张巽,等.稀土元素在赣南非稀土矿区和不同稀 土矿区土壤一铁芒萁系统中的分布,累积和迁移[J].生态学 报,2001,21(6):900—906. 【4JJm4sKE,GrayALand}hll【RS,HaIldbo0l【0fInactivelyCoupled PlasmaMasssp.ctrD『I1etly.Bi~kie[J],a8w,1992. 分析溅谶 22王允飞等:固定pH滴定法测定弱酸性药物盐酸美西律2OO5年第5期2结果与讨论 2.1滴定剂消耗体积与药物含量的关系 弱酸性药物盐酸美西律滴定曲线见图1. 12.0 9.0 毛 6.0 3.O O.O2.04.06.08.0 V(s,,om/mL 11.0 毛 10.0 9.O 1.b.bb.b丫.b V(Nam)/mL A.完整的B,部分的a,空白b,0.2500nmaol c.O.50(0)oold.O.7500nnnole.1.0002tm~l 图1盐酸美西律滴定曲线 由图1可见,在一定pH值范围,药物含量为等 差数列的各滴定曲线呈等间距平行.表明在该范围 内的任一pH值,滴定剂消耗体积(扣除空白)也呈 等差数列,两者成正比,与理论推断完全吻合.实验 证明,弱酸性药物盐酸美西律线性相关的pH值范 围取决于其a值.在pH值范围内,滴定剂消耗体 积与药物含量的相关性都极好,相关系数达0.9999 以上.定量分析时的固定pH值可在此范围内选 择,选择的原则是使标准曲线具有较大的斜率. 2.2干扰试验 药物制成片剂时,采用淀粉,糊精,滑石粉,硬脂 酸镁作赋形剂.向50mg各赋形剂中加水和空白溶 液,按实验方法测定滴定曲线.各赋形剂滴定曲线 与空白溶液滴定曲线完全重合,赋形剂对本法无干 扰. 2.3样品分析 2.3.1测定方法原料药,称取适量片剂20片,去 糖衣,精密称定,研细,称取适量.以少量水溶解,加 人10mL2mol?L,KC1,一定量0.1mol?LHC1稀释 至40mL,0.1mol?LNaOH滴定,读取所选固定pH 值附近的两组pH—数据,用内插法求得对应于所 选固定pH值的滴定剂加入体积,或自动电位滴定 至选定的固定pH值,读取滴定剂加入体积.同法 测定mmol—V标准曲线,作图法或线性回归法计算 试样含量. 2.3.2测定结果(见表1) 表l样品测定结果(原料药%.片剂为相当标示量%) 2.3.3回收试验对盐酸美西律进行了两种回收 试验:(1)向赋形剂加入一定量盐酸美西律标准溶 液,测定回收率;(2)向适量片剂试样加入一定量相 应药物溶液,测定药物总含量,计算回收率.回收率 在99.78%,99.80%. 2.4酸离解常数的测定 根据HA=一=0.5时,pH=pKa的原理,作 者测定了盐酸美西律的酸离解常数.向一定量盐酸 美西律标准溶液加入已知浓度的NaOH至滴定剂物 质的量为药物物质量的一半,测定溶液pH值.结 果pKa=9.3. 3结论 不需特殊仪器,成本低,可在水 本法简便快速, 溶液中测定弱酸性药物,有实用价值.准确度和精 密度符合滴定分析要求,没有环境污染,比药典法优 越.有扩展应用的必要和前景,且可望用自动电位 滴定仪自动显示分析结果. 参考文献 [1]中国药典(--部),1990. [2]B'ela,Nosza'land,M'aria,Juha'8z[J].Talanta,1987,34(4):397. [3]徐刚,卫平,薛育成,虞兴东[J].分析测试通报.1992,11(1):68.