食用醋总酸度的测定

食用醋总酸度的测定 食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用; 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤; 2、NaOH溶液的储存注意事项; 3、吸量管的使用; 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度(通常为最高标线)降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球(预先排除空气)，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而 用移液管吸取溶液 从移液管放出溶液 降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45?。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降 1 到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容器壁，让接收容器倾斜，吸管直立，抬起食指，溶液就自由地沿壁流下。待溶液流尽后，约等15s，取出吸管。注意，不要把残留在管尖的液体吹出(除非吸管上注明“吹”字)，因为在校准吸管容积时没有把这部分液体包括在内。 2、滴定管的使用: (1)定义: 滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。 (2)类别: 酸式滴定管:(特征—玻璃旋塞)用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。 碱式滴定管:(特征—橡皮管+玻璃珠)用于盛放碱性和无氧化性溶液。 (3)滴定管的准备: a、用前检查:检查是否漏水，旋塞转动是否灵活;酸式管涂凡士林;碱式管更换胶皮管或玻璃球。 活塞涂凡士林 碱式滴定管赶去气泡的方法 b、洗涤:要求管壁湿润洁净，不挂水珠。 (4)溶液的装入: a、用待装液润洗2,3次，每次约10mL;b、装液至0.00刻度以上; c、排气泡; d、调节初读数为0.00，或近0的任一刻度，以减小体积误差。 (4)滴定操作: a、酸式滴定管:左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。 碱式滴定管:左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。 b、滴加方法:逐滴连续滴加;加一滴;使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁(或用蒸馏水冲下或用溶液涮下)。 c、锥形瓶:右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2,3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向圆周运动，边滴边摇动。 d、注意事项:滴定时，左手不能离开旋塞任其自流;眼睛注意落点周围溶液颜色的变化;开始时可稍快，最后加半滴。 左手操作活塞 酸管滴定操作 碱管滴定操作 2 (5)读数: a、装满或滴定完后，等1,2分钟再读数;若滴定速度较慢可等0.5,1分钟。 b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹液底部平行(深色溶液读两侧最高点);读取的数值必须记录至小数点后第二位。 (6)滴定结束: 滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸馏水充满，夹在夹上备用。 四、实验原理 -5食醋是混合酸，其主要成分是HAc(有机弱酸，K=1.8×10)，与NaOH反应产物为弱酸强碱盐a NaAc: HAc + NaOH = NaAc + HO 2 HAc与NaOH反应产物为弱酸强碱盐NaAc，化学计量点时pH?8.7，滴定突跃在碱性范围内(如: -1-10.1mol?LNaOH 滴定0.1mol?LHAc突跃范围为PH:7.74,9.70)，在此若使用在酸性范围内变色的指示剂如甲基橙，将引起很大的滴定误差(该反应化学计量点时溶液呈弱碱性，酸性范围内变色的指示剂变色时，溶液呈弱酸性，则滴定不完全)。因此在此应选择在碱性范围内变色的指示剂酚酞(8.0,9.6)。(指示剂的选择主要以滴定突跃范围为依据，指示剂的变色范围应全部或一部分在滴定突跃范围内，则终点误差小于0.1%) 因此可选用酚酞作指示剂，利用NaOH标准溶液测定HAc含量。食醋中总酸度用HAc含量的含量来表示。 五、实验步骤 1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。 2、用配制且已标定好的NaOH溶液润洗洗涤好的碱式滴定管，然后装入NaOH溶液。 3、用移液管吸取食醋试样5.00mL，移入250mL锥形瓶中，加入20mL蒸馏水稀释(思考题1)，加酚酞指示剂2滴(思考题2)，用NaOH标准溶液滴定至终点。平行测定2,3次。记录NaOH标准溶液的用量，按下式计算食醋中总酸量。 cNaOHVNaOHMHAc，，，，，，r ,(HAc),Vs 4、用甲基红作指示剂，用上法滴定，计算结果，比较两种指示剂结果之间的差别(思考题3)。 六、注意事项 1、注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好，防止挥发。 2、甲基红作指示剂时，注意观察终点颜色的变化。 3、数据处理时应注意最终结果的表示方式。 七、思考题和测试题 以NaOH溶液滴定HAc溶液,属于哪类滴定?怎样选择指示剂, 答:属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想了 思考题1、加入20mL蒸馏水的作用是什么, 思考题2、为什么使用酚酞作指示剂, 思考题3、为什么使用甲基红作指示剂，消耗的NaOH标准溶液的体积偏小, 思考题答案: 1答:使被滴定体系体积与NaOH标准溶液标定时一致，减小体积变化引起的指示剂终点颜色的差别。 3 思考题2答:反应产物为NaAc，其水溶液呈弱碱性，即滴定终点在弱碱性范围，故选择酚酞作指示剂;不能用甲基橙作指示剂，会使滴定结果偏低。 思考题3答:甲基红发生颜色变化时，溶液为弱酸性，溶液中还有一定量的HAc没有反应，所以消耗的NaOH标准溶液的体积偏小。 测试题1、如果NaOH标准溶液在放置的程中吸收了CO，测定结果偏低( )。A 正确 B错误 2 测试题2、选用甲基红作指示剂，测定结果偏低( )。A 正确 B错误 测试题3、用移液管吸取食醋试样5.00mL，移入250mL锥形瓶中，加入的20mL蒸馏水必须精确()。A 正确 B错误 测试题4、用酚酞作指示剂时，加入过多的指示剂可使测定结果偏高( )。A 正确 B错误 测试题答案:]1、B ;2、A ;3、B ;4、B ; 4