hplc法测定心舒康胶囊中人参皂苷rg1re含量-医药学

hplc法测定心舒康胶囊中人参皂苷rg1re含量-医药学 精品文档 HPLC法测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg1Re含量/医 药学 【摘要】目的:建立心舒康胶囊中人参皂苷Rg1和Re含量的测定方法。方法:应用高效液相色谱法，固定相:C18柱，流动相:乙腈-%磷酸溶液;检测波长203nm，测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg 1、Re，的含量。结果:该方法测定人参皂苷Rg 1、Re的线性范围为μg，其加样回收率为%，精密度?2%。结论:方法简便准确，可为心舒康胶囊的含量测定方法提供借鉴。 【关键词】心舒康胶囊;人参皂苷Rg 1、Re;高效液相色谱法 心舒康胶囊由三 七、丹参、黄芪等中药组成，经科学方法提取有效成分精制而成，用于益气活血、补心脑，为我院治疗心血管疾病的经验方。其中三七是我国名贵的中药材，其主要活性成分为多种皂苷，且具有多种显著的药理作用，含三七的复方制剂常以其作为指标成分进行含量测定。 采用高效液相色谱检测法对心舒康胶囊中人参皂苷Rg 1、Re进行了含量测定。在样品预处理中，采用大孔树脂吸附分离法直接对样品提取液进行净化处理，并采用C18柱，以乙腈-%磷酸溶液为流动相，检测波长203nm，可取得满意的结果。 1 / 3 精品文档 1材料 仪器Waters515高效液相色谱仪，WatersMillennium32 色谱工作站。转蒸发仪，FQC 100超声波清洗机，SC202 1型电热恒温干燥箱，FA1004型十万分之一电子天平，电热恒温水浴锅。 试药人参皂苷Rg1和Re对照品，心舒康胶囊，乙腈为Merck色谱纯，纯净水，其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 色谱及检测条件色谱柱:C18柱;流动相:乙腈 %磷酸溶液;流速:1ml/min;柱温:室温;在上述色谱条件下，人参皂苷Rg1和Re分离效果良好。 供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混匀，取约，精密称定，置索氏提取器中，精密加入甲醇30ml，置80?水浴上加热回流3h，残渣挥干，加水10ml使溶解，加石油醚提取2h，每次10ml，弃去醚液，水液通过D101大孔树脂柱，以水50ml洗脱，弃去水液，再用20%乙醇洗脱，弃去洗脱液，用80%乙醇洗脱，收集洗脱液70ml，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1和Re对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含的溶液，即得。 线性关系考察分别精密吸取对照品液50、40、2 5、 2 / 3 精品文档 10、5μl进样，按上述色谱条件分别测定峰面积;以峰面积值为纵坐标，对照品进样量为横坐标绘制曲线，回归方程分别为:Rg1:lgY,+，Re:lgY,+，线性范围为μg。 精密度试验取对照品溶液适量连续进样5次,测得各峰面积,计算RSD,结果见1。表1精密度 稳定性试验取同一样品供试品溶液，分别在0、 2、 4、 6、8h进样测定，测定结果表明在8h内稳定，RSD?%。 重现性试验取同一样品，按供凝血酶RSD分别为，。 样品测定取样品供试品溶液在上述色谱条件下测定，结果见表 2、表3。表2人参皂苷Rg1样品测定结果表3人参皂苷Re样品测定结果 加样回收率试验精密称取己知含量的样品适量，分高中低量加入一定量对照品，按供试品溶液制备项操作，制备溶液，测定，计算,结果见表 4、表5。表4人参皂苷Rg1加样回收率试验 3讨论 心舒康胶囊中多为水溶性成分，而待测成分极性亦较大，如何除去其他成分对测定的干扰，是预处理中首要解决的问题。在含皂苷样品预处理中，多用正丁醇液萃取 3 / 3